过氧化氢-钼?-刚果红催化体系测定痕量钼

基于钼?催化过氧化氢氧化刚果红的反应,提出了测定痕量钼的新催化光度法.考察了试剂浓度和干扰离子对反应速率的影响,催化反应的表观活化能E′=89.02 kJ/mol,表观速率常数k′=7.29×10-4/s,方法的测定范围是0.17～10 μg/L,检出限是1.7×10-10 g/mL已用于井水及大豆中钼的测定.     

过氧化氢-碘化钾-季胺新体系催化动力学光度法测定痕量钼(Ⅵ)

基于稀盐酸介质中,一定量碘化钾存在下钼(Ⅵ)催化H2O2氧化季胺[4,4′-对(二甲氨基)-二苯基甲烷]显色的反应,拟定了测定痕量钼的新方法.催化反应的表观活化能Ea′=49.46 kJ/mol,方法的线性范围为0～40 μg/L,检出限为4.84×10-10 g/mL,用于测定黑豆及绿豆中痕量钼,结果满意;并对反应的机理进行了深入探讨.     

催化动力学光度法测定钼尾矿中痕量钼(Ⅵ)

基于HCl-硼砂介质中钼(Ⅵ)催化K2S2O8氧化核固红的显色反应,建立了测定痕量钼(Ⅵ)的新方法。确定了催化褪色反应测定钼(Ⅵ)的动力学条件,催化反应的表观活化能Ea=119.64kJ/mol,反应速率常数k′=9.23×10-4 s-1。方法线性范围为10~200μg/L,检出限为5μg/L。用于本地钼尾矿中钼(Ⅵ)含量的测定,相对标准偏差为2.5%~2.9%,回收率为95.0%~113.3%。     

催化光度法测定痕量钼：钼（Ⅵ）—盐酸联氨—酸性品红体系

基于钼(Ⅵ)催化盐酸联氨还原酸性品红反应,拟定了测定痕量钼的新催化光度法。可测定钼量范围为0.04～9.0μg/ml,检出限为4.6×10~(-3)μg/ml。用于测定豆类中钼。     

无机偶合反应化学发光分析 Ⅱ.H_2O_2-Na_2S_2O_3-鲁米诺体系测定痕量钼

本文将钼催化过氧化氢氧化硫代硫酸钠的反应与鲁米诺-H_2O_2化学发光反应相偶合,建立了痕量钼的无机偶合反应化学发光分析法。此方法的检出限是1.2×10~(-10)g/ml钼,相对标准偏差为2.7％(对5×10~(-9)g/ml钼11次测定),工作曲线的线性范围为1×10~(-9)～1×10~(-3)g/ml。此法巴成功地用于天然水中痕量钼的测定。     

磷钼杂多酸光度法测定吲哚乙酸

研究了吲哚乙酸与磷钼杂多酸在浓度为 0 .0 3 mol/L的硫酸介质中发生氧化还原反应 ,形成的还原产物 (钼蓝 )在 NH3-NH4Cl缓冲溶液 (p H8.4)中最大吸收波长为 314 nm,表观摩尔吸光系数 ε值为 3.5 4× 10 4L· mol-1·cm-1 ,吲哚乙酸含量在 5 .0× 10 -7～ 5 .0× 10 -5 mol/L范围内符合比尔定律 ,检出限为 1.0× 10 -7mol/L,对 2 .0 0× 10 -5 mol/L吲哚乙酸测定 10次的相对标准偏差为 6 .42 % ,加标回收率为 94.2 %～ 10 0 .1%     

动力学催化光度法测定痕量亚硝酸根

基于硫酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化间甲酚紫的褪色反应,建立了测定痕量亚硝酸根的新方法,并探讨了动力学条件,测定了反应的表观速率常数(k′=1.03×10-4s-1)和表观活化能(E′a=10.25kJ.mol-1)。方法的测定范围为8.0~150μg.L-1,检出限为0.9μg.L-1。方法已用于水样中亚硝酸根的测定。     

以盐酸肼还原天青I催化光度法测定痕量钼

基于天青Ⅰ与盐酸肼氧化还原反应钼的催化活性,拟定了测定痕量钼新的动力学方法。本法钼的检测限为6×10~(-4)μg/ml,可测定浓度范围为1×10~(-3)～9×10~(-1)μg Mo/ml。本法可用于井水、温泉水和废水中钼的测定。     

钼(Ⅵ)--氧化苏木色精-抗坏血酸--氯化钠体系的显色行为与天然水和尿中钼的简便测定

钼(Ⅵ)-氧化的苏木色精二元体系及钼(Ⅵ)-氧化的苏木色精-抗坏血酸三元体系的酸性水溶液,经沸水浴加热一定时间,出现很灵敏的显色反应,它们用于测钼的表观摩尔吸光系数分别为2.5×10~6和2.14×10~7。本文继续研究钼(Ⅵ)-氧化的苏木色精-抗坏血酸-氯化钠四元体系的显色行为,分光光度测定钼的条件,以及应用于天然水和尿中痕量钼的不分离简便测定。     

钌（Ⅲ）—二安替比林对氯苯甲烷—高碘酸钾体系催化分光光度法？…

在磷酸介质中及加热条件下,钌(Ⅲ)对高锰酸钾氧化二安替比林对氯苯基甲烷(DApCM)显色反应有强烈的催化作用,由此建立了测定痕量钌的方法.体系的最大吸收波长为500nm,钌的含量在0.0～4.0μg/L范围内具有线性关系,检测限为1.94×10-10g/mL,反应的表观活化能为88.20kJ/mol,反应表观速率常数为7.7×10-4/s.本方法用于矿样中痕量钌的测定得到了满意的结果.     

还原剂与鲁米诺化学发光反应的研究：Ⅲ.钼（Ⅲ）—鲁米诺化学发光反应

本文发现钼(Ⅱ)与鲁米诺可以发生化学发光反应,产生很强的发光信号,不稳定的钼(Ⅱ)可在流动注射体系中通过锌汞齐还原柱由钼(Ⅵ)产生。此反应能够用于痕量钼的测定。方法的线性范围是1×10~(-9)～4×10~(-7)g/ml钼,相对标准偏差小于2％(n=11)。此方法用于测定几种水样和钢样中的痕量钼,得到满意的结果。     

高灵敏催化光度法测定痕量锰

研究了痕量Mn2 + 催化KIO4 氧化棉红的反应动力学 ,测定了反应级数、表观速率常数和表观活化能 ,确立了速率方程 ,探讨了反应机理 ,建立了测定痕量锰的方法 ,方法灵敏度为 7.5×10 - 9g·L- 1,线性范围为 0 .0～ 6.0× 10 - 6g·L- 1。方法选择性好 ,直接用于化学试剂、井水及蒸馏水中痕量锰的测定 ,结果满意     

钒(Ⅴ)催化氧化二甲基黄的反应及其应用

在硫酸介质中 ,以抗坏血酸为活化剂 ,钒 (Ⅴ )强烈催化溴酸钾氧化二甲基黄的反应 ,由此建立了测定超痕量钒的又一新的催化光度法。方法的测定范围为 0 .8～ 10 0 pg·ml- 1,检出限为8.3× 10 - 13g·ml- 1,催化反应的表观活化能E′ =10 0 .2kJ·mol- 1,表观速率常数K =1.4× 10 - 3s- 1。方法用于井水、粮食中痕量钒的测定 ,结果满意。     

氟化铝解聚硅钼蓝-丁基罗丹明B双波长分光光度法测定水中微量硅

由氟化铝解聚多硅酸,使试样中的硅酸能全部与钼酸反应,生成硅钼杂多酸。用乙醇作稳定剂,以硅钼蓝-丁基罗丹明B测定硅,提高了方法的准确度和稳定性。二氧化硅0—30μg/100mL范围符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5。     

以盐酸肼还原劳氏紫催化动力学光度法测定痕量钼

研究了在盐酸介质中,钼（Ⅵ）催化盐酸肼还原劳氏紫使之褪色的新指示反应,确定了催化褪色反应测定钼（Ⅵ）的动力学条件,考察了30种共存离子对测定的影响。钼（Ⅵ）的浓度在0－0．34mg/L范围内工作曲线呈良好的线性关系,方法的表现摩尔吸收系数为1．3×105L·mol－1·cm－1,最低检出限为6．23×10－9g/mL。该方法已用于实际样品的测定,相对标准偏差为2．4％－3．1％,标准加入回收率为96．0％－106％,结果令人满意。     

铼(Ⅶ)催化Na_2TeO_4与SnCl_2氧化还原反应及其应用研究

研究了在硫酸介质中,铼催化碲酸和氯化亚锡的氧化还原反应速率,建立了催化动力学光度法测定痕量铼的方法,优化了高铼酸钾-柠檬酸-碲酸钠-聚乙烯醇-二氯化锡反应的实验条件;测定了催化反应的表观活化能Ea'=15.87 kJ/mul和表观速率常数K'=1.28×10-3s-1,铼含量在0.004～1.2μg/mL范围内服从比尔定律.回归方程Y=0.129 cμg/10mL+0.016 3;相关系数r=0.997;应用于钼灰、钼精砂等矿样中铼的测定,测定结果的RSD≤±5%(n=5),加标回收率为98.0%～100.1%(n=5),符合实用性要求.     

催化光度法测定痕量钼—钼（Ⅵ）—盐酸联氨—橙黄Ⅳ催化光度新体系

基于盐酸介质中，钼（Ⅵ）催化盐酸联氨还原橙黄Ⅳ的反应，建立了动力学分光光度法测定痕量钼的新方法。本法检出限为３．７×１０＾－３μｇ／ｍＬ，测定钼量范围为０．０２５～１．８μｇ／ｍＬ。已将此法用于测定绿豆中的钼及钼酸铅和钼酸钡的溶度积。     

丁基罗丹明B-碲钼杂多酸缔合显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,丁基罗丹明B(BRB)与碲钼杂多酸的离子缔合显色反应,碲钼杂多酸在0.025～0.075 mol/L硫酸溶液中形成丁基罗丹明B-碲钼杂多酸离子缔合物。形成酸度为1.26～2.16 mol/L硫酸,钼酸铵、丁基罗丹明B及PVA的适宜条件分别4.6×10~(-3)mol/,5.3×10~(-5) mol/L和0.16％。缔合物最大吸收波长为570 nm,表观摩尔吸光系数ε值为3.2×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),符合比耳定律范围0～16μg Te/25ml。探讨了反应机理,用平衡移动法确定缔合物的摩尔比为Te:Mo:BRB=1:7:2,缔合物的可能化学式为(BRB)_2[TeMo_7O_(24)]。方法已用于烟尘中碲的测定,结果满意。     

硅钼杂多酸示波极谱法测定抗坏血酸

本文研究了硅钼杂多酸与抗坏血酸的反应,发现其产物在示波极谱上于～1.12V(vs.SCE)产生灵敏吸附波,导数波高与抗坏血酸浓度在1×10~(-7)mol/L～4×10~(-5)mol/L有线性关系。检测限为5×10~(-8)mol/L。本法应用于针剂,片剂及柑桔中抗坏血酸的测定,得到满意结果。     

APTF-CTMAB分光光度法测定微量钼

运用单纯形最优化方法研究了钼(Ⅵ)■APTF■CTMAB显色体系的最佳条件。实验表明,该体系用于测钼选择性好。显色条件为在25毫升体积中加入1.2毫升5%酒石酸钠溶液、1.2毫升2.5mol/L硫酸,7毫升1×10~(-4)mol/L APTF溶液及2毫升1%CTMAB溶液。表观摩尔吸光系数为8.3×10~4,符合比尔定律范围为0—10微克/25毫升。大量铁、锆、钒、碲及一定量锡、钛、钨、铌等不干扰。用所拟定的方法测定了低合金钢中微量钼。