有机硅化合物中硅的原子吸收分光光度法测定

本文提供了一个简便、快速测定有机硅化合物中硅的方法。用氧瓶法分解试样(2-3 mg),用氢氧化钠和过氧化氢溶液为吸收液。样品溶解后,置于90℃水浴上加热半小时。冷却后,选择最佳原子化条件,用氧化亚氮/乙炔焰,采用标准加入法测定之。实验结果表明,对标准硅酸钠(Na_2SiO_3·9H_2O)中硅的测定,回收率为98.00～102.5％。吸收液氢氧化钠浓度为3N和6N时,对硅的定量测定均无影响,测定样品的相对误差<0.5％。     

丁基罗丹明B光度测定高纯铝中微量镓

以丁基罗丹明B为显色剂,在还原剂三氯化钛存在下,用乙醚萃取分离三氯化镓,进而测定高纯铝中微量镓。本文进行了显色酸度、丁基罗丹明B和还原剂用量、萃取分离的酸度、干扰离子的影响以及显色稳定性等项条件试验。分析样品时称取高纯铝屑1—2克,以盐酸溶解(加入Cn~(2 )为助溶剂),在6N盐酸介质中,以乙醚萃取三氯化镓,有机相经蒸发后,用甲苯及盐酸浸出,加入丁基罗丹明B和三氯化镓,萃取后进行比色。In<10微克,Sb<9微克,Fe<20微克,Te<4毫克,对镓的测定无影响。此法灵敏度较高,操作手续简单,分析四个样品,四小时即可完成。方法的相对误差为10—20％左右。     

用电位滴定法测定锌合金中的铝

过去我们曾用过铝-镍铬双金属电极以电位滴定法测定铜合金中的铝。今将该法略加修改应用于锌合铝的测定,亦得到了较满意的结果,并和容量法所测得的结果比较,结果一致。本法迅速,简便,适用于锌合金中铝的快速测定。分析方法:称取0.4000克样品于烧杯中,加盐酸(1:1)10毫升溶解。迅速过滤于300毫升烧杯中,用盐酸(1％)洗涤5—6次。滤液用氨水(比重0.9)中和至铝的沉淀不再溶解,立即滴加盐酸(6N)至沉淀完全溶解,并过量3毫升,以水稀释至80—100毫升,加入醋酸钠     

铋精矿中铜、铅、铁、银的原子吸收快速测定

用原子吸收法无须分离主体元素铋,样品分解后直接在稀硝酸介质中同时测定低量的铜、铅、铁、银。方法简单、快速、准确,易于掌握,干扰少。在分别含有2微克铜、4微克铁、20微克铅、2微克银的25     

用氟离子电极氟量法测定正硅酸乙酯中硅含量

SiO_3~(2-)枉酸性条件下与氟化钾作用生成K_2SiF_6沉淀,是氟硅酸钾容量法测定SiO_2的基础,它基于下列反应:随后将所得沉淀过滤洗涤,溶解于热水,以氢氧化钠标准溶液滴定水解所析出的氢氟酸的量,从而计算SiO_2的含量。我们设想,能否突破过去的路子,采用氟离子电极直接测定与SiO_3~(2-)作用的氟化钾的量,求出硅的含量?为此,我们对氟化钾沉淀SiO_3~(2-),然后用氟离子电极     

火焰原子吸收光谱法测定不锈钢中高含量镍

镍的火焰原子吸收光谱法的测定已有报道,在测定中大多采用232.0 nm吸收线。光谱分析波长适合于微量镍的测定,但不适于不锈钢中高含量镍的测定。国家标标准GB/T 223.25—1994方法对不锈钢中镍的测量范围为0.030%～2.00%,不适合应用于样品中镍含量大于2%的样品的测定,应选用丁二酮肟重量法和EDTA滴定法测定镍量,操作繁琐,耗时长。针对此问题,本工作采用火焰原子吸收光谱法,采用镍341.5 nm次灵敏线测定不锈钢中高含量镍,样品经盐酸-硝酸-水(3+1+12)溶液溶解后定     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硅质耐火原料中的硼

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定硅质耐火材料中的硼含量。试验了3种样品处理方法:HF+硝酸酸溶法、碳酸钠碱熔法及水+甘露醇溶解法对硅质耐火原料中硼的溶解率,确定水–甘露醇为处理硅质耐火原料的最佳方法。分析谱线选择249.677 nm和249.772 nm,以ICP–OES法测定,硼的回收率在94.0%~102.0%之间,6次测定结果的相对标准偏差小于3%,与滴定法测定结果相吻合。该法简便、可靠,可用于测定硅质耐火原料中的硼含量。     

稀有元素矿物系统全分析中的铀、钍、稀土元素的纸色层分离和测定

本文用纸色层法分离铀、钍、稀土等元素,用国产色层纸(23×13厘米),用上行法进行条件试验。试验结果表明,试液以硝酸介质,用丁酮-甲基异丁基酮-硝酸-水(45∶45∶5∶5(体积比))作展开剂,分离铀、钍、钪和稀土元素结果良好,Rf值分别为:铀(近于1),钍(0.5),钪(0.16),稀土(0)。温度10—30℃,展开时间2—3小时,铀,钍,稀土元素Rf值变化不大。从20毫克稀土元素中定量分离微克量钍和铀;从4毫克钍中定量分离微克量稀土元素和铀;从10毫克铀中定量分离微克量钍及稀土。解决了铀、钍和稀土元素中大量元素分离微量元素的问题。将分离后的铀、钍、稀土元素色带剪下,视其含量用容量法或比色法测定,相对误差5％左右。拟订了细晶石、褐钇钶矿、黄绿石、黑稀金矿等稀有元素矿物系统全分析中的铀、钍和稀土元素的测定方法。经几年的生产实践和大批样品的分析,结果甚佳。从而简化了稀有元素矿物全分析中铀、钍和稀土元素的分离和测定手续,提高了测定它们的准确度,并缩短分析时间,降低成本。     

碱溶解石英尾砂制备SiO_2气凝胶及其性能表征

以玻璃工业的废弃物石英尾砂为原料,经活化处理,烧碱溶解,溶胶-凝胶法,常压梯度干燥制备SiO_2气凝胶,通过单因素试验确定了工艺过程的活化温度、活化时间、硅碱比、溶解时间、溶胶-凝胶pH值。对该工艺下制得的产品进行了FT-IR、XRD、SEM、N-吸附测试,结果表明,制得了以SiO_2网络为骨架的单组分非晶态气凝胶,SiO_2气凝胶的密度为0.12 g/cm~3,BET表面积为586.63 m~2·g~(-1),BJH平均孔径20.13 nm,BJH累积孔容为2.55 cm·g~(-1)。     

酶解-高效液相色谱法检测麦片和啤酒中β-葡聚糖的含量

用纤维素酶将样品提取液中的β-葡聚糖酶解为葡萄糖,高效液相色谱-示差折光检测葡萄糖,从而确定样品中β-葡聚糖的含量.0.1g粉碎后的麦片用1mL80%乙醇洗涤,5mL 水提取,检测提取液中β-葡聚糖的含量.用该方法检测标准物质大麦,回收率大于72.0%,相对标准偏差为2.5%,检出限为2%.10mL 啤酒样品用40mL95%乙醇沉淀,离心,沉淀物于80℃烘干,用1.8mL水溶解,测定溶液中β-葡聚糖的含量.啤酒中β-葡聚糖的检出限为40mg/L.方法可对大麦和啤酒中β-葡聚糖含量进行检测.     

离子色谱法测定铜粉中的卤素离子

用离子色谱法测定了铜粉中卤素的含量. 采用酸溶法溶解固体铜粉样品以提取其中的卤化物, 然后分别除去过量的铜离子和硫酸根离子, 排除干扰, 以达到进样要求. 优化了溶解酸、 H2O2及其用量、淋洗液及流速等实验条件. 该方法加标平均回收率为97.4%～102.1%, 可用于实际铜粉样品的测定.     

水、土壤物料中氰根的测定

对水(饮用水、工业用水及工业排放水等)及土壤中微量氰化物的测定,目前多用双吡唑酮和吡啶-联苯胺比色法、以试银灵为指示剂的硝酸银容量法、离子选择电极法等。在这些方法中常用蒸馏-吸收法分离干扰元素,当试样中含铁氰化物或亚铁氰化物时会造成分析结果偏高。由于目前生产的氰离子电极尚不稳定,离子选择电极法灵敏度不高。采用EC-1型测氰仪具有操作简便、结果准确、灵敏度高等优点,水中所含的S~(2-)、Hg~+、Cu~(2+)、Fe~(2+)等干扰离子可用去干扰离子试剂去除。仪器测量范围为0—1.25微克氰。主要试剂氢化钾标准溶液:称取0.2560克分析纯氰化钾,用0.01M氢氧化钠溶液溶解并稀释于100毫升容量瓶中。此溶液1毫升约含1毫克氰离子,其准确浓度用硝酸银标准溶液标定;去干扰试剂:0.5     

空气-乙炔焰原子吸收分光光度法测定镱

原子吸收分光光度法测定镱常采用乙炔-氧化亚氮火焰。本文报导当某些有机试剂与镱共存时(如,酒石酸钾钠,柠檬酸钠或者磺基水杨酸等)用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定镱的灵敏度大幅度提高。因此,就有可能测定岩石样品中的镱。本文拟定了分析程序,该法比较简单,快速,适于分析含镱0.001％以上的岩石样品。分析结果符合分析质量规范要求。标准曲线的绘制用含有酒石酸钾钠及磺基水杨酸的1、2、3、4微克/毫升镱标准溶液在选定条件下测定吸收值。绘制标准曲线。操作手续准确称取0.5～1克样品于刚玉坩埚中,加入5倍量的过氧化钠,搅匀后复盖一层过氧化     

PMMA为模板合成多孔TiO2微米球及紫外光催化性能

以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)球为模板,用溶剂热法制备了具有多孔结构的TiO2微米球.用扫描电镜、X射线衍射、N2-吸脱附、热重分析对样品进行表征,并通过对亚甲基蓝的紫外光催化降解评价样品的光催化性能.结果表明,样品为单分散的锐钛矿晶型TiO2球形颗粒,其直径在4 μm左右,溶解法去除PMMA模板后得到以微孔为主的多孔TiO2微米球,若再对其进行水热处理,则样品中大部分微孔转变为中孔,得到以中孔为主的多孔TiO2微米球.水热处理后,样品结晶度好,热稳定性高,比表面积为138 m2·g-1,对亚甲基蓝(MB)的光催化降解效果较好,光照40min后降解率达到97.4%.     

环境样品的热解-溶液吸收预处理及其汞同位素组成的测定

利用多道接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)可实现汞同位素的高精度测定,但对样品预处理的要求很高。目前,液态、固态、气态环境样品的预处理方式不一,存在一定的系统误差。该研究旨在尽可能统一各状态样品的预处理步骤。先将各样品中的不同形态汞富集转化为固体可吸附态,令其吸附在固态载体上,包括:采用金柱富集气体样品中的气态单质汞;以吹扫-金柱捕集法富集液体样品中的溶解气态汞和总汞;用膜过滤法收集大气中的颗粒态汞。最后以管式炉热解定量固态样品,采用高氧化效率的酸性高锰酸钾混合溶液吸收热解产生的Hg~0并氧化为Hg~(2+),保存于溶液中供MC-ICP-MS测定。优化了气体流速、吸收液体积及高锰酸钾浓度等参数,考察了方法空白、回收率及精密度等指标,并将建立的方法应用于大气气态单质汞、大气颗粒态汞、溶解气态汞、雨水总汞和土壤总汞等样品中汞同位素的分析。     

Au@ZrO_2空心纳米微球的制备及其催化性质

以Stober法合成了不同粒径的SiO_2微球。以这些SiO_2微球为硬模板,通过ZrOCl_2前驱体吸附和水解制备得到了ZrO_2@SiO_2复合物,然后用HF溶解去除二氧化硅模板剂,制备得到ZrO_2空心球。以ZrO_2空心球为载体,采用沉积-沉淀法(DP)合成了Au@ZrO_2纳米空心微球。考察了Au@ZrO_2纳米空心微球在对硝基苯胺还原反应中的催化性能。研究结果表明,所合成的SiO_2微球粒径大小均一、形状规则、分散性好;ZrO_2空心微球大小及比表面积可以通过硬模板SiO_2微球粒径进行有效控制;与Au@ZrO_2实心微球相比,Au@ZrO_2空心微球在对硝基苯胺还原反应中表现出良好的催化性能,当反应温度为45℃、反应7 min时,对硝基苯胺能够完全转化为对苯二胺。     

用硼选择性树脂分离海水中微量硼

微量硼是海水的重要分析项目之一,目前以姜黄素比色法为最普遍。该法优点是灵敏度高,通常取0.5——1毫升样品即可。该法的缺点是试剂体积(Vr)加上水的体积(Vw)与样品体积(Vs)之比((V_r V_w)/(V_3))相当大(例如,30/0.5和>57.5/1),而试剂和水中都有痕量硼(蒸馏水和去离子水中的硼量约为0.1微克/10毫升)。虽然在测定样品     

火焰原子吸收光谱法测定铅精矿中高含量的银

采用火焰原子吸收光谱法直接测定铅精矿中高含量的银，其程序是将样品于700℃灼烧30min，以盐酸溶解后配制成溶液，用空气-乙炔火焰光度法测定样品中银的含量。该法简便、快速，结果准确。     

离子交换—电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰石中的微量磷

本文介绍一种用ICP-AES法测定难熔材料石灰石中微量磷的方法。样品用HF-HNO_3-HCIO_4混合酸分解后,用阳离子交换树脂分离除去共存的金属离子,含磷溶液经浓缩后用ICP-AES法进行测定。本法用于测定含磷量为数十微克/毫升的石灰石样品,平行测得结果的相对标准偏差在2～3％之间,加入回收率为96～102％。     

紫外吸光光度法测定化妆品中木瓜蛋白酶的活力

样品用磷酸盐 半胱氨酸 ＥＤＴＡ缓冲溶液搅拌溶解后 ,选择一定的 ｐＨ值和温度条件 ,样品中的木瓜蛋白酶能将加入的酪蛋白水解生成可溶解的氨基酸 ,末水解的酪蛋白用三氯乙酸沉淀后过滤 ,溶解的水解产物用紫外吸光光度法测定[1] 。1　试验部分1.1　试剂与仪器磷酸钠溶液 :0 .0 5ｍｏｌ·Ｌ- 1,称取十二水磷酸氢二钠 1.79ｇ溶解于 10 0ｍｌ水中。柠檬酸溶液 :0 .0 5ｍｏｌ·Ｌ- 1,将柠檬酸一水合物1.0 5ｇ用 10 0ｍｌ水溶解。缓冲溶液 :称取十二水磷酸氢二钠 17.89ｇ溶于80 0ｍｌ水中 ,再将ＥＤＴＡ钠盐二水合物 14.0 ｇ和盐酸半胱氨酸一…