化学计量比LiNbO3晶体的畴结构及完整性研究

本文对用助熔剂提拉法生长的两种化学计量比LiNbO3晶体进行了测试分析,并与同成分LiNbO3晶体相比较.通过差热分析和X射线粉末衍射测试,得出随着晶体中Li2O含量的增加,其居里温度变高,晶格常数变小.用酸腐蚀晶体,通过直接观察和金相照片,分析其畴结构,得出SLN11是单畴生长,首次观察出SLN19晶体在Z切面上出现了三块面积较大的对称反畴区,将其称为区域性单畴.另外,还对晶体在(001)方向抛光面的不同位置测量了其回摆曲线,得到了其中SLN19晶体有着较完整的结晶面.期望通过改变生长参数,长出完全单畴且更加接近化学计量比的LiNbO3晶体.     

弛豫铁电晶体PZNT(001)晶面的腐蚀行为

采用化学腐蚀方法研究了坩埚下降法生长的PZNT93/ 7晶体(001)晶面的腐蚀行为.在PZNT晶体表面观察到反平行180°原生态铁电畴,在抛光样品表面观察到位错蚀坑、包裹物、机械加工划痕等缺陷形貌,并对腐蚀机理进行了探讨.化学腐蚀还揭示了微观畴的动力学变化,显示畴结构对环境变化十分敏感.     

近化学计量比LiNbO3晶体畴结构研究

利用提拉法,从富锂(Li2O:Nb2O5=58.5:41.5)熔体中生长了φ40mm×40mm的近化学计量比铌酸锂晶体.用同步辐射异常散射技术结合化学腐蚀法观察了晶体中的畴结构,在y方向发现存在180°反向铁电畴结构,而另外的N-SLN单晶z向切片为单畴结构,表明了所生长的近化学计量比铌酸锂晶体具有区域性单畴.     

高分辨X射线衍射术对NdP5O14晶体的自发应变及铁弹畴结构的研究

利用助溶剂法,已经生长出15mm×25mm×60mm的大尺寸NdP5O14(NPP)晶体.用高分辨X射线衍射术对自发应变及铁弹畴结构进行了研究.对几个不同的反射,可在其摇摆曲线上观测到由基体畴和铁弹畴之间的取向差导致的反射峰的分离.通过反射峰分离的特点,可以确定铁弹畴结构.NPP晶体中大多数铁弹畴为a型畴,b型畴只出现在严重形变的区域. 基于NdP5O14晶体畴结构,我们分别计算了802,402和204反射的峰分离量.实验测量结果符合计算结果.另外,通过测量基体畴和铁弹畴的800反射的峰分离量我们确定了NdP5O14的自发应变是0.0082.通过结构和对称性分析,我们对这种晶体的畴结构进行了详细讨论.     

AgGaGeS_4晶体介电性能的初步探讨

利用本实验室生长的红外非线性晶体材料AgGaGeS_4(AGGS),常温下进行腐蚀实验并观察畴结构,测试了不同频率、电压下晶体的电滞回线以及同一电压下不同频率介质的电容值.腐蚀图像显示出畴结构,畴尺寸5～10 μm左右,证实AGGS为一热释电晶体.然而,室温下的电滞回线变形为一近似椭圆,介质电容与电场频率关系表现出强色散特性.本文对这一现象进行了系统分析,最后提出了进一步探索AGGS铁电性质的具体建议.     

β′—钼酸钆晶体的生长与畴结构观察

用提拉法生长了质量较好的铁电－铁弹β′－G 2(MoO4)3晶体,研究了晶体中包裹物的形成原因及晶体转速,提拉速度,温度梯度等对包裹物的影响,分析了晶体开裂的类型及克服的方法。指出了用提拉法生长高质量β′－Gd2(MoO4)3晶体的合适工艺参数。用偏光显微镜对晶体中的畴结构进行了观察,发现样品中存在宽畴和组畴两种类型,结合同一样品,减薄实验确定了晶体中的宽畴为铁电畴,细畴为铁弹畴。     

CMTD晶体的螺位错生长机理

用原子力显微镜在有机非线性光学晶体CdHg(SCN)4(H6C2OS)2(CMTD)的(001)面上观察到了许多奇特的心形螺旋生长丘,这种心形线不同于由反向双螺位错发展而成的瑞德环(Frank-Read).我们认为这种心形螺旋生长丘的相邻层交替生长除了与21螺旋轴有关外,还与在台阶源附近形成的结构畴有关.在由心形缺口推展出去的直线"划痕"两侧的台阶流上观察到的相互垂直分布的二维核,使我们认为直线"划痕"可能是90°的结构畴.实验结果说明晶体的结构及台阶源附近的分子键合方向及强度使不同晶体的生长具有独特的规律性.     

温梯法白宝石晶体的缺陷研究

采用导向温梯法(TGT)生长出[0001]方向直径为76mm的白宝石晶体.利用扫描电子显微镜(SEM)观察晶体(0001)面的腐蚀坑形态,并对晶体内部的包裹物进行了能谱(EDS)分析.白宝石晶体中的生长缺陷主要为位错和包裹体等.Al2O3晶体(0001)面的位错腐蚀坑呈六角形,并且有台阶状结构.分析了(0001)面内的位错类型.确定了TGT法生长的白宝石内部的包裹物的主要成分为碳.     

(Nd3+,Yb3+):Ca3(VO4)2晶体的极化研究

本文回顾了(Nd3+,Yb3+):Ca3(VO4)2晶体的研究历程,通过对晶体结构和对晶体激光性能研究年代的对比,认为高的泵浦阈值是由于晶体中存在的对泵浦光和激光散射很强的畴壁结构未被发现而造成的.讨论了极化的原理、建立了极化装置,采用Laue定向法和X射线定向仪定向法结合解决了(Nd3+,Yb3+):Ca3(VO4)2这种大晶格常数(c＝3.8029nm)晶体的定向问题.把晶体的抛光面放入0.5mol;的温度为30℃的硼酸中腐蚀样品1h,用显微镜可以观察到畴结构.在～1100℃和电流密度为～10μA/mm2的条件下极化2h即可完成极化.变黑的极化样品可以通过把晶体放入马福炉中升温至850℃,保持1h,然后降至室温即可消除.     

硫镓银晶体(112)面蚀坑形貌研究

本文报道了一种能在室温下对硫镓银晶体(112)面进行择优腐蚀的新腐蚀液配方,采用新腐蚀液对改进的Bridgman法生长的AgGaS2晶体进行腐蚀,用扫描电镜对蚀坑进行了观察,得到了清晰的(112)面蚀坑形貌,形状为三角锥形.初步解释了蚀坑的形成原因.AgGaS2晶体低指数的{100}面的腐蚀速度较慢,在腐蚀过程中逐渐显露出来,最终使晶体(112)面呈现出三角锥形蚀坑形貌.     

沿[1-100]方向升华法生长6H-SiC单晶

本文采用升华法沿着垂直于c轴方向的[1-100]方向生长6H-SiC单晶.利用光学显微镜对晶体表面及腐蚀后的晶片进行观察,发现沿[1-100]方向生长出的单晶与传统方法沿[0001]方向生长单晶有很多的不同之处,多型对于籽晶的继承性非常强,但是在生长过程中多型夹杂不会发生,该方法生长的晶体中没有发现螺位错(微管)缺陷.     

浸没籽晶法生长La2CaB10O19单晶的研究

采用浸没籽晶法以CaO-Li2O-B2O3为助熔剂生长出La2CaB10O19单晶.籽晶的方向对晶体质量有较大的影响.晶体结构导致生长出的晶体均呈现板状外形,并且容易沿(001)面解理;捆绑晶体的铂丝嵌入晶体加剧了晶体的解理.然而解理和铂丝嵌入对不同方向籽晶生长出晶体的质量影响各不相同,对于晶体生长过程溶质输运的影响也不相同,实验发现,[101]方向为本实验条件下最佳的晶体生长方向.     

Polarization mechanism of LiNbO3 crystal due to thermoelectric power and current-induced electric fields during growth via micro-pulling-down method

The mechanism of polarization due to thermoelectric power and current-induced electric fields during the growth of LiNbO₃ crystals was studied using a micro-pulling-down method. With no applied electric current, a +c single-domain crystal was grown regardless of the domain orientation of the seed crystal. This +c domain growth was consistent with the direction of the electric field caused by the thermoelectric power in the liquid, despite an opposing electric field in the solid due to the opposite sign of the Seebeck coefficient. Thus, it was the electric field in the liquid that determined the domain structure of the growing crystal. On the other hand, when a current was applied from the melt to the crystal, a −c domain crystal was grown. The electric current required for this domain inversion to occur became larger as the temperature gradient in the solid phase decreased. This shows that the electric field in the solid phase became large enough to induce domain inversion from +c to −c through a combination of the thermoelectric power in the solid phase and current-induced electric field.     

MOCVD法制备一维定向ZnO晶须阵列及掺杂研究

采用大气开放式MOCVD技术,以Zn(C5H7O2)2为前驱物,在玻璃和单晶硅基片上生长了沿c轴高度定向、规则排布的氧化锌晶须阵列.在此基础上,采用多气路输送不同金属有机源的方法,进行了ZnO晶须的掺杂,制备了掺铝元素的一维定向晶须阵列.XRD结果表明未掺杂ZnO晶须为六方纤锌矿结构,沿c轴高度取向;掺铝ZnO晶须晶体结构仍为六方纤锌矿结构,沿c轴择优取向.SEM结果显示,未掺杂的ZnO晶须阵列排布规则,长径比达到20;掺杂ZnO晶须随着铝掺杂浓度的增加,晶须的形貌及排布规则性变差.     

温度梯度法BaY2F8晶体生长中的小面研究

采用温度梯度法生长了BaY2F8晶体,通过X射线定向仪确定晶体自发沿[001]方向生长.通过对不同截面的显微观察和分析,研究认为生长方向与竖直方向不平行是诱发(100)、(130)、(130)等小面生长的重要因素.由于温度的波动和径向温度梯度的存在,会造成晶体生长过程中的组分过冷,引发晶面上出现胞状凸起,影响了晶体的生长质量.     

Growth and dielectric properties of Ta2O5 single crystal by the floating zone method

Large Ta₂O₅ single crystal with high‐dielectric permittivity was successfully grown by floating zone (FZ) method under air atmosphere. The grown crystal that has been obtained was typically about 8 mm in diameter and 90 mm in length. The crystal growth parameters were optimized. The crystal symmetry, characterized by means of X‐ray diffraction (XRD), was found to be tetragonal. The relative permittivity and loss tangent along growth and [001] direction were measured in the temperature range between ‐200 °C and 200 °C, which showed a strong dielectric anisotropy. At a frequency of 1 MHz and 20 °C, the dielectric permittivity along the growth direction and [001] direction are 81.17 and 25.04 respectively. The stabilization of high‐temperature phase can explain the dielectric enhancement.     

AgGa1-xInxSe2单晶的生长研究

采用高纯(99.9999;)Ag、Ga、In和Se单质为原料,按化学计量比富Se0.3～0.5;配料,通过机械振荡和温度振荡相结合的方法合成出单相高致密AgGa1-xInxSe2多晶材料.以此为原料采用布里奇曼法生长出外观完整的尺寸为φ15mm×25mm的AgGa1-xInxSe2单晶锭(x=0.2).沿自然显露面对晶体进行了解理和X射线衍射分析,发现该面是(101)面.同时进行了红外透过率测试,其红外透过率为41;.     

ZnGeP2晶体轴向成分均匀性对其红外光学性质的影响

运用X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对垂直布里奇曼法生长的ZnGeP2晶体的轴向组成进行分析,发现晶体的成分不均匀。采用Rietveld全谱拟合精修定量分析各物相的相对含量,发现晶体轴向组成分布存在较大差异。晶体肩部和尾部含有Ge和Zn3P2杂相,而主体部分为单相ZnGeP2、质量相对较高。傅里叶变换红外光谱(FTIR)的测试结果表明,晶体轴向成分的差异对其红外透过率有较大影响。经过适当的热处理工艺,可以提高晶体的均匀性,改善其光学性能。     

Radial and axial impurity distribution in high-purity germanium crystals

To grow high purity germanium (HPGe) crystals in an underground environment for ultra-low background experiments is being studied. In the present work, HPGe crystals along 〈100〉 direction have been grown by the Czochralski method. In order to investigate the distribution of the impurities as a function of length for a grown crystal, i.e. the axial direction, we fabricated a system to measure the resistivity along the axial direction at both room temperature and liquid nitrogen temperature. The distribution of the impurities along the radial direction was measured with a Hall Effect System. The results show that the carrier concentration in some crystals grown in a hydrogen atmosphere has an impurity level of about 10¹⁰/cm³, which meets the requirements of detector-grade crystals.     

Growth morphology of {100} faces of L‐Arginine phosphate monohydrate single crystals investigated by atomic force microscopy

Morphology of the {100} faces of L‐arginine phosphate monohydrate (LAP) single crystal grown at 25 °C at a supersaturation of 0.32 has been discussed. The rectangular dislocation growth hillocks elongate along the b direction, which manifests the fast growth due to the strong Period Bond Chain (PBC) bonds along this direction. Apart from that, the growth hillocks are consistent with the macro‐morphology of the crystal grown at the pH value of about 4.2. The lopsided shapes of the hillocks result from step bunching. Triangular pits are assumed to form during the process of the steps getting across the impurities. The hollow cavities existing on the growth hillocks also elongate along the b direction and they can lead to the formation of other defects such as dislocations. (© 2004 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)