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(μ-RS)(μ-XMgS)Fe_2(CO)_6(A)于原位(in situ)条件下分别和α-氯代乙酸酯,α-氯化酮或α-氯代醚反应,合成了 B、C、D 三个系列共十二个α-官能团取代铁硫络合物(μ-RS)(μ-ZCH_2S)Fe_2(CO)_6(Z=C(O)OMe,C(O)Me,或 Ph,OMe)。用碳氢分析、IR,~1H NMR 光谱证实了这些络合物的结构,还在进一步分析~1HNMR数据基础上讨论了某些络合物的构象。 相似文献
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本文通过(μ-烃硫)(μ-卤化镁硫)六羰基二铁(μ-RS)(μ-XMgS)Fe2(CO)6(A)与反丁烯二酸二乙酯的加成-醇解反应合成了七个新铁硫原子簇络合物, 通式为(μ-RS)[μ-(EtO2C)CH2CH(CO2Et)S]Fe2(CO)6(B). 除用碳氢分析、IR、^1H NMR证实这些产物的结构外, 还通过其羰基取代反应, 合成了四个新双三苯膦衍生物(μ-RS).[μ-(EtO2C)CH2CH(CO2Et)S]Fe2(CO)4(PPh3)2(C), 并对它们的结构和光谱特点进行了初步讨论. 相似文献
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(μ-烃硫)[μ-α,β-双(乙氧羰基)乙基硫]六羰基二铁络合物(μ-RS)[μ-(EtO_2C)CH_2CH(CO_2Et)S]Fe_2(CO)_6的合成及其羰基取代反应的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文通过(μ-烃硫)(μ-卤化镁硫)六羰基二铁(μ-RS)(μ-XMgS)Fe_2(CO)_6(A)与反丁烯二酸二乙酯的加成-醇解反应合成了七个新铁硫原子簇络合物,通式为(μ-RS)[μ-(EtO_2C)CH_2CH(CO_2Et)S]Fe_2(CO)_6(B)。除用碳氢分析,IR、~1H NMR 证实这些产物的结构外,还通过其羰基取代反应,合成了四个新双三苯膦衍生物(μ-RS)。[μ-(EtO_2C)CH_2CH(CO_2Et)S]Fe_2(CO)_4(PPh_3)_2(C),并对它们的结构和光谱特点进行了初步讨论。 相似文献
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双Grignard试剂BrMg(CH2)4MgBr可还原断裂两分子μ-S2Fe2(CO)6的硫-硫键,生成丁撑桥联双簇铁硫中间物A, [(μ-BrMgS)Fe2(CO)6]μ-S(CH2)4S-μ-[(μ-BrMgS)Fe2(CO)6], A于原位(in situ)进一步同卤代烃、氯甲醚、氯代酮、氯代酯或酰氯作用, 共得到10个结构新颖的丁撑桥联双簇铁硫配合物B, [(μ-ZS(Fe2(CO)6]μ-S(CH2)4S-μ[(μ-ZS)Fe2(CO)6]. 除通过IR、^1H NMR及碳氢分析证实上述配合物的结构和推得某些配合物可能的构象外, 还用X衍射法确证了其中一个配合物B(1)的结构和构象. 相似文献
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一系列(μ-巯基)(μ-烃硫)六羰基二铁(μ-HS)(μ-RS)Fe_2(CO)_6,在六氢吡啶、三氟醋酸或中性条件下同丙烯腈能发生Michael型反应,生成非对称型含μ-β-腈乙基新颖铁硫原子簇络合物,(μ-RS)(μ-NCCH_2CH_2S)Fe_2(CO)_6。确定了所有络合物的结构及某些络合物的构象体种类和比例。并对该反应的自诱导、碱诱导和三氟醋酸抑制反应的机理进行了初步讨论。 相似文献
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通过(μ-i-C3H7S)(μ-PhCH2S)Fe2(CO)6和三苯膦在甲苯中回流反应6h, 制得了三苯膦双取代配合物(μ-i-C3H7S)(μ-PhCH2S)Fe2(CO)4(PPh3)2(1), 并用X射线衍射技术测得其单晶结构. 晶体属三斜晶系, 空间群为PI. 晶胞参数: a=10.268(4),b=20.289(1), c=22.799(5)埃; a=94.73(1)°, β=102.98(2)°, γ=89.93(1)°;V=4610.5埃^3, Z=4, Dc=1.36g/cm^3. 晶体结构用直接法(MULTAN 82)测定, 采用块矩阵最小二乘法进行最终结构精化, 最后偏离因子R=0.059, Rw=0.068. 单晶X射线分析表明, 配合物1的簇核是由两个铁原子和两个硫原子组成的蝴蝶式结构; 两个三苯膦配体处于铁-铁弯键的反位; 异丙基和苄基分别以6键与硫相连. 相似文献
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关于对称型双烃硫六羰基二铁的膦、肿取代物的合成及结构已有文献报道,然而关于非对称型双烃硫六羰基二铁迄今只报道过它们的三苯基膦衍生物,而且R和R′皆为一般烃基。我们通过Michael反应,用加成-醇解等方法合成了一些含氰基、酯基或酮羰基的双烃硫六羰基二铁络合物,这为进一步研究在硫桥烃基中含官能团的这类络合物的取代反应 相似文献
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本文报道了锰和铼的阳离子卡拜配合物[π-C5H5(CO)2MCC6H5]BRr4(M=Mn, Re)分别与(μ-苯硫)六羰基二铁和双(μ-锂硫)六羰基二铁阴离子反应生成标题化合物. 产物的组成和结构由元素分析, IR, ^1H NMR和MS分析, 以及7的单晶X射线结构分析确定的. 文中还对合成和波谱研究结果进行了讨论. 相似文献
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本文通过(μ-烃硫)(μ-卤化镁硫)六羰基二铁(μ-RS)(μ-XMgS)Fe_2(CO)_6与α,β-不饱和酯或腈加成及所得中间物于原位(in situ)醇解的方法高产率地合成了18个β-官能团铁硫原子簇络合物(μ-RS)(μ-ZCH_2CH_2S)Fe_2(CO)_6(z=COOR′,CN)。其中13个新络合物的结构和构象皆经碳氢分析、IR和~1HNMR数据所证实。该法同已知的Michael反应法相比较,不仅原料便宜易得,操作简便,而且络合物的产率高。 相似文献
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本文通过Ph_2AsCl与由Fe_3(CO)_(12),RSH,Et_3N形成的盐[(μ-CO)(μ-RS)Fe_2(CO)_6]Et_3NH作用,制得了通式为(μ-Ph_2As)(μ-RS)Fe_2(CO)_6五个新配合物(R=Et,Pr~n,Pr~t,Bu~n,Bu~t)。除用碳氢分析、IR及~1H NMR表征这五个配合物的结构外,还用X光衍射技术测得R=Pr~t配合物的单晶结构。该配合物为三钭晶系,属PI空间群。晶胞参数为a=8.623(2),b=12.082(1),c=12.357(2)(?);α=84.24(1),β=71.05(1),γ=79.48(2)°;Z=2;Dx=1.62g·cm~(-3);μ=26.99cm~(-1);F(000)=584。结构分析表明,该分子中的Fe_2SAs原子构成蝶状骨架,异丙基与骨架硫以e键相连,Fe—Fe键长为2.626(?),它与(μ-EtS)_2Fe_2(CO)_6,(μ-Me_2P)_2Fe_2(CO)_6及(μ-phS)(μ-ph_2P)Fe_2(CO)_6的Fe—Fe键长(分别为2.537,2.665及2.610(?))相近。 相似文献
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将MoCl3.3H2O溶于无水乙醇中,加入适量的P2S5,产物用乙腈重结晶,获得四核钼原子簇化合物{Mo4(μ3-S)3(μ3-O)[S2P(OEt)2]6}.3CH3CN.晶体属三方晶系,空间群为R3;晶胞系数;a=b=c=12.852(3)A;α=β=γ=108.37(2);V=1697.3A[3];Z=1;Dc=1.693g.cm[-3].用PATTERSON法解出结构,并经全矩阵最小二乘法修正,偏离因子为0.072.结构分析表明,由四个钼原子组成的四面体及三个μ3-O原子一个μ3-O原子形成类立方烷型的簇骼,结构中存在六个表观的键序平均为5/6的Mo-Mo键,键长分别为2.700(1)和2.831(1)A。 相似文献
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本文报道了锰和铼的阳离子卡拜配合物[π-C5H5(CO)2MCC6H5]BRr4(M=Mn, Re)分别与(μ-苯硫)六羰基二铁和双(μ-锂硫)六羰基二铁阴离子反应生成标题化合物. 产物的组成和结构由元素分析, IR, ^1H NMR和MS分析, 以及7的单晶X射线结构分析确定的. 文中还对合成和波谱研究结果进行了讨论. 相似文献
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meso-四(烷氧基苯基)卟啉及其金属络合物的波谱研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用^1H NMR、MS、IR、UV、元素分析等分析测试表征手段确证了所合成的10个系列卟啉及其金属络合物的结构,研究了不同位置、不同链长烷氧基四苯基卟啉和不同金属离子卟啉络合物的结构与^1HNMR、IR和UV等波谱之间的关系,总结了卟啉配体及其金属络合物的^1H NMR、IR和UV判据,报道和解释了meso-四(烷氧基苯基)卟啉铜、锰络合物和meso-四(邻烷氧基苯基)卟啉钴络合物的^1H NMR研究结果,通过MS、^1H NMR、IR、UV、元素分析确证了我们所合成的铁卟啉为μ-氧桥联夹心二聚体结构,且存在两种典型构象,导致同系列络合物有四种类型^1H NMR谱图。 相似文献