离子缔合型离子选择电极的研究 Ⅺ.PVC膜糖精电极的研制及饮料中糖精的测定

食品中糖精的测定是食品卫生监督的重要项目。目前常规测定方法是采用萃取、薄层分离后紫外分光光度法或液相色谱法测定,手续繁琐,流程冗长,所需仪器也难于在基层卫生防疫部门或食品生产部门推广。 shigematsu等和 Hazemoto 等曾分别用季铵     

糖精电极的选择性以及干扰因素的去除

目前测定食品中糖精钠 ,一般沿用薄层层析法和纳氏比色法 ,测定操作较繁琐费时 ,所用试剂多。而选用糖精离子选择性电极测定则具有快速、简便、选择性好等优点。本法测定了糖精电极对常用食品添加剂的选择性系数 ,对干扰较大的防腐剂水杨酸和食用色素 ,探讨了用乙醚萃取消除其干扰的方法。1　试验部分1.1　仪器与试剂糖精离子选择性电极 (中科院上海冶金研究所 )2 17型双套管饱和甘汞电极 ,外套管内装入含30 g·L- 1琼脂的 3mol·L- 1氯化钾溶液。pHS 2型酸度计磷酸盐总离子强度缓冲剂 :pH 6干扰物质溶液 :NaCl、蔗糖、葡萄糖、酒石酸、…     

流动注射在线分离预浓集分光光度法测定环境水样中的痕量铬(Ⅵ)

利用自制微型离子交换柱 ,采用流动分析技术 ,对含铬 (Ⅵ )环境水样在线自动化分离和预浓集处理 ,联用分光光度检测手段 ,实现了在线自动化样品分离富集及测定。方法的线性范围是 1～ 40ng mL铬 (Ⅵ )。用于测定井水、自来水、电镀液、电镀废液、电镀排放液中的痕量铬 (Ⅵ ) ,回收率在 95 .7%～ 1 0 5 %之间     

甲基绿光度法测定电镀废水中洗涤剂的方法

摘要：本发明涉及一种甲基绿光度法测定电镀废水中洗涤剂的方法,包括以下步骤：（1）准备2．5g／L的甲基绿水溶液、缓冲溶液、三氯甲烷、振荡器、紫外／可见分光光度计、分液漏斗和容量瓶;（2）利用三氯甲烷进行一次萃取;（3）利用三氯甲烷进行二次萃取;（4）利用紫外／可见分光光度计测定洗涤剂含量。本发明通过利用甲基绿水溶液来进行电镀废水中洗涤剂含量的测定,使得测定的偏差小于6％,样液加标回收率在92．9％至103％之间,且方法简便,准确可靠。     

电极法测定食品中糖精含量

近年来国内外已有用糖精电极法直接测定食品中糖精含量的报导,本文参考有关文献,改进样品处理,并提出了排除苯甲酸钠干扰的方法,对测试条件作了进一步探讨。结果表明,该法简便,准确性较高,可用于食品中糖精含量的日常监测及普查分析。     

尼古丁PVC膜选择电极的研制

尼古丁是一类有机吡啶衍生物的生物碱,存在于烟草中,毒性极大。在烟草生产过程中,其含量是一项质量控制指标。尼古丁的化学名称为1-甲基-2(2-吡啶基)吡咯烷,结构式如下:尼古丁一般常用薄层色谱法和毛细管气液色谱法进行测定。目前国外标准是采用紫外分光光度法,但必须用蒸气蒸馏法从烟草混合物中进行分离后,才能测定。尼古丁PVC膜选择电极国内尚未报道,国外报道了液膜尼古丁电极及其性能。作者     

薄层色谱法检测槟榔中糖精含量

在湖南长沙、湘潭等地素有嚼食槟榔的传统习惯,每年要消耗槟榔干果数10t.槟榔在精制过程中,常加入糖精以增加甜度.作为化工产品的糖精,毫无营养价值,对人的致癌性目前尚有争论.我国食品中糖精限量一般为不超过0.159·kg~(-1),故检测槟榔中糖精含量有卫生学意义.糖精的测定方法目前有薄层色谱法、电极法、比色法、紫外光谱法、高压液相色谱法等.但是较简便的方法还是首推薄层色谱法,该法是测定食品中糖精的国标法.我们在已有工作的基础上,参照国标法,选用硅胶GF_(254)作吸附剂,测定了210件槟榔样品中糖精含量,结果满意.     

氯化十六烷基二甲基苄基铵PVC膜糖精离子选择电极的研制

本文以氯化十六烷基二甲基苄基铵为活性材料研制成ＰＶＣ碳棒涂膜式糖精电极。其线性响应范围为５．０×１０￣－５～１．０×ｌ０￣－１ｍｏｌ／Ｌ，响应斜率５３．２ｍＶ／ｐｃ。将电极用于饮料中糖精含量测定，回收率在９０％～１１０／范围内。     

紫外-可见分光光度法测定电镀液中纳米Al2O3含量的研究

采用紫外-可见分光光度法测定纳米Al2O3电镀液中(四种不同电镀液)纳米微粒的含量。研究表明,这些体系均存在空白液吸光度很低、工作液吸光度较高的较宽的波长区间,是光度分析法中理想的测定体系,标准曲线的相关系数均大于0．98,其平均相对误差(2．93％)远远小于重量分析法(20．7％)。     

平痛新离子选择电极的研制及应用

盐酸平痛新是一种新型的无依赖性镇痛药物。其含量测定有紫外分光光度法、滴定法、酸性染料比色法等方法。本文以盐酸平痛新与硫氰酸铬酸形成的缔合物为电活性物制备了 PVC膜盐酸平痛新离子选择性电极 ,并用此电极对盐酸平痛新片的含量进行了测定 ,结果与紫外分光光度法相符。     

用铅电极测定冶金中间产品中的硫酸根

硫酸根的测定通常采用重量法、比浊法、盐酸联苯胺容量法。这些方法流程长或准确度差。近年来离子选择电极已成为测定许多阴离子的有效手段。报导过的以氟电极做指示电极间接测定硫酸根的两种方法,条件要求苛刻实际生产难以实践。在未有满意的钡电极的情况下,用铅电极测定硫酸根有一定实际意义。有的单位已用于废水及电镀液中硫酸根的测定。但是对许多金属离子的干扰报导不多。冶金中间产品所含金属离子种类多、含量高,给测定带来一定的困难。本文在以氧化铝吸附富集分离硫酸根的基础上拟     

烟碱石墨涂膜电极及PVC膜电极的研究

国内外现有的测定烟碱(尼古丁)的方法,都需要预先进行水汽带馏,再用重量法或分光光度法测定,重量法操作繁琐,分析一个样品需花30h,紫外分光光度法,仍必须预先进行水汽带馏,结果不够理想,目前国内药典还没有测定烟碱的方法。本文采用四苯硼钠-烟碱为活性物的石墨涂膜电极及PVC膜电极,直接测定烟叶及香烟产品提取液中烟碱的含量,所得结果与重量法基本一致,该电极制作简便,电极响应快,线性范围较宽,选择性较好。     

5,5′-二甲基乙内酰脲体系电沉积金(英文)

开发了以5,5′-二甲基乙内酰脲(DMH)为配位剂的无氰电镀金工艺。利用扫描电镜(SEM)和线性扫描伏安曲线对电镀时间和添加剂(由丁炔二醇、糖精和十二烷基硫酸钠组成)对镀金层表面、断面形貌和镀液性能的影响进行了测试,结果表明随着电镀时间的延长镀金层表面形貌几乎没有发生变化,光亮剂的加入增大了阴极极化同时使镀金层结晶变得细致均匀,在由HAuCl4,DMH,K3PO4和KH2PO4组成的基础镀液中金的沉积速度可达0.3μm.min-1,镀液中添加剂的加入没有影响金的沉积速度。利用X射线衍射技术(XRD)和X射线光电子能谱技术(XPS)对镀金层性能进行了测试,结果表明镀金层沿着(111)晶面择优生长并且由纯金组成。利用循化伏安曲线和旋转圆盘电极对Au(Ⅲ)在镀液中的电化学还原机制进行了研究,结果表明当研究电极为玻碳电极(GCE),镀液温度为45℃时,镀液中金的电沉积过程是受扩散控制的不可逆的过程。同时利用循环伏安曲线对镀金液的稳定性进行了分析。     

伏安法快速测定镍、铬、铁和铜镀液中氯离子的浓度

根据氯离子在铂电极上的电化学氧化特性，用DZ-1B型电镀添加剂测定仪测定镍、铬、铁和铜镀液中氯离子的浓度。操作简便．快速，适用于电镀车间的镀液分析。     

光度法测定压裂返排液中硼酸的含量

压裂施工完成后会产生大量的压裂返排液,将其简单处理后再次用于压裂液的配制,不仅可以节约处理废水的成本,还可以避免污染环境、浪费水资源。准确测定其中硼酸的含量,对消除返排液中硼酸的影响、成功重复利用返排液具有重要意义。实验探索了萃取-紫外分光光度法并筛选了关键的实验条件,其次还探索了姜黄素可见分光光度法。实验结果表明:两种方法都能够准确测定返排液中硼酸的含量,其中姜黄素可见分光光度法每次需配制新鲜的姜黄素-草酸溶液,需对水样除去钙镁且显色后还要离心处理;相比来说萃取-紫外分光光度法操作方法更简单,共存离子对测定结果的干扰更小。     

紫外差示分光光度法同时测定含苯系物废水中苯胺和苯酚

苯胺、苯酚在不同酸度的水溶液中具有不同的结构和紫外吸收光谱。以苯胺水溶液为测定液,以等浓度的苯胺酸溶液为参比液;以苯酚碱溶液为测定液,以等浓度的苯酚水溶液为参比液,分别测定其吸光度。结果表明:在280 nm处,当苯胺质量浓度为1~100 mg/L时;在287 nm处,当苯酚质量浓度为1~30 mg/L时,苯胺、苯酚的吸光度与浓度之间存在良好的线性关系,据此建立了紫外差示分光光度法。用此法不需分离直接测定了含苯系物废水中的苯胺和苯酚,回收率分别大于94.6%和96.7%。     

钛基二氧化铅平板电极的镀制

得用所镀二氧化铅和氧阴极组装成电解槽，通过测定高氯酸盐生成电流效率及循环伏安、ＳＥＭ、ＳＲＤ等方法，评价所镀钛基二氧化铅平板电极性能，考察了电镀液组成对电极性能的影响，发现必须严格控制镀液中铁离子的含量，增大硝酸的使用量，才能制得用于高氯酸盐电化生产的高性能钛基二氧化铅电极。     

HCN气敏电极的研制、性能及其应用

本文报告了用全固态Ag_2S做指示电极,全固态L_aF_3做参比电极的HCN气敏电极的结构、性能及其在测定工厂含氰废水、电镀液中氰化物含量和HCN酸效应系数、寓解常数等方面的应用。电极的灵敏度比现有电极高,重现性、选择性较好。实际线性范围5×10~(-7)—1×10~(-3)MCN~-。除较高浓度的CNS~-、Ag~+、Hg~(2+)有干扰、S~(2-)严重干扰外,其他常见离子无明显干扰。用双标准比较法测定工厂含氰废水和电镀液中氰化物的含量简便、快速,其结果与容量法基木相符、HCN酸效应系数和离解常数的测定不仅方法简便,且结果亦与现公布的数据接近。     

高效液相色谱法同时测定饮料中的抗坏血酸、糖精、苯甲酸和山梨酸

抗坏血酸、糖精、苯甲酸和山梨酸是饮料中常用的添加剂,后三种组分的HPLC法同时测定已有报道。本文拟定了可同时在七分钟内定量测定以上四种组分的HPLC法,该法具有快速、灵敏,准确等优点,四种组分的回收率均在90％以上,七次重复进样的变异系数均小于2％。 实验部分 (一)仪器及试剂 日本岛津LC-4A高效液相色谱仪,SPD-2AS型紫外检测器,C-R2AX数据处理系统。     

多壁碳纳米管化学修饰电极测定替硝唑的研究

替硝唑(Tinidazole,TNZ)是继甲硝唑后新一代的抗厌氧菌和抗滴虫的国家级二类新药,可广泛应用于临床各种厌氧菌感染。其测定方法有紫外分光光度法、高效液相色谱法、光度法及电化学方法等。但用碳纳米管修饰电极测定TNZ还未见报道。