6-硫杂-13-氧杂二环[9.3.0]-3,8-二炔十四烷的合成及核磁共振鉴定

以３，４－二（４′－甲磺酰氧－２′－丁炔基）四氢呋喃或６－硫杂－３，８－二炔－１，１１－二羟甲基环十一烷为原料合成了二环化合物６－硫杂－１３－氧杂二环［９．３．０］－３，８－二炔十四烷。通过１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲ，ＩＲ及ＭＳ进行了结构鉴定。     

6—硫杂—13—氮杂二环（9.3.0）—3,8—二炔十四烷的合成及核磁共振鉴定

以３，４－二（４′－甲磺酰氧－２′－丁炔基）四氢呋喃或６－硫杂－３，８－二炔－１，１１－二羟甲基环十一烷为原料合成了二环化合物６－硫杂－１３－氧杂二环（９．３．０）－３，８－二炔十四烷，通过＾１ＨＮＭＲ＾１３ＣＮＭＲ，ＩＲ及ＭＳ进行结构鉴定。     

α—羧基烯酮环二硫代缩醛化学（Ⅹ）—β,β—1,5—亚丙二硫…

β，β－１，５－亚丙二硫基－α，β－不饱和酮２ｂ和２－甲基烯丙基氯化镁加成可得醇３ｂ．在ＢＦ３·Ｅｔ２Ｏ催化下，３ｂ经分子内环合芳构化生成芳硫醚５ｂ．２和烯丙基溴化镁反应得醇４，４在ＢＦ３·Ｅｔ２Ｏ催化下经β－消除脱水生成共轭多烯类化合物６．二硫缩醛基以环和非环结构及环的大小对２与烯丙基Ｇｒｉｇｎａｒｄ试剂加成物在酸催化下的反应取向有重要影响。     

2－氯／2－甲磺酰基－5－（2－苯基－4－喹啉基）－1，3，4－噁二唑化合物的合成及其亲核取代的研究

借处理２－羟基－５－（２－苯基－４－喹啉基）－１，３，二唑同ＰＣｌ＿５／ＰＯＣｌ＿３之间的反应合成了２－氯－５－（２－苯基－４－喹啉基）－１，３，４－二唑（３）和通过２－基－５－（２－苯基－４－喹啉基）－１，３，４－二唑的甲基化，然后氧化制得２－甲磺酰基－５－（２－苯基－４－喹啉基）－１，３，４－二唑（６）．并分别研究了３和６同胺、叠氮及肼的反应，得到２，５－二取代的二唑新衍生物．初步观察了部分化合物的抗菌活性．     

双（N,N′—亚烃基—2,2′—（芳亚甲基）二（3,4—二甲基吡咯— …

首次报道了新型Ｓｃｈｉｆｆ碱类配体双（Ｎ，Ｎ′－亚烃基－２，２′－（苯亚甲基）－二（３，４－二甲吡咯－５－醛缩亚胺）和双（Ｎ，Ｎ′－（１，２－亚乙基）－２，２′－（４－甲氧基苯亚甲基）二（３，４－二甲基吡咯－５－醛缩亚胺）及其双锰配合物的合成方法，光谱特征及用配合物催化ＰｈＩＯ单加氧化环己环反应的研究。     

经由胂叶立德立体有择合成仿保幼激素──增丝素（ZR－512）及其（2Z，4E）－异构体

３－甲基－２－丁烯酸乙酯４经ＳｅＯ２反式氧化、还原、溴化得到关键中间体４－溴－３－甲基－（２Ｅ）－丁烯酸乙酯７．７与三苯基胂反应生成季８．二氢香茅醛与８在Ｋ＿２ＣＯ＿３－乙醇－微量水的存在下反应，得到（２Ｅ，４Ｅ）－３，７，１１－三甲基－２，４－十二碳二烯酸乙酯１ａ及其（２Ｚ，４Ｅ）－异构体１ｂ，产率７４％。该反应具有（４Ｅ）－立体选择性，同时Ｃ－２双键发生部分构型转化。     

5,6—二亚甲基双环[2.2.1]庚—2—醇及其衍生物的旋光与构型

从（－）－（１Ｓ，２Ｒ，４Ｓ）－５，６－二亚甲基双环［２．２．１］庚－２－醇（Ｉ）和（－）－（１Ｓ，２Ｓ，４Ｓ）－５，６－二亚甲基双环［２．２．１］庚－２－醇（Ⅱ）出发，合成了它们的醚类和取代苯甲酸酯类光学纯的衍生物。通过［α］Ｄ测定和构型分析，发现它们是含有３个手性碳（Ｃ１，Ｃ２和Ｃ４）的桥环化合物，其旋光性与构型的关系均符合可极化度多级圆球不对称性模型。     

1,4—二氢Hantzsch吡啶衍生物的合成及其^1H NMR和荧光 …

报道了Ｎ－甲基－４－芳基－２,６－二甲基－３,５－二乙基－１,４－二氢吡啶（２ａ－２ｆ）,４芳基－２,６－二苯基－３,５－二乙酯基－１,４－二氢吡啶（３ａ－３ｆ）及其相应的Ｎ－甲基化合物（４ａ－４ｆ）的合成（芳基ｐ－ＲＣ６Ｈ４－;Ｒ＝ＯＣＨ３,ＣＨ３,Ｈ,Ｃｌ,ＣＮ,ＮＯ２）,化合物４－芳基２,６－二甲基－３,５－二乙酯基－１,４－二氢吡啶（１ａ－１ｆ）可发射较强的荧光,化合物３呈现较弱的荥光,它     

新型多联吡啶的合成

设计并合成了一种新型配体１，２－二（６”－（６－甲基－４’－苯基－２，２’：６’，２”－三联吡啶基）乙烷，它是由１－（６’－甲基－２’－吡啶基）－３－苯基－２－丙烯－１－酮３与１－（６’－甲基－２’－吡啶基）－羰甲基吡啶碘盐４经改良的Ｋｒｏｈｎｋｅ法先制得取代三联吡啶５，然后在氩气流中，－８０℃与ＬＤＡ，氧化剂１，２－二溴乙烷反应，偶联生成新化合物６。３，４，５，６的结构经元素分析，ＩＲ，ＨＮＭＲ     

经由胂叶立德立体有择合成仿保幼激素──增丝素（ZR—512）…

３－甲基－２－丁烯酸乙酯４经ＳｅＯ２反式氧化，还原，溴化得到关键中间体４－溴－３－甲基－（２Ｅ）－丁烯酸乙酯７．７与三苯基胂反应生成季Ｓｅｎｇ盐８。二氢香茅醛与８在Ｋ２ＣＯ３－乙醇－微量水的存在下反应，得到（２Ｅ，４Ｅ）－３，７，１１－三甲基－２，４－十二碳二烯酸乙酯１ａ及其（２Ｚ，４Ｅ）－异构体１ｂ，产率７４％，该反应具有（４Ｅ）－立体选择性，同时Ｃ－２双键发生部分构型转化。     

含吡啶环联苯型[33]环系和含中心功能基[22]环系冠醚化合物的合成

以２，６－二溴甲基吡啶、４－甲基－２，６－二溴甲基苯甲醚为前体分别与２，２′－二羟基联苯反应合成新型的含吡啶环联苯型［３３］环系和含中心功能基［２２］环系冠醚化合物。其结构经元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ、ＭＳ等确证     

2—氯／2—甲磺酰基—5—（2—苯基—4—喹啉基）—1,3,4—恶二唑…

借处理２－羟基－５－（２－苯基－４－喹啉基）－１，３，４－恶二唑同ＰＣｌ５／ＰＯＣｌ３之间的反应合成了２－氯－５－（２－苯基－４－喹啉基）－１，３，４－恶二唑（３）和通过２－Ｙｕ基－５－（２－苯基－４－喹啉基）－１，３，４－恶二唑的甲基化，然后氧化制得２－甲磺酰基－５－（２－苯基－４－喹啉基）－１，３，４－恶二唑（６）。并分别研究了３和６同胺、叠氮及肼的反应，得到２，５－二取代的恶二唑新衍生物。初     

(1-萘甲基)四氢糠基丙二酸二乙酯的新法合成

（１－萘甲基）四氢糠基丙二酸二乙酯（Ⅴ）是合成萘呋胺酯草酸盐的重要前体,而萘呋胺酯草酸盐作为一种新型周围血管扩张剂,正受到越来越多的重视［１,２］．（１－萘甲基）四氢糠基丙二酸二乙酯（Ⅴ）的原有合成方法［３］产率低,且反应时间长．本文改进了（Ⅴ）的原...     

昆虫生长调节剂3，7，11－三甲基－2，4－十二碳二烯酸乙酯及其衍生物的合成

昆虫生长调节剂３，７，１１－三甲基－２，４－十二碳二烯酸乙酯及其衍生物的合成刘天麟，谢文权，毕富春，李正名（南开大学元素有机化学研究所，天津３０００７１）３，７，１１－三甲墓－２Ｅ，４Ｅ－十二碳二烯酸乙酯１是一种具有保幼激素作用的昆虫生长调节剂。该药...     

3,5—二甲氧基苯乙醛和丙二酸单乙酯的Knoevenagel缩合

从３,５－二甲基苯乙醛和丙二酸单乙酯的Ｋｎｏｅｖｅｎａｇｅｌ缩合反应得到２个产物,其一经证实是重排生成的４－（３,５－二甲氧苯基）－３－丁烯酸乙酯,另一个是２＇,４＇,２″,４″－四甲氧基－２,３：６,７－二苯并－９－氧杂双环［３．３．１］壬－２,６－二烯。经元素分析、ＩＲ、ＮＭＲ、ＭＳ、和Ｘ射线衍射证实前者不发生可逆重排为其２－烯酸酯异构体的反应。     

薄层色谱—荧光熄灭法测定苦参碱的含量

用丙二酸和醋酐缩合自制成荧光试剂乙酸（β－二羧基α－甲基）乙烯酯，利用苦参碱对其有强烈的熄灭作用，达到定量测定苦参碱的目的。其线性范围为２×１０＾－６￣２×１０＾－９ｇ／ｍＬ；最低检测限为１．４×１０＾－１１ｇ／ｍＬ；测得苦参碱和广豆根中苦参碱的含量分别为０．１６％和０．１１％。     

新显色剂2—（5—羧基—1,3,4—三氮唑偶氮—5—二乙氨基酚的合成及其与？…

首次合成了新显色剂２－（５－羧基－１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚，研究了它的性质及其与铋是色反应的条件。结果表明：试剂的分子式Ｃ１８Ｈ１６Ｎ６Ｏ３，分子量３０４．３２，ｍ．ｐ．２５２℃，各级酸离解常数为ｐＫａ１＝３．１，ｐＫａ２＝７．５，ｐＫａ３＝９．６；在ｐＨ７的ＮＨ４Ａｃ介质中，试剂与铋形成紫红色络合物，λｍａｘ为５４０ｎｍ，对比度Δγ为１２０ｎｍ，络合物的ＮＨ４Ａ介质中，试剂与铋形     

5—甲基—2—巯基—1,3,4—噻二唑的合成

５－甲基－２－巯基－１，３，４－噻二唑的合成李占才李淑勉方少明侯守君聂晓兵林烨（郑州轻工业学院化工系郑州４５０００２）关键词５－甲基－２－巯基－１，３，４－噻二唑乙酰肼Ｎ－乙酰肼基二硫代甲酸钾中图分类号Ｏ６２６．２７５－甲基－２－巯基－１，３，４－噻...     

包公藤甲素全合成的研究(Ⅱ)——中间体8-甲基-2β-羟基-8-氮二环[3.2.1]辛烷-6-exo-腈的合成

研究了Ｎ－甲基－３－羟基吡啶盐与丙烯腈的１，３－偶极环加成反应．由环合产物经过氢化，还原得包公藤甲素的中间体８－甲基－２β－羟基－８－氮二环［３．２．１］辛烷－６－ｅｘｏ－腈．本合成路线具有高立体选择性．     

1,2,3-三取代贫电子环丙烷衍生物与甲醇反应的研究

环丙基的化学性质类似于烯键,亲电试剂对环丙基的反应已研究得较多［１－４］．由于带多个吸电子官能基的环丙烷衍生物的合成较为困难,因此,有关亲核试剂对环丙基的反应报道较少．作者通过肿叶立德 １与米氏酸衍生物 ２的反应,简便地合成了一系列 １,２,３一三取代贫电子环丙烷衍生物３［５,６］．并用此方法高立体选择性地合成了一系列二氢呋喃衍生物［７］及γ－丁酸内酯衍生物［８］等．为弄清亲核试剂对贫电子环丙烷衍生物的反应情况,作者对亲核试剂与环丙烷类衍生物化合物３的反应作了研究．本文报道顺－１－苯甲酰基－２－对…