高效液相色谱法测定镍镀液中的糖精钠和苯亚磺酸钠

建立了高效液相色谱法同时测定镍镀液中常用光亮剂苯亚磺酸钠和糖精钠的定量检测方法.为避免高盐背景对色谱分析的干扰,研究了样品的除盐处理方法.对方法的线性关系、回收率、精密度进行验证,并利用方法测定电镀液中苯亚磺酸钠和糖精钠,得到其实际消耗曲线:在400 A/m2的电流密度条件下苯亚磺酸钠4 h内平均消耗速率为18.25 ...     

高均匀性的铜柱凸块电镀

随着电子产品的小型化、多功能化和高性能化的发展,促使着2D集成封装向2.5D或3D集成封装发展。铜柱凸块电镀是晶圆级三维封装的关键基础技术之一。本文研究了铜柱凸块的电镀均匀性与添加剂浓度、 镀液对流、 电流密度和电镀设备之间的影响规律。研究结果表明, 添加剂浓度、 镀液对流以及电流密度对单个铜柱凸块的平整度影响较大,而对铜柱凸块高度的均一性影响较小。相反,电镀设备对铜柱凸块的高度均一性的影响较大, 而对铜柱凸块的平整度影响较小。在三种有机添加剂中, 整平剂对铜柱凸块的平整度影响最大, 随着镀液中整平剂浓度的增加,铜柱凸块顶部形状由凸起、变为平整、 再转变为凹陷。电镀液的单向对流会导致所沉积铜柱凸块形貌发生倾斜。 高的电流密度会导致凸顶的铜柱凸块形貌。精密设计的电镀设备可以提高晶圆上电流密度分布的均匀性, 继而大幅提高电镀铜柱凸块的共面性。本文的研究结果可为铜柱凸块的电镀优化提供指导。     

5,5′-二甲基乙内酰脲体系电沉积金(英文)

开发了以5,5′-二甲基乙内酰脲(DMH)为配位剂的无氰电镀金工艺。利用扫描电镜(SEM)和线性扫描伏安曲线对电镀时间和添加剂(由丁炔二醇、糖精和十二烷基硫酸钠组成)对镀金层表面、断面形貌和镀液性能的影响进行了测试,结果表明随着电镀时间的延长镀金层表面形貌几乎没有发生变化,光亮剂的加入增大了阴极极化同时使镀金层结晶变得细致均匀,在由HAuCl4,DMH,K3PO4和KH2PO4组成的基础镀液中金的沉积速度可达0.3μm.min-1,镀液中添加剂的加入没有影响金的沉积速度。利用X射线衍射技术(XRD)和X射线光电子能谱技术(XPS)对镀金层性能进行了测试,结果表明镀金层沿着(111)晶面择优生长并且由纯金组成。利用循化伏安曲线和旋转圆盘电极对Au(Ⅲ)在镀液中的电化学还原机制进行了研究,结果表明当研究电极为玻碳电极(GCE),镀液温度为45℃时,镀液中金的电沉积过程是受扩散控制的不可逆的过程。同时利用循环伏安曲线对镀金液的稳定性进行了分析。     

甲基磺酸亚锡溶液中不同稳定剂的作用机制及电化学性质

研究了对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚和抗坏血酸4种稳定剂对甲基磺酸亚锡电镀液稳定性、电极极化及镀层表面形貌的影响.采用循环伏安法探究了镀液稳定性与稳定剂电化学性质的关系,通过交流阻抗和计时电位考察了稳定剂对镀液阴极极化性能的影响,分析了对苯二酚在电镀过程中的循环使用原理及对苯二酚的最佳使用浓度.结果表明,镀液的稳定性与稳定剂自身的还原能力及电化学活性之间存在重要联系,4种稳定剂对镀液稳定作用的大小顺序为对苯二酚邻苯二酚抗坏血酸间苯二酚,稳定效果最好的对苯二酚可以将镀液的储存时间延长一倍;苯二酚类稳定剂可以提高锡沉积的阴极极化程度,使晶粒细化,而抗坏血酸对锡沉积起到去极化作用;对苯二酚在电镀锡过程中兼具抗氧化剂、光亮剂和整平剂的作用,镀层的耐蚀性能测试结果表明,对苯二酚的最佳浓度为1.0 g/L.     

印制电路中电镀铜技术研究及应用

电镀铜技术是制造印制电路板、封装载板等电子互连器件的核心技术。本文介绍了印制电路中电镀铜技术及其发展概况,主要总结了电子科技大学印制电路与印制电子团队在印制电路电镀铜技术基础研究和产业化应用等方面的工作。首先,以三次电流分布理论为基础,采用多物理场耦合方法构建阴极表面轮廓线随时间变化的镀层生长过程模型。该模型描述了铜沉积与微纳孔结构、添加剂特性、输入电流、对流强度等相关影响因素的函数关系。通过引入添加剂相关函数,该模型能够较好应用到整平剂筛选和性能评价、电镀铜需求和镀液配方匹配、电镀参数优化等技术开发和应用领域。然后,介绍了添加剂竞争吸附过程的电化学研究以及利用传质调控添加剂局域浓度实现快速微盲孔、微沟槽填充的工业技术。之后,介绍了氮杂环低聚物系列整平剂结构-电化学构效关系研究和应用。最后展示了氧化还原型添加剂的开发情况,并对印制电路中电镀铜技术的研究和应用发展进行了预测。     

稀土在电沉积镍-钴合金中的作用

由于稀土元素具有独特的电子层结构和化学性能,使稀土及其化合物在材料科学领域中的应用越来越广泛,尤其是稀土在电沉积过程中的研究及应用正日趋深入。这是因为在电镀溶液中加入少量的稀土化合物后,可以改善镀液的分散能力和深镀能力,提高电镀的电流效率,增加镀层的硬度和耐蚀性等[1 4],但有关稀土在电沉积镍 钴合金中的作用的研究还未见报道。本文研究了在硫酸盐体系镍 钴合金电镀液中加入少量的稀土化合物后对电沉积过程、合金电极的催化性能、合金镀层的形貌和成分的影响。1　实验方法基础镀液成分(g/L)为NiSO4·7H2O200,CoSO4…     

离子色谱法电导检测电镀液中的有机酸、S_2O_3~(2-)和SCN~-

电镀工业中,为了改善镀层性能,通常需要在电镀液中加入适量电镀添加剂,起到稳定镀液、细化结晶、提高分散能力与深镀能力、增加镀层光亮性等作用~([1]).添加剂的含量直接影响着电镀产品的质量,因而能否在生产过程中及时准确地监测其浓度变化是控制电镀过程的至关晕要的环节.常见组分采用化学滴定、高效液相~([2,3])等方法分类测定,相比而言,离子色谱法能同时完成的分析,优势更为明显~([4,5]).本研究建立了一种简单易行的离子色谱方法,同时测定了电镀液中弱保留组分和易极化离子S_2O_3~(2-)和SCN~-,使得电镀槽液的组分变化的监测更为精确且更加实时化.     

不同分子量PEG的铜电镀液对电化学沉积铜行为的研究

研究了在酸性镀铜溶液中添加不同分子量的PEG对直径为50微米、深径比为1的镀层盲孔填充效果的影响.结果表明,随着PEG分子量的增加,电镀铜溶液的微孔填充力明显提高.电流密度为2 A/dm2,添加剂PEG分子量(u)超过6000时,镀液可以完全填充盲孔,镀层不出现任何空洞和缝隙.这是由于添加剂PEG能明显加强电镀铜镀液阴极极化,抑制了电镀铜的沉积.同时,PEG于镀液中的扩散系数还随其分子量的增加而降低,从而增加了SPS在微孔底部的吸附力,加速了电镀铜在微孔底部的沉积.进一步,增大PEG分子量,沉积铜膜的表面粗糙度、铜膜结晶度和电阻率均有所降低.     

Zn~(2 )-HEDP-CO_3~(2-)体系镀锌机理的研究(Ⅰ)——放电混合配体络离子的组成和第二配体CO_3~(2-)的作用

本文采用化学分析、红外光谱和电导滴定等方法研究了镀锌液中络离子的组成,得出镀液中存在的是[Zn(HL)(CO_3)_2]~(6-)型混合配体络离子。此外,还研究了第二配体CO_3~2-对镀液电化学性能的影响。结果表明,CO_3~(2-)对于镀液的稳定、锌阳极的溶解以及镀液的阴极极化、分散能力和深镀能力的改善都起了重要作用,是镀液中不可缺少的主要络合剂之一。利用从镀液中分离出的固体络合物进行电镀,效果和镀液类似,从而推断镀液中放电的络离子即镀液中主要存在的络离子[Zn(HL)(CO_3)_2]~(6-)。     

伏安法快速测定镍、铬、铁和铜镀液中氯离子的浓度

根据氯离子在铂电极上的电化学氧化特性，用DZ-1B型电镀添加剂测定仪测定镍、铬、铁和铜镀液中氯离子的浓度。操作简便．快速，适用于电镀车间的镀液分析。     

伏安法在镀液分析中的应用

根据镀液中待测组份或杂质的电化学特性和添加剂对金属电沉积过程的阻化或活化效应,建立了测定某些镀液组份、一些杂质和常用添加剂的浓度的直接伏安法、间接伏安法和金属沉积层阳极溶出伏安法。这些方法测定步骤简单、快速,适合于电镀生产监控和电镀工艺研究。     

电镀的实验

金属电镀的理论根据是通电使拟镀的金属的盐类分解,从而使金属沉积析出。为此,一般使用相应的金属的硫酸盐和盐酸盐,镀件则浸入电解池内溶液中作为阴极。在十年级学生的课外活动中,我们作了镀铜,镀镍,镀锌和镀锡的实验。进行了一些关于电镀和电镀的准备工作的基本训练。为了使沉积出的金属和镀件形成坚固的结合,电镀之前,必须预先合理地准备被加工的表面,并镀上中间金属,以便有保证地把金属镀得牢固。一般说来,铜能使金属形成牢固的结合,因此,在一种金属上镀以另一金属时,二者之间总是镀以铜层。至于对金属表面     

稀土对电沉积Ni-P合金镀液性能的影响

通过在电镀Ni P合金的镀液中加入一定量的镧和铈的氯化物 ,用赫尔槽实验、远近阴极实验等方法探讨了稀土元素对Ni P合金镀液性能的影响规律。结果表明 :CeCl3 ,LaCl3 以及它们的混合物的最佳添加量均为 2g·L- 1 。稀土元素的加入 ,能够显著增加Ni P合金镀液的光亮区范围 ,而且 ,这种作用在低电流密度范围内更显著。稀土元素加入到镀液中能够显著增大Ni P合金镀液的电流效率 ,并且导致电流效率随电流密度的变化趋势发生变化。实验结果还表明 ,稀土元素能够使镀液的分散能力有所提高。根据这一结果 ,从理论上推断稀土元素能够促进电沉积Ni P合金阴极过程的极化度。这一推断与阴极极化曲线的测量结果是一致的     

主盐浓度和工艺条件对Sn-Ag-Cu合金镀层组成和形貌的影响

在弱酸性镀液中电沉积得到无铅Sn-Ag-Cu可焊性合金镀层。采用X射线荧光光谱仪(XRF)和扫描电子显微镜(SEM)研究了镀液中主盐浓度和电镀工艺条件对镀层的组成和形貌的影响。研究表明,Sn-Ag-Cu合金的电沉积是正则共沉积。镀液中Sn²⁺和Ag⁺浓度改变对镀层晶粒大小影响较大,Cu²⁺浓度的改变对镀层的平整度影响较大。电流密度增加、pH值下降、温度降低,都能使镀层结晶细致。     

锌镀液中微量稀土元素的测定

新显色剂均三溴偶氮胂已被广泛应用于多种物料中稀土的测定.洛阳工学院有色研究室改进热镀锌的工艺,在原锌镀液中加入微量稀土元素,可使锌镀液的粘度降低,并使镀层减薄,在同等条件下,比原镀液镀出的镀件耐蚀性提高1.5倍,且粗糙度也得到改善。为研究稀土的适宜加入量及有关工艺条件,需对其稀土元素的含量作快速而准确的分析。本文对此进行了试验、探讨并确定了分析方法。     

镀液中金属杂质离子对电镀镍层性能的影响

向镍电镀原液中引入2 g/L的Co~(2+),Cr3+,Mn~(2+),Fe~(2+),Cd~(2+),Zn~(2+)等离子,通过电镀得到不同的镀层.X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)及扫描电子显微镜(SEM)的结果表明,不同金属离子对镍沉积影响不同,金属杂质离子的存在会使镀层中晶粒尺寸变小,影响镍镀层的均匀性和致密度.通过阴极极化曲线、计时电位和交流阻抗等方法探讨了含有不同金属杂质的镀液在电镀过程中电化学行为的规律性.通过镀液的浓度梯度、耐腐蚀、耐热循环及耐高温等实验获得了不同条件下金属杂质在镀液中所允许的浓度范围.     

碱性电镀光亮锌镍合金研究

在总结镀液的电化学特性和锌镍合金镀层的晶体结构与性能等实验结果的基础上,提出碱性电镀光亮锌镍合金的工艺规范和直接把锌酸盐镀锌液转化为碱性电镀光亮锌镍合金镀液的方法。生产实践证明,该工艺稳定,镀层光亮、耐腐性好、硬度较高、无氢脆,镍含量可在９～２０ｗｔ％范围内随意控制。     

电解法处理含氰废水

电镀车间含氰废水,来源于镀件在氰化镀槽电镀后表面附着带出的氰镀液,再经流动水漂洗后就产生大量含氰废水。氰为剧毒物质,若不经处理,直接排入水体,将严重污染环境,破坏水体资源,危害人民健康。     

糖精电极测定镍电镀液中糖精含量

糖精是Ni、Pd、Au电镀液中的添加剂,它有利于改进镀件的光亮度、韧性和均一性。一般均需用氯仿萃取分离糖精,后用极谱、紫外分光光度和滴定法测定,一阶导数紫外分光光度法虽可不经分离直接测定,惟仪器复杂。我们研制了PVC膜糖精电极并对电镀液中糖精测定进行了方法研究。实验结果表明,用糖精电极不必分离即可快速测定糖精含量,方法变异系数为3％,结果与常规方法相符。本法设备简单,已在许多电镀厂推广。     

镀锑工艺一些条件的改进

在电镀工艺中,镀镍、镀铬等二种是最受欢迎的,也是当前最普遍采用的。随着我国建设的大跃进,无疑地对这方面的需要更加迫切。可是,目前镍和铬在我国产量还不多,大部靠进口,价格很高。因此,寻找代用品的问题是很值得我们注意的。金属锑在我国产量相当丰富,价格又很便宜,与镍相比相差四十倍以上,倘若它能代替镍,则有重大意义。为寻找比较满意的镀锑条件,我们曾按下列配方进行实验。一、几种电镀液的配方: 这三种配方中,第三号系采自苏联