钍试剂Ⅱ及铍(Ⅱ)-钍试剂Ⅱ的电化学行为的研究——Ⅱ.钍试剂Ⅱ的解离作用,电化学行为及其电极反应机理

本文用电位法及分光光度法分别求得钍试剂Ⅱ(H_(10)R)的pK_5到pK_(10)和pK_3到pK_(10)各级解离常数,两法所得结果基本一致。并确定了于pH为9.5时试剂和其铍(Ⅱ)配合物存在的主要形态。试验表明,它们分别在-0.58V和-0.70V(对SCE)所产生的峰电流,为具吸附特性的不可逆电极过程。测得电子转移数(n)、电子转移系数(a)及在电极表面的饱和吸附量(Гs),并对电极反应机理作了探讨。     

钴(Ⅱ)-铍试剂Ⅱ-硼(Ⅲ)三元体系荧光性能研究

报道了在pH为10.17的硼砂/氢氧化钠缓冲体系中,钴(Ⅱ)与铍试剂Ⅱ和硼(Ⅲ)形成三元络合物,其荧光峰为λ_(ex)/λ_(em)=243/379(nm).研究了三元络合物形成的最佳条件,钴(Ⅱ)的量在0.0～160.0 μg/L范围内与荧光强度呈线性关系;回归方程X(μg/L)=3.60△F-3.76,检测限为0.56μg/L,方法应用于实际样品中钴(Ⅱ)的测定,结果满意.     

双水相萃取法分离铍(Ⅱ)、铁(Ⅲ)与铁(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铝(Ⅲ)

研究了在聚乙二醇2000(PEG)-硫酸钠(Na2SO4)-邻苯二酚紫(PV)体系中铍(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、铁(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)的萃取行为。试验结果表明,铍(Ⅱ)在pH 3.5-7.0及铁(Ⅲ)在pH 4.0-7.0范围内可以被PEG相几乎完全萃取,而铝(Ⅲ)、铬(Ⅲ)在pH 1.0-7.0、锰(Ⅱ)在pH 1.0-4.5、铁(Ⅱ)在pH 1.0-4.5则不被萃取。从而实现了将铍(Ⅱ)(pH 3.5)、铁(Ⅲ)(pH 5.0)与铝(Ⅲ)、铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铁(Ⅱ)混合离子的定量分离。同时探讨了PEG相的萃取机理。     

铍(Ⅱ)-铬天青S-TX-10显色体系研究及其应用

近年来,对铍(Ⅱ)-铬天青 S-阳离子型表面活性剂体系的分光光度性质以及盐类对该体系的影响已有报导。但对于铍(Ⅱ)-铬天青 S-非离子型表面活性剂体系的分光光度性质研究较少,且对应用未作详细介绍。我们详细研究了 Be(Ⅱ)-CAS-TX-10体系的分光光度性质,试验表明,这一体系具有很高的灵敏度,其三元络合物吸收峰相对于二元络合物吸收峰发生较大红移,从545nm 位移到615nm。     

铜(Ⅱ)催化铍试剂Ⅲ还原反应的动力学及其应用

在2,2'-联吡啶的存在下,铜(Ⅱ)催化抗坏血酸还原铍试剂Ⅲ的反应.考察了影响反应的条件,讨论了反应机理,建立了测定超痕量铜的新方法.方法的检出限是1.27×10-11g/mL,测定范围是0.00～1.00ng/mL.本法已用于自来水和矿泉水中痕量铜(Ⅱ)的测定.     

铍试剂Ⅱ快速比色测定矿石中低品位铍

本文采用铍试剂Ⅱ目视比色测定矿石中低品位铍,共存干扰元素可以用氨羧络合剂Ⅲ-甘油掩蔽,此法经多年实践,证明准确、快速。每100毫升溶液中含被0-55微克,能清晰地分辨出5微克铍的级差,测定矿石中0.04-4％氧化铍相对误差不超过10％,与其它方法比较,结果一致。分析步骤:称取0.1-0.5克试样于30毫升银柑埚中,加入5-10毫升40％氢氟酸,低温加热至氢氟酸蒸干,加入3克氟氢化钾(如氢氟酸完全分解矿样时,此步可略去)。先在电炉上低温烘烤,待熔化时与试样残渣混匀,直至固体物不再膨胀为止,在约700℃马弗炉中烧结10分钟,取出稍冷后用100毫升热的硫酸-硼酸溶液(2克硼酸溶解在100毫升5％硫酸中),浸取(简单的矿     

8-羟基萘-3,6-二磺酸-(1-偶氮-1)-2,4-间苯二酚(HAR)用于铍的比色测定

我们按等提出的铍的特效官能团合成了8-羟基萘-3,6-二磺酸-(1-偶氮-1)-2,4-间苯二酚(HAR),并对其用于铍的光度测定进行了研究。在适当的条件下试剂与铍(Ⅱ)形成玫瑰红色络合物。克分子吸收系数1.8×10~4厘米~(-1)克分子~(-1)。反应有较好的选择性和灵敏度,方法稳定,易掌握。可用于测定水中的痕量铍。实验 (一)仪器与主要试剂 HAR的合成:取化学纯H-酸3.8克,     

催化光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的研究——Mn(Ⅱ)-铍试剂Ⅲ-H_2O_2体系

研究了0.10mol·L~(-1)氨水介质中,Mn(Ⅱ)催化H_2O_2氧化铍试剂Ⅲ退色的反应,选择了最佳反应条件下。方法的检出限为2.0×10~(-10)g·ml~(-1),线性范围为0.4～20.0ng·ml~(-1)。本法简单灵敏、选择性较好,可直接测定茶叶中Mn(Ⅱ)含量。     

微量铍的示波极谱测定

本文介绍了铍与铍试剂Ⅱ络合物的极谱特性.在氢氧化铵介质中,铍与铍试剂Ⅱ生成电活性络合物.1:1的铍/铍试剂Ⅱ络合物在-0.80伏(对饱和甘汞电极)有一灵敏的吸附波.最适宜的支持电解质为4％EDTA-0.8N NH_4 OH-0.5N NH_4Cl-0.002％铍试剂Ⅱ.铍的测定范围为1.5×10(-8)M-1×10(-5)M.研究了干扰情况.     

铍的快速测定——铍试剂Ⅲ比色法测定铍方法改进

地质找矿中,铍的测定,多采用铍试剂Ⅲ比色法,此法具有灵敏度高,显色溶液稳定等优点。其不足之处:诸如沉淀除硅,分离干扰等,手续繁杂、费时、重现性欠佳、成本较高。为解决生产中存在的问题,我们本着实践-认识-再实践-再认识的精神,对铍试剂Ⅲ比色法作了一些改进;试样经氢氧化钠-氯化钠熔融,水浸取,分离铁等、氢氧化物沉淀,铍、钨(铍、钨都具有“亲石”性,且常伴生)分别呈铍酸钠、钨酸钠留在溶液里。在pH>12的试液里,EDTA-NTE掩蔽干扰离子,铍不被EDTA-NTE络合,硅、氟、硼不干扰,铍和铍试剂Ⅲ形成红紫色络合     

变色酸2C和TAN双显色体系RP-HPLC法分离测定铍(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、镍(Ⅱ)

基于变色酸2C和TAN双显色体系发展了一种同时测定铍(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的新RP-HPLC法.在pH=5.0的乙酸盐缓冲介质中,同时加入变色酸单偶氮试剂变色酸2C和噻唑偶氮试剂TAN,它们能与不同金属离子形成有色螯合物,以YWG-ODS柱为固定相,含显色剂、溴化四丁铵和乙酸盐缓冲溶液(pH=5.0)的甲醇/乙醇/水(体积比35:5:60)溶液为流动相,并用分光光度检测器于580nm处测量,用RP-HPLC可成功地分离和测定ng/mL级的铍(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)和镍(Ⅱ)等5种金属离子.此方法灵敏度高,简便快速,用于大米、面粉中上述金属离子的测定,结果满意.     

偶氮氯膦-mCF_3与铍(Ⅱ)显色反应的研究及全差示分光光度法测定铍青铜中铍

本文探讨了偶氮氯膦-mCF_3与铍(Ⅱ)的显色反应条件.在pH5.5的六次甲基四胺-盐酸介质中,显色剂与铍形成1∶1的紫色配合物,λ=603nm,ε603=2.73×10~4mol~(-1)·L·cm~(-1).铍浓度在0-7μg/25mL范围内服从比尔定律.采用抗坏血酸,硫脲及EDTA作为掩蔽剂,反应选择性可大为改善.所拟方法用于铍青铜中铍的测定,结果满意.     

铜(Ⅱ)催化铍试剂还原反应的动力学及其应用

在 2 ,2′-联吡啶的存在下 ,铜 ( )催化抗坏血酸还原铍试剂 的反应。考察了影响反应的条件 ,讨论了反应机理 ,建立了测定超痕量铜的新方法。方法的检出限是1 .2 7× 1 0 - 11g/m L ,测定范围是 0 .0 0～ 1 .0 0 ng/m L。本法已用于自来水和矿泉水中痕量铜 ( )的测定     

钛(Ⅳ)-邻菲罗啉-苯羟乙酸-铍试剂Ⅲ四元显色体系的研究

钛(Ⅳ)和某些有机试剂在一定条件下能形成四元络合物。本文研究了钛(Ⅳ)-邻菲罗啉(Phen)-苯羟乙酸-铍试剂Ⅲ四元显色体系的成络作用。实验表明,钛(Ⅳ)一铍试剂Ⅲ在中性和弱酸性条件下的显色反应不明显,当有苯羟乙酸和Phen存在时能形成灵敏度较高     

铍试剂Ⅱ线性扫描伏安探针法测定蛋白质

铍试剂Ⅱ线性扫描伏安探针法测定蛋白质;蛋白质;铍试剂Ⅱ;线性扫描伏安法     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铝铍中间合金中的铍

通过对铍的自吸效应和光谱干扰研究,选取了Be(Ⅱ)313.1nm作为分析线,建立了铝铍合金中测定铍元素含量的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法。实验结果表明,谱线Be(Ⅱ)313.0nm的线性范围达到20μg/mL,谱线Be(Ⅱ)3 131nm的线性范围可达30μg/mL,当溶液中铍元素的浓度超过线性范围时,两条谱线的工作曲线发生弯曲,产生明显的自吸效应,样品分析过程中避免使用有自吸效应的谱线,可以大大提高分析结果的准确性;样品中主要杂质元素和基体对铍的谱线不产生光谱干扰。方法中铍的检出限为0.000 4%。铍的质量浓度在1.0~15μg/mL时,工作曲线的线性回归方程为y=265.101 0x+0.45,相关系数R=0.999 645。按实验方法分别对铝铍合金样品和合成的模拟标准样品进行回收率和精密度实验,标准加入回收率在101%~103%,相对标准偏差在0.58%~0.98%。方法能够准确快速地分析铝铍中间合金中铍的含量。     

铍试剂Ⅱ分光光度法测定蛋白质的研究

研究了铍试剂Ⅱ屯牛血清白蛋白（ＢＳＡ）显色反应的适宜条件,测定了几种蛋白质的工作曲线,用于人血清样品中总蛋白质的测定,获得满意结果。     

抗坏血酸-铍试剂Ⅲ光度法测定钛

抗坏血酸能与钛形成黄色络合物,并已用于钛的光度测定。当在钛(Ⅳ)-VC络合物中引入铍试剂Ⅲ时,则能形成钛(Ⅳ)-VC-铍试剂Ⅲ三元络     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定铍青铜中铍

偶氮氯膦-Ⅲ(CP-Ⅲ)属于对铍(Ⅱ)反应灵敏的邻-羟基偶氮基团的显色剂,文献研究了它对铍的荧光及显色反应。本文探讨了CP-Ⅲ与Be(Ⅱ)形成络合物的组成及其吸光性性。实验表明,铍与CP-Ⅲ在pH5.5左右的乙酸-乙酸钠介质中形成Be(Ⅱ):CP-Ⅲ=1:1     

用Tween 80-硫酸铵-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸体系萃取分离钯(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锰(Ⅱ)和铝(Ⅲ)

研究了Tween 80水溶液在(NH4)2SO4存在下,水溶性螯合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸与金属离子螯合物在该体系中两相间的分配行为.结果表明,Pd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)在pH 2.0～3.5缓冲溶液中可被Tween相完全萃取,而Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)基本上不被萃取.在不同pH条件下实现了Pd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)混合离子的定量萃取分离.