荞麦皮生物吸附去除水中Cr(Ⅵ)的吸附特性和机理

农业废弃物荞麦皮作为生物吸附剂去除水中Cr(Ⅵ),研究了荞麦皮对Cr(Ⅵ)的去除动力学以及溶液pH、吸附剂用量和Cr(Ⅵ)初始浓度对去除效率的影响;通过FT-IR,XPS,SEM-EDX对荞麦皮表面组成和结构进行表征,探索荞麦皮去除Cr(Ⅵ)的机理.结果显示:荞麦皮对Cr(Ⅵ)有很高的去除效率.常温下5.0 g·L-1的荞麦皮在pH=2.0下对100 mg·L-1 Cr(Ⅵ)溶液的去除率可达99.87%.荞麦皮对Cr(Ⅵ)的去除率随溶液pH降低而升高,在pH=2.0时达到最大;随吸附剂用量增加而增大;随Cr(Ⅵ)初始浓度增加而减小.单位质量荞麦皮对Cr(Ⅵ)的去除量随吸附剂用量增加而减小;随Cr(Ⅵ)初始浓度增加而增加,最后趋于稳定.在20℃,pH=2.0,吸附用量为5.0 g·L-1时,荞麦皮对Cr(Ⅵ)的最大去除容量约为36.4 mg·g-1.荞麦皮吸附去除Cr(Ⅵ)的过程符合准二级吸附动力学.FT-IR,XPS和SEM-EDX分析结果表明:荞麦皮是一个多孔材料,表面存在羧基、氨基、羟基等活性基团;荞麦皮对Cr(Ⅵ)的去除是一个吸附-还原耦合的过程,包括Cr(Ⅵ)在荞麦皮表面上的静电吸附,以及此后的固相还原和对还原态的Cr(Ⅲ)再吸附;Cr(Ⅲ)的吸附主要是通过与荞麦皮表面的羧基、氨基的配位,以及与其中的阳离子发生离子交换作用实现的.     

EDTA对新型多胺螯合树脂选择性吸附Cu(Ⅱ)的影响机制

结合溶液体系Cu-EDTA形态分析,研究了广泛pH值下EDTA对多胺螯合树脂(PAMD)选择性吸附Cu(Ⅱ)的影响规律。酸性条件(2.0pH7.0)下,随pH值升高,Cu(Ⅱ)的吸附量先增大后减小,显示出受游离EDTA离子形态变化的明显影响,这与阴离子络合态铜(CuHEDTA-和CuEDTA~(2-))与质子化氨基的静电作用相关。碱性条件(7.0pH12.0)下,随pH值升高,Cu(Ⅱ)的吸附量逐步增大并趋于稳定,这主要是因为作用机制由去质子化氨基与EDTA络合态铜形成三元络合物(7.0pH9.5)转变为去质子化氨基直接置换EDTA络合态铜中EDTA配体的方式(9.5pH12.0),进而增加了PAMD树脂对Cu(Ⅱ)的选择性吸附性能。另外,无机盐离子促进了PAMD树脂对EDTA络合态铜的配体置换作用,提高了Cu(Ⅱ)的选择性吸附性能。在盐、碱共存体系中Cu(Ⅱ)对EDTA的选择性系数高达73.1,可作为常见有机络合重金属离子选择性去除的新方法。     

炭化玉米秸秆对水中Pb(Ⅱ)的去除行为研究

以炭化玉米秸秆(CCS)为吸附剂去除水中Pb(Ⅱ),研究反应过程的动力学特性和等温线方程,考察溶液pH值和反应温度对Pb(Ⅱ)去除的影响,分析CCS的解吸行为。结果表明:吸附过程更好地符合准二级动力学方程和Langmuir等温线方程,拟合系数R2分别为0.9972和0.9959;由Langmuir方程计算可知,CCS对Pb(Ⅱ)的理论最大吸附量qm为30.3030mg/g。反应过程自发、吸热,反应后体系自由度略有增加。Pb(Ⅱ)去除的最适pH值为6,对于浓度为40mg/L、体积为100mL的Pb(Ⅱ)溶液,使用0.1g CCS能去除水中63.53%的Pb(Ⅱ)。反应温度对Pb(Ⅱ)去除效果的影响很小。蒸馏水和HCl都能实现Pb(Ⅱ)的有效解吸,再生后的CCS对Pb(Ⅱ)仍能取得15.69mg/g的二次吸附量。     

活性炭吸附及离子交换富集分离-分光光度法测定水中痕量银

建立了用活性炭对水中痕量银进行预富集的新方法。结果表明,pH=1.0时,活性炭能对水中被抗坏血酸还原后的痕量银进行吸附富集,而Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Bi(Ⅲ)和Sb(Ⅲ)等常见阳离子不被吸附,用K2S2O8将吸附在活性炭上的单质银氧化解脱后,用Mg(NO3)2辅助置换洗脱,可用分光光度法测定。该法在8～50μg/L银(Ⅰ)范围内加标回收率为93.2～97.1%。同时还研究了活性炭对银的吸附行为,提出了活性炭表面上被氧化的Ag(Ⅰ)和Mg(Ⅱ)有离子交换作用。应用该法测定自来水中痕量银,结果令人满意。     

5-氨基噻唑啉-2-硫代甲酰胺用作分析试剂——Ⅰ.用做钯试剂的研究

5-氨基噻唑啉-2-硫代甲酰胺可用作钯(Ⅱ)试剂。在中性溶液中生成棕红色沉淀,在碱性溶液中生成姜黄色沉淀。检出限度0.003γ(1:1,000,000)(纸上点滴分析)。在中性及弱酸性溶液中只Cu~Ⅱ、Pt~Ⅳ、Fe~Ⅲ、Ag~Ⅰ、Hg~Ⅱ及Au~Ⅲ可能干扰。采用色层分析可在上述干扰离子存在下检出钯(Ⅱ)。在pH3—5形成红色溶液;pH6—8生成沉淀;pH>9沉淀又渐溶,溶液变黄。在pH=4时试剂与钯(Ⅱ)的作用比为3:2。钯浓度在0.3—0.8毫克/10毫升之间时,符合Beer-Lambert定律。用该化合物又可做钯的重量分析。     

废轮胎回转窑中试热解炭的重金属离子吸附特性

对废轮胎回转窑中试热解炭的重金属离子Pb2＋、Cr3＋和Cr6＋吸附特性进行了研究，分析了溶液pH值、接触时间、吸附剂用量以及溶液初始浓度对重金属去除率的影响。结果表明，溶液pH值对热解炭的重金属去除率有显著影响，阳离子Pb2＋、Cr3＋的去除率随pH的增加而增大，在弱酸和中性环境中去除率接近100％；Cr6＋在强酸性溶液中被还原成为Cr3＋，经二次吸附，总Cr去除率可达99％以上；Pb2＋和Cr3＋的去除率随热解炭用量和吸附时间的增大而增加，热解炭用量和吸附时间有一个最佳值。Pb2＋和Cr3＋的吸附为单分子层吸附，可用Langnuir和两段Freundlich等温吸附式描述，Freundlich拟合指数表明，热解炭具有较好的吸附性能。经酸洗后的热解炭对Pb2＋的去除率变低。     

磁性碳包铁纳米粒子在重金属元素检测分离富集中的应用

以氩电弧等离子体法制备的碳包铁纳米粒子为固相萃取材料,采用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)系统研究了该材料对Cr、Ni、Cd、Pb离子的吸附性能,并确定了最佳吸附和洗脱条件。实验结果表明:当pH值为8.0～9.0时,分析物均可被碳包铁纳米粒子定量吸附;采用酸性溶液(pH=1.0～2.0)可将吸附在碳包铁纳米粒子上的金属离子完全脱附。该法对Cr、Ni、Cd、Pb的检出限分别为3.6、4.1、1.1、9.8μg/L,Cr、Ni、Cd的线性范围为1～500μg.L-1,Pb的线性范围为10～1 000μg.L-1,线性相关系数均大于0.999。方法用于自来水中Cr、Ni、Cd、Pb离子的测定,回收率可达到93%～105%;碳包铁纳米粒子对Cr、Ni、Cd、Pb离子的吸附量分别为3.6、4.8、6.3、2.1 mg/g。     

磁性纳米粒子富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定食具中铬、镍、镉、铅、砷的迁移量

采用氩电弧等离子体法制备磁性碳包铁纳米粒子,考察了其对水溶液中Cr,Ni,Cd,Pb和As的富集能力,建立电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定食具中Cr,Ni,Cd,Pb和As迁移量的分析方法。研究了纳米粒子表面经H2O2处理后,pH值、吸附时间、吸附剂用量等因素对各元素富集效率的影响。结果表明,H2O2表面处理可有效提高纳米粒子对待检元素的吸附率。在pH 8.0～9.5范围内,选用30 mg碳包铁纳米粒子定量富集,振荡3 min后,Cr,Ni,Cd,Pb和As均可被磁性碳包铁纳米粒子定量富集,酸性溶液(pH 1～2)可洗脱吸附离子。采用本方法测定了实际样品,各元素回收率在87%～106%之间。     

空心ZnO微米花材料富集-分光光度法测定Pb(Ⅱ)方法研究

建立了空心ZnO微米花材料富集-分光光度法测定Pb(Ⅱ)的新方法。在溶液的pH=6.0时,用空心ZnO微米花吸附Pb(Ⅱ),吸附15 min,其吸附率可达到95.44%。用5.0 mL 0.01 mol·L~(-1)NaOH溶液从空心ZnO微米花上洗脱Pb(Ⅱ),其回收率可达到95.34%,即能被定量洗脱。以二甲酚橙为显色剂,用分光光度法测定分离富集后的Pb(Ⅱ),线性范围为0.1～3 000μg·L~(-1),相关系数R~2=0.9989,方法的检出限为0.005μg·L~(-1)。该方法用于环境水样中Pb(Ⅱ)的分析简单快捷。     

交联羧甲基魔芋葡甘聚糖吸附重金属离子的研究

以异丙醇为分散剂,环氧氯丙烷为交联剂,在碱性介质中由一氯乙酸和魔芋葡甘聚糖(KGM)反应,制备了取代度为0.265和0.550的两种交联羧甲基魔芋葡甘聚糖(CMKGM),并将其用于吸附溶液中Cu2 、Pb2 和Cd2 。结果表明,CMKGM对3种重金属离子的吸附约在20min内达到平衡,与金属离子类型无关,吸附遵从二级动力学方程;pH对吸附量影响较大,适宜范围为5~6;吸附能较好地服从Langmuir等温吸附方程,CMKGM(DS=0.550)吸附Pb2 的最大吸附容量(Qm)为41.7mg/g,Langmuir常数(b)为0.305mg/L,均大于Cu2 和Cd2 相应值;再生后的CMKGM吸附性能好,脱吸附百分率高。     

氨基改性埃洛石纳米管对痕量孔雀石绿的吸附研究

为了提高吸附剂对水中孔雀石绿(MG)的去除效果,对埃洛石纳米管改性,制备了氨基功能化的埃洛石纳米管。将该材料用于水中MG的吸附,研究了溶液pH值、温度、吸附时间等因素对MG去除率的影响,考察了吸附机理、吸附选择性和吸附剂的循环使用性能。结果表明,在pH为4~10范围内材料对MG有较好的吸附性能,吸附量随温度的增加而增大;在最佳条件下,材料可去除水中浓度低至0.01 mg·L~(-1)的MG,最大吸附量高达48.40 mg·g~(-1),比改性前提高了101.73%;吸附过程主要是静电吸附,可通过溶液pH的改变调控吸附选择性,吸附剂可再生重复使用。将该方法用于5种实际水样中MG的吸附,去除率在97.14~99.04%之间。     

FePO4包覆Fe3O4磁性纳米微粒的合成及其在Cr（Ⅲ）富集分离中的应用

采用液相沉积的方法将磷酸铁包覆在纳米Fe3O4颗粒表面,成功制备了具有超顺磁性的吸附剂,并用于水中微量Cr(Ⅲ)的富集.通过振动样品磁强计、X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱、Zeta电势和激光动态光散射等对Fe3O4磁性纳米粒子进行了形貌表征,研究了该吸附剂在不同的pH值、吸附时间及溶液体积对Cr(Ⅲ)的吸附效率.结果表明在pH=5.3温度为25℃时,0.0200 g吸附剂可使体积为20.0 mL 20.0μg L-1Cr(Ⅲ)定量吸附,吸附等温线符合Freundlich模型,吸附动力学过程符合假二级动力学方程.该吸附剂适合大体积试样中极微量Cr(Ⅲ)的富集,对800 mL浓度为0.5μg L-1的Cr(Ⅲ)吸附率可达80%以上,富集倍数可达1125倍,可以满足痕量分析的要求.该吸附剂可以回收使用,重复使用10次,吸附率仍能达到95%.     

PEI功能化秸秆生物炭对水中Cr 6+的吸附性能

选取玉米秸秆为原料, 经过缺氧炭化制备玉米秸秆生物炭, 并以聚乙烯亚胺(PEI)负载于生物炭表面, 制备PEI功能化秸秆生物炭, 研究了其对水中Cr ⁶⁺的吸附性能和机理. 结果表明, 在吸附剂添加量相等条件下, PEI碱性生物炭(PBC)对Cr ⁶⁺的吸附效率明显高于PEI酸性生物炭(HBC)和原始生物炭(CBC). PBC对水中Cr ⁶⁺的最大吸附量为386.3 mg/g, 吸附平衡时间为300 min; 当pH=2.0左右时, 对Cr ⁶⁺的吸附效率最大达到95.94%. 因此, PBC可作为一种高效去除水中Cr ⁶⁺的吸附剂.     

交联羧甲基魔芋葡甘聚糖对Fe(Ⅲ)和Cr(Ⅲ)的吸附行为研究

研究了交联羧甲基魔芋葡甘聚糖(Crosslinked carboxymethyl konjac glucomannan,CCMKGM)对Fe(Ⅲ)和Cr(Ⅲ)的吸附行为。用FTIR和RAMAN对吸附产物进行表征。结果表明,CCMKGM主要以配位的形式吸附Fe(Ⅲ)和Cr(Ⅲ);吸附在60min内达到平衡,遵从二级动力学方程,其中Cr(Ⅲ)较好地符合粒子内扩散模型;pH对吸附量影响较大,适宜范围为3.0～7.0;CCMKGM对Fe(Ⅲ)的吸附行为符合Langmuir方程,而对Cr(Ⅲ)的吸附行为符合Freundlich方程,其最大吸附量分别为2.7mmol/g和2.2mmol/g(298K);吸附为自发的、吸热的、熵增加过程。CCMKGM对Fe(Ⅲ)和Cr(Ⅲ)的吸附具有吸附容量大、适宜pH范围宽、再生性好等特点,有望将其作为吸附剂用于污水处理及铁和铬的形态分析。     

甲壳素对碱性橙Ⅱ染料的吸附性能研究

研究了天然高分子甲壳素对碱性橙Ⅱ染料的吸附性能。确定吸附时的pH,进行了等温吸附、吸附时间和选择性吸附探究。结果表明,溶液中只有碱性橙Ⅱ时,溶液pH3.0时,吸附效果最佳;甲壳素的吸附容量大于35.23μg/mg;在10min内,甲壳素对碱性橙Ⅱ的吸附量达到80%;当溶液中同时存在柠檬黄、日落黄和碱性橙Ⅱ时,溶液pH 10.0,甲壳素对碱性橙Ⅱ有选择性吸附。甲壳素可以用作碱性橙Ⅱ的前处理吸附材料。     

交联羧甲基淀粉预富集-悬浮体进样-石墨炉原子吸收法测定水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

以交联羧甲基淀粉(CCMS)为吸附剂,悬浮体进样-石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)形态。研究了溶液pH值、吸附时间、溶液体积、共存离子等对CCMS吸附Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的影响。结果表明:在pH=6.0时,吸附15 min,CCMS可以选择性地吸附Cr(Ⅲ),对Cr(Ⅵ)不吸附,从而实现Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离。将吸附Cr?的CCMS加0.1%的琼脂制成悬浮体直接进石墨炉检测,用1 mL 1%盐酸羟胺将Cr(Ⅲ)还原成Cr(Ⅵ),测总铬。方法对Cr(Ⅲ)的检出限为0.044μg/L,相对标准偏差(RSD)为10.4%(初始浓度CCr(Ⅲ)=1.0μg/L,n=11),富集倍数为50倍。将本方法应用于环境标准样品的测定,测得结果与标准值相符。     

纳米氧化镁对Cr(Ⅵ)、Cr(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的吸附特性

采用乳液法制备不同形貌的花状和片状MgO纳米粒子并研究其对Cr(Ⅵ)、Cr(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的吸附性能。运用静态吸附实验考察吸附时间和吸附剂MgO用量对Cr(Ⅵ)、Cr(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的去除率影响,探讨MgO纳米粒子的微观机构对其吸附性能的影响机制。结果表明,花状MgO和片状MgO对Cu(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)离子表现出优异的吸附性能,对金属离子的去除效果是Cu(Ⅱ)Cr(Ⅵ)Cr(Ⅲ),5min基本达到吸附平衡;花状MgO对金属离子Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的吸附性能明显优于片状MgO,这归因于比表面积大、多孔结构的花状MgO为金属离子提供更多的吸附活性位。与Temkin模型和Freundlich模型相比,Langmuir等温吸附模型更符合MgO样品在含Cu(Ⅱ)离子溶液体系中对Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)离子的吸附过程,这意味着Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)离子在MgO纳米粒子表面的吸附属于单分子层吸附。花状和片状MgO对金属铬离子的吸附行为符合伪一级动力学模型。     

α-DTCPA的合成及其在锌精矿中直接测定锌的应用

TCA、α-DTCPA或β-DTCPA系由氨基羧酸类化合物在氨碱性条件F与CS_2反应合成的: 由于合成条件不苛刻(常温、常压)、产率较高(一般在65％以上),一般实验室均可自行合成。当氨基羧酸类化合物中氨基的一个氢被二硫代甲酸基取代后,具有更强的络合能力。在pH5～6时,EDTA存在下仍能掩蔽Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Bi(Ⅱ)等硫     

超富集植物蜈蚣草对水中As(Ⅲ)吸附行为的研究

采用流动注射-氢化物发生-电热石英管原子吸收光谱法研究了超富集植物蜈蚣草对水中As(Ⅲ)的吸附行为。探讨了蜈蚣草的前处理方法、溶液pH值、吸附时间、吸附剂用量、As(Ⅲ)浓度和溶液体积等因素对蜈蚣草吸附As(Ⅲ)的吸附率的影响。结果表明,以50 mg经2 mol.L-1HCl洗脱处理后的蜈蚣草粉末为吸附剂,在pH为2.0、As(Ⅲ)浓度为20 ng.mL-1、溶液体积50 mL、吸附时间15 min条件下,蜈蚣草对As(Ⅲ)的吸附率可达86.1%,水中残余As(Ⅲ)仅为2.8 ng.mL-1。本法成本低廉、操作简便,可望直接用于地下水中As(Ⅲ)的去除。     

微晶蒽分离富集测定痕量铜(II)

建立了一种利用微晶蒽吸附分离富集环境水样中痕量Cu(Ⅱ)的新方法。 研究表明,pH=3.0时, Cu(Ⅱ)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚形成红棕色螯合物被微晶蒽定量吸附,而Pb(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Al(Ⅲ)等完全留在溶液中,从而实现Cu(Ⅱ)与它们的分离。 该方法可直接用于1 L水样中痕量Cu(Ⅱ)的分离与富集,富集倍数达200倍,回收率91.0%~104.0%, 最低检出限为0.026 μg/L;应用于不同水样中Cu(Ⅱ)的测定,结果令人满意。