锡掺杂二氧化钛相变过程和微结构分析

本文采用溶胶凝胶法制备了锡掺杂纳米二氧化钛,通过高分辨透射电镜法(HRTEM),X-射线衍射法(XRD)等分析手段对样品的相变过程进行了表征.XRD和HRTEM测试表明纯二氧化钛在烧结温度高于500℃时出现金红石相,而25mol; Sn2+掺杂二氧化钛凝胶在300℃烧结2h后少量锐钛矿相析出的同时结晶出金红石相.实验结果表明Sn2掺杂抑制了锐钛矿和金红石相的晶粒长大;Sn2+掺杂明显地促进了锐钛矿向金红石的转变.Sn2氧化后形成Sn4+,Sn4+置换Ti4+而引起二氧化钛晶格膨胀的同时晶格畸变应力增加.     

高热稳定性锐钛矿型Nd掺杂纳米TiO2的制备与表征

以钛酸丁酯为原料,采用溶胶凝胶法合成了纯TiO2与Nd掺杂TiO2纳米粉体,对其进行了350℃至850℃的热处理.利用XRD、SEM、和EDS对粉体的晶型结构,微观形貌和元素成分进行表征,研究了Nd掺杂对TiO2晶粒尺寸以及晶型转变的影响.结果表明:样品晶粒尺寸达到纳米级别,Nd掺杂后TiO2晶粒尺寸减小.纯TiO2在550℃时已经有金红石生成,750℃完成锐钛矿向金红石的转变;Nd掺杂TiO2在750℃时仍然是锐钛矿,850℃时有少许金红石生成,Nd掺杂提高了TiO2锐钛矿结构的热稳定性.     

热处理过程对纳米TiO2结构和性能的影响

以钛酸丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2,结合TG-DTA,XRD,TEM等分析了不同热处理温度对纳米TiO2的晶型结构、晶粒粒径及微观形貌的影响.以甲基橙溶液为目标降解物,探讨了热处理温度对纳米TiO2光催化活性影响.利用Eastman的粒子生长理论对晶粒生长的动力学过程进行初步分析.研究表明:随着热处理温度升高,TiO2粒径逐渐从11.2 nm增大到78.6 nm;热处理温度为450～ 550℃时,纳米TiO2晶粒以锐钛矿为主,温度升至650℃时,出现了锐钛矿和金红石的混合相(质量比A∶R =9∶1),此时晶粒对甲基橙的降解率达到97.75;.而煅烧温度高于850℃后,TiO2几乎完全为金红石相,光催化活性显著下降.50;锐钛矿型TiO2转变金红石型TiO2的温度约为730℃,锐钛矿和金红石相晶粒表观活化能分别18.15 kJ/mol和42.56 kJ/mol;晶粒生长最快温度分别为546℃和1280℃.     

不同晶型TiO2的制备与光催化性能研究

采用溶胶凝胶法,利用不同温度热处理制备了不同晶体结构的TiO2纳米晶.利用XRD、SEM、EDS、XPS等分析方法对样品的晶体结构、形貌、化学元素组成以及价态进行了表征.结果表明400 ℃、500 ℃热处理TiO2为锐钛矿晶型,600 ℃ 热处理为锐钛矿金红石混合晶型,700 ℃热处理为金红石晶型,单颗粒子呈现类似球形形貌.以罗丹明B为目标污染物,测试了样品的光催化性能,结果表明400 ℃热处理TiO2具有最高的光催化活性,3 h后对罗丹明B的降解率达到94.6;,其反应速率常数达到0.969 h-1.     

电沉积二氧化钛功能薄膜的制备与组织转变研究

采用直流电沉积方法,在石墨板上成功制备了半导体二氧化钛功能薄膜前驱体,分析讨论了电沉积过程中实验参数对TiO2前驱体成膜的影响,获得了制备二氧化钛膜最佳工艺参数.TiO2前驱体沉积速率随着电流密度的增大而增加,为了保证薄膜质量,将电流密度控制在5～45mA/cm2之间;溶液浓度对沉积速率也有影响,当溶液中TiCl4:H2O2=1:2时沉积速率最大;最佳沉积温度为5-10℃.运用差热分析、XRD相结构分析和SEM等手段,研究了该前驱体到锐钛矿相(anatase)和金红石相(rutile)二氧化钛的组织相转变过程,300℃热处理得到锐钛矿相的二氧化钛,650℃热处理后出现金红石相.     

水热合成钛酸盐纳米管的晶型结构及光催化活性

以锐钛矿相为主的氧化钛粉体为原料,在强碱条件下采用水热合成法制备出外径约10nm的钛酸盐纳米管.采用TEM、XRD和EDS对产物进行表征,并对其热稳定性、光催化活性进行测试,研究结果表明:制得的纳米管的结晶程度很低,主要成分为钛酸钠,含少量锐钛矿二氧化钛;煅烧温度对钛酸盐纳米管的晶型结构和光催化活性有显著影响.未煅烧及400℃煅烧的纳米管光催化活性较低, 500℃煅烧后具有较高的光催化活性,但煅烧温度高于600℃后,由于锐钛矿晶体减少,纳米管的光催化活性降低.     

SnO2负载TiO2纳米管的制备与光催化活性

结合阳极氧化法和脉冲沉积法合成SnO2/TiO2纳米管光催化剂,实现了SnO2纳米颗粒在TiO2纳米管表面的均匀负载.利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)以及紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对样品进行表征,以甲基橙为模拟污染物,评价了纳米管的光催化活性.结果表明,SnO2/TiO2纳米管经750℃煅烧后主晶相为锐钛矿相TiO2,含少量金红石相TiO2和SnO2,三者两两之间形成三元异质结,促进光生电子-空穴对的分离,此时SnO2/TiO2纳米管表现出最佳的光催化活性,紫外光下对甲基橙1 h分解比例由32.4;提升至96.5;.     

无催化两步蒸镀法制备二氧化钛纳米线

采用一种无催化、两步蒸镀的方法在石英片上生长TiO2纳米线.此方法通过高温蒸发Ti粉,沉积一层高活性的种子层,再低温通入氧气对种子层氧化形成TiO2纳米线.运用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、激光拉曼光谱技术等表征了生长TiO2纳米线薄膜的形貌和结构.结果表明:纳米线的直径为10 ～ 50 nm,长度为1～2 μm,随着第二次蒸镀温度的增加,二氧化钛纳米线晶相从锐钛矿转变成金红石相,其相变温度点在800℃附近.最后讨论了在无催化两步蒸镀法中TiO2纳米线的生长机理.     

水热合成金红石型TiO2纳米晶及形成机理

以TiCl4为原料加水配制成0.5～2.0mol/L的TiOCl2溶液,在反应温度为120～180℃时可获得纳米级针形(轴比4～5)及球形8～10nm的金红石粒子.研究了升温速率、搅拌等对金红石型TiO2纳米晶的粒径及形貌的影响.使用TEM及XRD对产物粒子进行了表征,并初步探讨了金红石纳米晶的形成机理.结果表明:对于一定浓度的TiOCl2溶液,当反应温度高于140℃时,可生成纯相金红石型TiO2纳米晶粒,搅拌和提高升温速率有利于生成纳米球形颗粒.     

Zn2+掺杂对TiO2相变温度和晶粒尺寸的影响

采用溶胶-凝胶法制备了不同含量Zn2+掺杂的氧化钛粉体,利用TG-DTA、XRD测试技术检测了锌离子掺杂对锐钛矿和金红石相变及其晶体尺度的影响.试验结果表明,锌离子的掺入抑制了锐钛矿和金红石的相变,使相变温度提高,而且显著阻碍晶体的生长,从而获得纳米晶体.