固相萃取/高效液相色谱法测定水中痕量硝磺草酮

建立了一种固相萃取/高效液相色谱(SPE/HPLC)测定水中痕量硝磺草酮的方法。水样用磷酸调至p H 3.0~4.0,经C18固相萃取柱富集、乙腈-水(1∶1)洗脱后,用HPLC/紫外检测器测定。测定条件为:流动相为乙腈-磷酸水溶液(45∶55,p H 3.0),流速0.5 m L/min,色谱柱为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,检测波长233 nm。结果表明:在0.4~20μg·L-1范围内,硝磺草酮的线性良好,方法检出限为0.039μg·L-1。加标浓度为1,5,10μg·L-1时,硝磺草酮的回收率为90.3%~94.7%,相对标准偏差为3.5%~4.6%。应用该方法测得实际水样中硝磺草酮的加标回收率为89.9%~93.2%。该方法具有快速、简便、灵敏等优点,可用于水样中痕量硝磺草酮的测定。     

高效液相色谱法同时测定止咳宁嗽胶囊中3种活性成分

建立高效液相色谱法同时测定止咳宁嗽胶囊中3种活性成分绿原酸、金丝桃苷和橙皮苷的方法。色谱柱为非极性固定相TC–C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长:0~10 min为327 nm,10~48 min为280 nm;流动相为乙腈–0.2%冰乙酸溶液,线性梯度洗脱,流量为1.0 mL/min;柱温为25℃;进样体积为10μL。3种活性成分的质量浓度与其色谱峰面积均呈现良好的线性关系,线性相关系数大于0.998,绿原酸、橙皮苷、金丝桃苷的检出限分别为1,2,10 ng/mL。测定结果的相对标准偏差小于4%(n=5),样品加标回收率为94.70%~100.40%。该法操作简便,结果可靠,适用于止咳宁嗽胶囊中活性组分绿原酸、金丝桃苷和橙皮苷含量的同时测定。     

婴幼儿配方食品中生物素的高效液相色谱-质谱联用测定

采用高效液相色谱-质谱联用法测定了婴幼儿配方食品中生物素的含量.样品经前处理后以Dikma C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇(含体积分数为0.5%甲酸)-0.02 mol·L-1醋酸铵(含0.5%甲酸)(体积比40 ∶ 60)溶液,柱温:25 ℃,进样量:80 μL,流速为1.0 mL·min-1,柱后分流比为1 ∶ 3(体积比).在Agilent 1100 LC/MSD XCT离子阱质谱仪上,以多离子反应监测(MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z 245.3→226.9.生物素在2.50 ～100.0 μg·L-1范围内线性关系良好,方法加标回收率为87% ～101%(n=5),检出限为0.35 μg·L-1;方法的检出限为0.7 ng/g.结果表明,该法操作简便、灵敏度高、重复性好,将其用于婴幼儿配方食品中生物素的测定,取得了良好的结果.     

酮苯丙氨酸钙原料药有关物质的鉴定与含量测定

采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC/QTOF-MS)对酮苯丙氨酸钙原料药中的有关物质进行鉴定,并采用反相高效液相色谱法(RP/HPLC)测定有关物质的含量。有关物质含量测定采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),20 mmol·L-1磷酸二氢钾(磷酸调至p H 3.3)-乙腈(85∶15)为流动相等度洗脱,流速1 m L·min-1,检测波长205 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果确证了2个有关物质分别为苯甲酸和苯乙酸。在优化的色谱条件下,苯甲酸和苯乙酸分别在0.64~5.76μg·m L-1(r=0.999 6)和0.65~5.82μg·m L-1(r=0.999 5)范围内线性关系良好,检出限分别为1.3 ng和1.6 ng,平均回收率(n=9)分别为99.6%和99.0%,相对标准偏差分别为1.6%和1.5%。结果表明,HPLC/QTOF-MS可以快速鉴定酮苯丙氨酸钙中的有关物质。本方法灵敏度高、重现性好、准确可靠,可用于酮苯丙氨酸钙原料药有关物质的检测分析及质量控制。     

高效液相色谱法测定柑橘皮中新橙皮苷

提出了高效液相色谱法测定柑橘皮中新橙皮苷含量的方法。样品用甲醇超声提取,定容至50mL。以SinoChrom ODS-BP色谱柱(250mm×4.6mm,10μm)为分离柱,以甲醇-水(36+64)溶液作为流动相,用紫外检测器在波长283nm处进行测定。新橙皮苷质量浓度在0.005 3～0.32g.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.6mg.L-1。方法的平均回收率为90.3%,相对标准偏差(n=6)为1.7%。     

高效液相色谱法测定平胃丸中橙皮苷的含量

提出了高效液相色谱法测定平胃丸中橙皮苷含量的方法。采用Hypersil BDS C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-乙酸-水(35+4+61)混合溶液为流动相,流量1mL.min-1,检测波长为283nm,橙皮苷的质量浓度与峰面积在8.08～121.2mg.L-1范围内呈线性关系。方法用于平胃丸中橙皮苷的测定,平均回收率为101.1%,相对标准偏差(n=9)为1.2%。     

大体积固相萃取-气相色谱法测定海水中10种多氯联苯

采用大体积固相萃取-气相色谱法测定海水中10种多氯联苯的含量。海水样品采用大体积样品采样器与聚苯乙烯/二乙烯基苯固相萃取柱进行萃取。萃取流量为5.0mL·min-1,丙酮作为洗脱剂。用Agilent HP-5石英毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,微池电子捕获检测器检测。10种多氯联苯的质量浓度均在10.0μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.002 3~0.012μg·L-1之间。测定值的相对标准偏差(n=7)在0.9%~1.3%之间,在0.5,1.5,4.0μg·L-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在80.7%~127%之间。     

加速溶剂提取-液相色谱-原子荧光光谱法测定对虾饲料中5种形态的汞北大核心CSCD

称取经粉碎的样品1.000 0g,置于加速溶剂提取池中,加入10mL的5mol·L-1盐酸溶液、1mL的5mol·L-1氯化钾溶液和2mL的10mol·L-1半胱氨酸溶液;在8.0MPa和70℃下,预加热2min,加热5 min,静态提取5min,分离,重复上述提取过程2次,合并提取液;加入0.2mL的0.5mol·L-1半胱氨酸溶液、1.5mL的6mol·L-1氢氧化钠溶液,以10 000r·min-1离心5min,将上清液氮吹浓缩并用硝酸(5+95)溶液定容至1mL,过0.45μm尼龙滤膜后,采用Eclipse XDB-C18反相色谱柱(150mm×4.6mm,5.0μm)分离溶液中的甲基汞、乙基汞、无机汞、硫柳汞和苯基汞,流动相为50g·L-1乙腈溶液+5g·L-1乙酸铵溶液+1g·L-1半胱氨酸溶液(体积比为1∶1∶1),用原子荧光光谱仪进行测定。5种形态的汞的质量浓度在一定范围内与其荧光强度呈线性关系,测定下限(10S/N)在1.0~2.5μg·kg-1之间。加标回收率在91.0%~98.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.94%~2.7%之间。     

甲基原薯蓣皂苷含量的高效液相色谱法测定

建立了测定甲基原薯蓣皂苷(MPD)含量的高效液相色谱法.以甲醇制样,采用氨基柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(体积比90:10)流动相等度洗脱,流速1.2mL·min-1,柱温35℃,检测波长208nm;MPD在0.1008～1.008g·L-1范围内线性关系良好(r=0.9998,n=6);精密度实验的RSD为2.4%(n=6),重复性实验的RSD为1.6%(n=5),平均回收率为98.4%.3批MPD原料的批内平均含量均不少于92.89%(n=5),批间平均含量为93.78%(n=3).     

加速溶剂提取-液相色谱-原子荧光光谱法测定对虾饲料中5种形态的汞

称取经粉碎的样品1.000 0g,置于加速溶剂提取池中,加入10mL的5mol·L-1盐酸溶液、1mL的5mol·L-1氯化钾溶液和2mL的10mol·L-1半胱氨酸溶液;在8.0MPa和70℃下,预加热2min,加热5 min,静态提取5min,分离,重复上述提取过程2次,合并提取液;加入0.2mL的0.5mol·L-1半胱氨酸溶液、1.5mL的6mol·L-1氢氧化钠溶液,以10 000r·min-1离心5min,将上清液氮吹浓缩并用硝酸(5+95)溶液定容至1mL,过0.45μm尼龙滤膜后,采用Eclipse XDB-C18反相色谱柱(150mm×4.6mm,5.0μm)分离溶液中的甲基汞、乙基汞、无机汞、硫柳汞和苯基汞,流动相为50g·L-1乙腈溶液+5g·L-1乙酸铵溶液+1g·L-1半胱氨酸溶液(体积比为1∶1∶1),用原子荧光光谱仪进行测定。5种形态的汞的质量浓度在一定范围内与其荧光强度呈线性关系,测定下限(10S/N)在1.0~2.5μg·kg-1之间。加标回收率在91.0%~98.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.94%~2.7%之间。