一个新的二维配位聚合物:{Cu_2[C_(10)H_8Cl_2NO_4]_2[C_(10)H_8N_2]_3}_n的合成及其晶体结构

采用铜(Ⅱ)盐和3,5-二氯水杨醛缩丝氨酸以及4,4′-联吡啶在乙醇水溶液中合成了具有二维层状的配位聚合物.通过元素分析、红外光谱对该配位聚合物进行了表征,并利用X射线单晶衍射仪对其结构进行了鉴定.晶体结构表明,该标题配合物属三斜方晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a=2.711(3)nm,b=2.711(3)nm,c=4.977(5)nm;α=90.00°,β=90.00°,γ=120.00°,V=3.167 8 nm3,Z=18,Dc=1.173 g.cm-3,F(000)=11 448,μ=0.807 mm-1,R1=0.078 8,wR2=0.187 2.     

顺式-四氢环丁烷[1,2-b:3,4-b′]骈二吡啶-四羧酸乙酯的合成及晶体结构

研究了由3,5-二羧酸乙酯-1,4-二氢吡啶光二聚合成顺式二聚体的反应,培养出了顺式二聚体的单晶,并表征了单晶的晶体结构.结果表明,合成的顺式二聚体晶体为单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数为:a=1.193 7(2)nm,b=2.091 3(4)nm,c=0.976 3(2)nm,α=90.00°,β=108.46(3)°,γ=90.00°,V=2.311 9(8)nm3,Z=4,μ=0.099mm-1.     

3,5-二氯水杨醛锌(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构

以3,5-二氯水杨醛、乙酸锌为原料,经溶剂热法合成了一个新型的单核锌(II)配合物[Zn(Hdcsa)_2(H_2O)_2]_2·(H_2dcsa)_2·2CH_3CH_2OH,H_2dcsa=3,5–二氯水杨醛,并通过红外、元素分析和X-射线单晶衍射对其结构进行表征。配合物属于正交晶系,Pnma空间群,晶胞参数a=1. 75809(6) nm,b=2. 70404(8) nm,c=1. 14334(3) nm,α=β=γ=90°,V=5. 4354 (3) nm~3,Z=4,Dc=1. 749 g·cm~(-3),R_1=0. 0894,ωR_2=0. 2227,S=1. 147。配合物中的Zn(II)处于相同的六配位环境,形成了ZnO_4O_2八面体构型,并通过分子间的O…Cl和Cl…Cl弱作用堆积形成3D结构。     

卤代水杨醛缩L-酪氨酸希夫碱铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及其性能研究

合成了配体3,5-二溴水杨醛缩-L-酪氨酸希夫碱(HL)和3,5-二氯水杨醛缩-L-酪氨酸希夫碱(HL′)及其铜(Ⅱ)配合物[Cu2L2(DMF)2(1)和CuL′(DMF)(2)],其结构经UV, IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征.1 属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为: a=11.432(19)(A), b=11.840(2)(A), c＝15.984(2) (A), α=88.998(3)°, β=83.562(2)°, γ=73.210(2)°, V=2 057.9(6)(A)3, Z=4, Mr=1 155.6, F(000)=1 140, R1=0.049 9, wR2＝0.128 1. 2属正交晶系,P212121空间群,晶胞参数为:a=5.865(16) (A), b=13.220(2)(A), c＝26.850(3)(A), α=90.00°, β=90.00°, γ=90.000°, V=2 081.7(7)(A)3, Dc=1.375 mg·m-3, Z=4, Mr=488.79, F(000)=996, R1=0.060 6, wR2＝0.073 4.研究了1和2的光谱性质,抗菌活性和电化学性质.抗菌实验结果表明,1和2具有较强的抗菌活性.     

单缩和双缩二氨基硫脲类化合物的合成与表征

合成了2乙酰基吡嗪单缩二氨基硫脲(1)、2乙酰基吡嗪缩二氨基硫脲缩5溴水杨醛(2a)、2乙酰基吡嗪缩二氨基硫脲缩5氯水杨醛(2b)、2乙酰基吡嗪缩二氨基硫脲缩5硝基水杨醛(2c)四种化合物,并通过红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等进行了结构表征。化合物1形成的晶体为单斜晶系,具有C2c空间群。a=2.3057(14)nm,b=0.7297(4)nm,c=1.1940(7)nm,V=1.909(2)nm3,Z=8,Dc=1.463gcm3,μ=0.309mm-1,F(000)=880,R1=0.0866,wR2=0.2072。     

芳醛缩N-(2-乙胺)-9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺Schiff碱衍生物的合成及晶体结构

合成了2个N-(2-乙胺)-9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺希夫碱衍生物,利用单晶X-射线衍射法测定了它们的晶体结构.化合物1为正交晶系,Pca21空间群,晶胞参数a=1.132 59(15)nm,b=2.535 6(4)nm,c=0.835 82(12)nm;α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=2.4003(6)nm3,Z=4;化合物2为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.012 9(15)nm,b=1.190 1(16)nm,c=1.307 5(18)nm;α=67.17(3)°,β=72.88(3)°,γ=75.41(3)°,V=1.371(3)nm3,Z=2.     

Optical Isomers of 5-Methyl-1- (1-naphthyl) -1,2,3-triazole in the Crystal Structure

( ± )-5-Methyl-1-( 1-naphthyl )-1,2, 3-triazole by which 5-methyl-1-( 1-naphthyl )-1,2, 3-triazol-4-carboxylic acid was prepared from aromatic amine was reported. The product was investigated with X-ray crystallography. Compound, C13H 11N3, Mr = 209.25, crystallized in the orthorhombic space group Pbca with unit cell parameters a = 1.0373(2) nm, b=1.1691(2) nm, c=1.7579(4) nm, α=90.00°, β=90.00°, γ=90.00°, V=2.1318(7)nm3, Z = 8, Dm = 1. 304 Mg/m3. The optical isomers of 5-methyl-1-(1-naphthyl)-1, 2,3-triazole was investigated in the crystal structure.     

离子对型[O,N,N]三齿席夫碱镱氯化物的合成及其晶体结构

无水YbCl3和席夫碱[HL=3,5-(t-Bu)2-2-HOC6H2CH=N-8-C9H6N]锂盐按1∶1物质的量比在THF中反应,得到离子对席夫碱镱氯化物YbLCl3Li(DME)3(1).标题配合物1经元素分析、IR光谱和X射线衍射结构表征.配合物1属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=1.4855(16)nm,b=1.3696(13)nm,c=2.1816(2)nm,α=90.00°,β=98.217(3)°,γ=90.00°,V=4.3748(8)nm3,Z=4,F(000)=1868,Mr=916.17,Dc=1.397 g.cm-3,μ=2.364 mm-1,R1=0.0855,wR2=0.1863.     

Crystal Structure of Ethyl 2-Methylthiamethylene-5-(4-bromoanilino)- 2H-1,2,3-triazol-4-carbonate

Compound ethyl 2-methylthiamethylene-5-(4-bromoanilino)-2H-1,2,3-triazol-4-carbonate (6), C13H17BrN4O2S,Mr=373.28, crystallizes in the monoclinic P21/n space group with unit cell parameters a=0.55220(10) nm, b=2.6996(5)nm, c= 1.0596(2) nm, α= 90.00°, β= 103.83(3)°, γ=90.00°, V= 1.5338(5) nm3, Z=4, Dx= 1.617 Mg·m-3. The final Rwas 0.0488.     

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成及其晶体结构

以三氟乙酸为溶剂和催化剂,2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与过氧化氢反应制备了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105),其结构经1H NMR,IR,MS,元素分析和四圆单晶X-射线衍射仪表征。LLM-105属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数:a=0.571 6(3)nm,b=1.593 5(5)nm,c=0.841 2(5)nm,α=90°,β=100.97(4)°,γ=90°,V=0.7522(6)nm3,Dc=1.908 g.cm-3,Z=4,μ=0.175 mm-1,F(000)=440,μ(MoKα)=1.047 mm-1;R1=0.053 2,wR2=0.137 9。LLM-105存在分子内和分子间氢键。     

3-{2-([5,6]-咪唑-1,10-邻菲咯啉)]}-3′-甲酸-2,2’-联吡啶的合成和晶体结构

以1,10-邻菲咯啉为原料,经三步反应生成了标题化合物,化合物经1H NMR,MS和X-射线单晶衍射表征.结果表明,化合物晶体为单斜晶系,空间群,P21/c,a=1.24828(16)nm,b=1.18534(15)nm,c=1.37542(16)nm,α=90.00°,β=109.268(4)°,γ=90.00°,V=1.9211(4)nm3,Z=4,Mr=418.41,Dc=1.440g.cm-3,μ=0.097mm-1,F(000)=856,R1=0.0633,wR2=0.1803.CCDC:728109.     

3-叠氮-4-氨基呋咱的合成及其晶体结构

以乙二醛和盐酸羟胺为原料,经加成,闭环和氮化反应制备了新型含能化合物3-叠氮-4-氨基呋咱(AAF),其结构经NMR,IR,X-射线单晶衍射仪及元素分析表征。AAF晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=0.5329(16)nm,b=1.0722(3)nm,c=0.8492(2)nm,α=90.00°,β=99.03(2)°,γ=90.00°,V=0.5046(2)nm3,Dc=1.660g.cm-3,Z=4,F(000)=256,μ(MoKα)=0.138mm-1。最终偏离因子R1=0.0768,wR2=0.1983。AAF晶体存在分子间氢键。     

Keggin结构杂多酸盐[(C2H5)4N]3[PMo12O40]单晶的水热合成及其结构表征

将苯基磷酸和CoCl2.6H2O,Na2MoO4.2H2O,MoO3混合,采用水热合成的方法制备出了标题化合物[(C2H5)4N]3[PMo12O40],并对其结构进行了X射线单晶衍射的测定.此晶体属于立方晶系,空间群为Cmca,晶体数据为a=1.9777(2)nm,b=1.6882(2)nm,c=1.7161(3)nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=5.7299(13)nm3,Z=4,R1=0.0533,wR2=0.1219.标题化合物含有四乙基胺阳离子和十二钼磷酸的阴离子,其中十二钼磷酸的阴离子具有典型的Keggin结构.     

一种新型双缩合螺吡喃的合成、表征及晶体结构

以过量吲哚啉和5-硝基水杨醛为原料合成了4-(2-亚甲基-1-乙基-3,3-二甲基吲哚啉-2'-基)-6-硝基-1'-乙基-3',3'-二甲基-螺[3,4-二氢-2H-l-苯并吡喃-2,2'-吲哚啉],通过核磁共振、红外光谱、元素分析对其结构进行了表征.同时利用X单晶衍射仪测定了该化合物的结构,结果表明:晶体属单斜晶系,空间群P21/n,a=1.2476(3)nm,b=1.1939(2)nm,c=2.0317(4)nm,α=90°,β=107.45(3)°,γ=90°,Dc=1.205g/cm3,μ=0.077mm-1,F(000)=1120,V=2.8871(10)nm3,Z=4.     

氨基硫脲缩(4-醛基吡啶)氟硅酸盐的合成和晶体结构

氨基硫脲缩(4-醛基吡啶)4-C5H4NCHNNHCSNH2(HL)和氟硅酸钾K2S iF6反应制备了标题化合物[H(4-C5H4NCHNNHCSNH2)]2S iF6.2H2O(1),用元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.结构解析表明,化合物1属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=0.674 3(2)nm,b=1.349 6(3)nm,c=1.235 7(3)nm,β=94.283(4),°V=1.121 4(5)nm3,Z=2,Mr=540.61,Dc=1.607 g/cm3.μ=0.371 mm-1,F(000)=560,R1=0.036 8,wR2=0.105 4.该化合物由质子化的正一价氨基硫脲缩(4-醛基吡啶)阳离子和氟硅酸根阴离子以及水分子组成.     

新型单核镍配合物的原位合成及其荧光性能

以3,5-二氯水杨醛和碳酰肼为原料,DMF和乙腈为溶剂,硝酸镍为离子源,采用溶剂热法原位合成了一个新型的单核席夫碱配合物Ni(L){1, H₃L=(3,5-二氯-2-羟基-苯亚甲基)［N′-(3,5-二氯-2-羟基-苯亚甲基)］-1-氨基-N-氨基甲酸},其结构经FT-IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。1(CCDC: 1 044 165)属单斜晶系,空间群P2₁/m,晶胞参数a=10.416 6(5) , b=6.516 2(3) , c=13.479 1(6) , β=109.330(5)°, V=863.34(7) ³, Z=2, Dc=1.834 g·cm^-3, μ=1.764 mm^-1, F(000)=474。 Ni(III)与L^3-中的两个氮原子和两个氧原子配位,形成一个平面的四配位结构。用荧光发射光谱研究了1的荧光性能。结果表明：在最大激发波长（435 nm）激发下,1的DMF溶液在500 nm附近显示出较强的荧光性能。     

(S)-(+)-N-取代吡咯烷甲醇衍生物的合成及晶体结构

从L-α-脯氨酸出发,经过酯化、N-烷基化、与格氏试剂反应合成了6个未见文献报道的(S)-(+)-N-取代吡咯烷甲醇衍生物3a～3f,其结构经IR,1HNMR和元素分析测定确证.并用X射线单晶衍射法测定了化合物(S)-(+)-1-[N-(5-氯-2-噻唑甲基)-2-吡咯烷基]-1,1-二苯基甲醇(3e)的晶体结构.晶体为单斜晶系,空间群为P2(1),a=0.8737(14)nm,b=0.9098(14)nm,c=1.2180(17)nm,α=90.00°,β=92.55(3)°,γ=90.00°,V=0.9671(3)nm3,Z=2,Dc=1.3217g/cm3,F(000)=404,R=0.0584,wR=0.1335.     

[Co（bim）x]配合物修饰的｛P2Mo5O23｝超分子的合成、晶体结构和电化学性质

利用水热技术合成了一种新型[Co(bim)x]配合物修饰的磷钼多金属氧酸盐超分子化合物[Co(bim)3] [Co(Hbim)2( H2 O) P2 Mo5 O23]·5H2O.通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射对化合物进行了表征.化合物属于单斜晶系,P2(1)空间群;晶胞参数:a=11.505 (2) nm,b=19.123 (3) nm,c=13.852(2) nm,α=90.00°,β=100.073(2)°,γ=90.00°,V=3 000.6(8)nm3,F(000)=1 756.0,Z=2.并测试了合成化合物的电化学性质.     

Ni[S_2P(OCH_2CH_2Ph)_2]_2与4-甲基吡啶加合反应及加合物的结构表征

采用紫外光谱法研究了Ni[S_2P(OCH_2CH_2Ph)_2]_2与4-甲基吡啶的加合反应,测定了反应的平衡常数:β_1=39.5(R_1=1)和β_2=2.20×10_4(R_2=0.9981).用元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射法对合成的加合物Ni[S_2P(OCH_2CH_2Ph)_2]_2·(4-MePy)_2进行了结构表征.加合物为单斜晶系,空间群P2_1/c,晶胞参数:a=1.2920(4)mn,b=1.7498(4)nm,c=1.0979(3)nm,α=90.00°,β=113.05(3)β,γ=90.00°.     

配合物{[Co(5-氨基-8-羟基喹啉)_2]·H_2O}_n的合成及结构研究

以4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]-苯磺酸与氯化钴为原料,采用溶剂热法通过原位反应合成{[Co(5-氨基-8-羟基喹啉)_2]·H_2O}_n,并通过X-射线单晶衍射方法确定了该配合物的晶体结构.结构分析表明:标题配合物属于斜方晶系,Pbcn空间群,晶胞参数a=1.321(2)nm,b=0.811(2)nm,c=1.511(2)nm,α=β=γ=90.00°,V=1.619(3)nm~3,Z=4,R_1=0.0516,w R_2=0.1025.配合物中存在ππ堆积相互作用和氢键作用,将配合物连接形成三维超分子网络结构.