新显色剂2,4—二甲氧基苯基萤光酮光度法测定微量铝

1 引言 目前,分光光度法测定铝的论文报道很多,所用的显色剂有邻氯苯基萤光酮、铬天青S等。但用这一新试剂测定铝尚属首次,在CTMAB存在下于pH=8.6的H_3BO_3-KCl-Na_2CO_3(A-P)缓冲介质中铝与我校自己研制合成的2,4-二甲氧基苯基萤光酮(DM-PF)可以形成稳定的络合物,稳定时间可达7h以上,其λ_(max)为545nm,ε_(545)=1.15×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)若采用双峰双波长测试技术ε_(545-485)=1.37×10~5L·     

5′-硝基水杨基荧光酮与Cr(Ⅲ)显色反应的研究及其应用

研究了新显色剂5’-硝基水杨基荧光酮在溴化十六烷基三甲铵存在下与Cr(Ⅲ)的显色反应.在磷酸盐缓冲介质中(pH5.7～6.2),经沸水浴加热后.Cr(Ⅲ)与5’-硝基水杨基荧光酮形成组成比为1:2的紫色配合物.其吸收峰波长λ_(max)=590nm,对比度△λ=67nm,表观摩尔吸光系数为1.72×10~5,桑德尔灵敏度为3.0×10~(-4)μg·cm~(-2).Cr(Ⅲ)浓度为0～1.8μg/10ml时服从比耳定律.将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ).采用阴离子交换树脂柱离干扰离子,方法用于水样中总铬和Cr(Ⅵ)的测定.Cr(Ⅲ)含量由差减求得.结果与二苯卡巴肼法一致.     

阳离子型微乳液对锰(Ⅱ)-水杨基荧光酮的增敏作用

以阳离子型O/WCTMAB/n-C_5H_(11)OH/n-C_7H_(18)/H_2O微乳液为介质,进行Mn(Ⅱ)-SAF的光度法测定,ε_(575)=1.73×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),与以水为介质ε_(580)=6.59×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)及相同含量CTMABO/W胶束溶液为介质ε_(575)=1.20×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)比较,测定灵敏度显著增加,某些实验条件更为宽容,样品分析结果令人满意。     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定金属材料中的微量锡

在阳离子表面活性剂存在下,利用邻苯二酚紫,苯基萤光酮,茜素紫等试剂测定锡的方法具有较高的灵敏度。例如,苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵法的摩尔吸光系数可达到1.34×10~5。本文研究用水杨基萤光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)分光光度法测定微量锡。本法在灵敏度和选择性方面比上述各法均有较大的提高。方法的表观摩尔吸光系数。ε=1.79×10~5(在751型分光光度计上测得)。由于显色反应的酸度较高,因此,除钛、钼、钨、锑     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵高灵敏分光光度法测定微量锰

近年,以非离子表面活性剂增溶,用吡啶偶氮类显色剂在水相测定微量锰的光度法获得了较好的结果。用水杨基萤光酮-表面活性剂体系光度法测定微量锰的研究尚未见报导。本文探讨了用水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵体系光度法测定锰的最佳条件。试验表明,在pH8.6～9.8范围内,锰与水杨基萤光酮和溴化十六烷基三甲铵生成可溶于水的蓝紫色络合物,最大吸收波长为562nm,摩尔吸光系数高达1.31×10~5,是目前水相介质中光度法测定锰灵敏度最高的体系。     

钨（Ⅵ）—水杨基荧光酮—溴化十六烷基吡啶三元络合物光度法测定测量钨

利用水杨基荧光酮(SAF)、阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)与钨(Ⅵ)形成三元络合物,建立了测定微量钨的光度分析方法。该络合物的最大吸收波长为520nm,表观摩尔吸光系数ε_(520)=1.22×10~5 L/(mol·cm),钨的浓度在0～10μg/25 mL范围内服从比尔定律,钨(Ⅵ)的回收率为96.0％～102.4％,测定的标准偏差为0.24。该法可用于矿物和合金钢中钨的测定。     

人工神经网络吸光光度法同时测定钛锆

在钛,锆-二溴羟基苯基荧光酮-CTMAB显色体系中,应用三层ANN—BP网络解析钛和锆的吸收光谱,不经分离吸光光度法同时测定钛和锆。钛和锆的表观摩尔吸光系数分别为ε_(547)=9.66×10~4,ε_(533)=1.80×10~5。同时测定合金钢中钛和锆,结果满意。使用改进的BP算法,避免了神经网络学习过程中可能产生的麻痹现象。提出了目标向量的简单变换方法及便于网络参数选择的收敛评价函数。     

新显色剂偶氮8-羟基喹啉苯基荧光酮的研究与应用——Ⅱ.分光光度法测定镓

2,6,7-三羟基-9-[4-(8-羟基-5-喹啉偶氮基)苯基]荧光酮是一种新的显色剂。该试剂在微碱性溶液中为橙黄色,有CTMAB和F~-存在下与镓形成四元紫红色络合物。络合物λ_(max)=568nm,表观摩尔吸光系数ε′_(568)=2.23×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),用双波长倍增法测得ε′_(568-496)=3.21×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),比单波长法灵敏度提高约44％。用拟定的方法,进行地质样品中痕量镓的测定,得到令人满意的结果。     

新试剂5-Br-PADN与铜显色反应的研究及应用

铜的比色测定方法很多。BCO法比色测定铜,选择性较好,但灵敏度欠佳。近年来,不断有一些灵敏度较高的方法报导,如1,10-菲绕啉-萤光桃红萃取光度法(ε_(560)=5.5×10~4),3.5-diBr-PADAT法(ε_(570)=5.4×10~4)和TritonX-100-5-Br-PADAP法(ε_(550)=1.08×10~5)等,都曾用于实际试样的测定,并获良好的结果。笔者新近研制的新显色剂1-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-2,7-萘二酚(简称5-Br-PADN),合成简便,产率较高,性能稳定。对某些金属离子的定性试验表明,显色反应灵敏。本文系统地研究了5-Br-PADN与铜(Ⅱ)的显色反应。在pH8.3-9.7的氨-氯化铵缓冲液中,5-Br-PADN与铜定量生成Cu∶R=1∶2的水不溶性络合物。为了避免测定时的萃取操作,我     

新显色剂偶氮8-羟基喹啉苯基萤光酮的研究与应用——Ⅰ.分光光度法测定锑

2,6,7-三羟基-9-[4-(8-羟基与喹啉)-偶氮基)苯基]萤光酮,简称-HQA-PF,是一种新显色剂。-HQA-PF在弱酸性介质中,有表面活性剂CPB存在下,与Sb(Ⅱ)形成稳定的三元络合物,其最大波长在562nm处,锑量在0.5～9pg/25ml范围符合比耳定律,求算表观摩尔吸光系数ε＇_(562)=2.55×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),用双峰双波长法测定,相应的表观摩尔吸光系数ε＇_(562-504)=3.34×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),较单波长法提高约30％。用拟定的实验方法,进行化探样品中痕量锑的测定,结果满意。     

钼-硫氰酸盐-乙基紫高灵敏显色体系的研究

本文研究了在聚乙烯醇存在下,钼(Ⅵ)-SCN~--乙基紫高灵敏度显色体系。在0.45～0.63M硫酸介质中,该体系λ_(max)=580nm,表观摩尔吸光系数ε_(580nm)=9.0×10~5L·mol·~(-1)cm~(-1),0～6μg Mo/50ml符合比尔定律,选择性较好。已用于钢铁和矿石中钼的测定。对增敏机理作了初步探讨。     

表面活性剂存在下，铬菁R与锆(Ⅳ)络合显色反应之研究

锆(Ⅳ)的光度测定已有综述。其中三苯甲烷类试剂应用较广泛,作者等新近提出了PSC法。利用胶束增溶(敏)的方法渐多,其中体系Zr-TAM-Zeph、Zr-CAS-各类表面活性剂、Zr-SAF或m-NPF等2,3,7-三羟基萤光酮衍生物-CTMAB、Zr-Br-BTAE-SLS、Zr-Br-PF-CTMAB-Tween-60等灵敏度高(ε≥10~5)。本文研究了在不同表面活性剂存在下,铬菁R(ECR)与锆(Ⅳ)的络合显色反应。在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,pH=5时,络合物的最大吸收波长560～590nm(ε_(570)=1.24×10~5),其灵敏度高,适于微量锆的测定。     

锆(Ⅳ)-水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵的络合吸附波的研究

在伏安分析仪上,锆(Ⅳ)在0.15M盐酸-5.0×10~(-6)M水杨基萤光酮(SAF)-5.0×10~(-7)M溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)体系中有一灵敏的络合吸附波。锆(Ⅳ)浓度在2.0×10~(-8)M～2.4×10~(-7)M范围内,与导数波高成线性关系。水杨基萤光酮及锆(Ⅳ)与水杨基萤光酮络合物都在悬汞电极上被吸附,络合剂的还原峰电位为—0.74V,络合物的还原峰电位为—0.94V。当加入一定量的表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵后,峰形变好,峰宽变窄,并且灵敏度有所提高。     

铬(Ⅵ)与9-取代-2,3,7-三羟基萤光酮氧化显色反应的研究及其在金属材料分析中的应用

在盐酸与磷酸的混合酸介质中,铬(Ⅵ)与9-取代-2,3,7-三羟基萤光酮(水杨基萤光酮、邻硝基苯基萤光酮以及邻氯苯基萤光酮)反应产生橙黄色氧化产物。其吸收峰位于492-497nm。反应具有很高的选择性,除氧化性物质以外,其他各种金属元素均不干扰铬(Ⅵ)的测定。拟定了用邻硝基苯基萤光酮分光光度法测定各种金属材料中铬的新方法。     

邻硝基苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量钽

2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮是一类金属离子的灵敏显色剂。用于测定钽的有水杨基萤光酮,二溴苯基萤光酮。邻硝基苯基萤光酮(O-NPF)只见用于铌的测定,未见用于测定钽。我们研究了在溴化十六烷基三甲铵存在下,有酒石酸(tar)作辅助配合剂,钽与O-NPF的显色反应。发现在0.1～0.3NHCl介质中,可获得稳定的橙红色配合物,其最大吸收波长为505nm。测得配合物的组成为Ta:tar:O-NPF=1:2:2,表现摩尔吸光系数ε_(505)=1.73×     

对三氟甲基偶氮氯膦的合成及其稀土络合物分光光度法的研究——铝合金中稀土总量的测定

合成了新的稀土显色剂对三氟甲基偶氮氯膦。研究了用此显色刑测定铝合金中稀土总量的分光光度法。在酸性介质中与稀土元素成正序反应。轻稀土λ_(max)=668nm,ε=0.96～1.02×10~5·L·mol~(-1)·cm~(-1);重稀土λ_(max)=659nm,ε=1.03～1.29×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。     

锡(Ⅳ)和二溴苯基萤光酮显色反应的研究及其分析应用

分光光度测定低含量锡常采用苯基萤光酮、邻苯二酚紫、茜素紫法。其中使用苯基萤光酮较为广泛,摩尔吸光系数最高达1.3×10~5。最近发表的水杨基萤光酮对锡(Ⅳ)的显色反应灵敏度可达1.79×10~5。许多显色剂的溴化物与其母体相比,在与金属离子反应时其灵敏度有显著提高,选择性     

新试剂5′-硝基水杨基荧光酮胶束增溶分光光度法测定痕量锗

新试剂5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSF)在CTMAB胶束增溶下与锗(Ⅳ)产生灵敏反应,适宜酸度为1.0～3.8mol/L H_2SO_4,λ_(max)=514nm,表现摩尔吸光系数为2.25×10~5,线性范围为0～3μg/25mLGe(Ⅳ),是水相中光度法测定锗的最灵敏体系之一。本法具有高选择性,对锌矿和海洋锰结核中的痕量锗可以不经分离,直接测定。     

新显色剂四-(4-氯-3-磺酸苯基)卟啉吸光光度法测定微量铜

四-(4-氯-3-磺酸苯基)卟啉是一种新显色剂,在微酸性(pH 4.9～5.3)介质中,有混合表面活性剂CPC-OP存在下与Cu(Ⅱ)形成稳定的配合物,最大吸收波长在420nm处,铜量在0.5～4.5pg/25ml范围内符合比耳定律,求算表观摩尔吸光系数ε_(420)=2.96×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),用双峰双波长光度法测定,相应的表观摩尔吸光系数ε′_(420-445)=5.71×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。用拟定的方法进行样品中微量铜的测定,结果满意。     

钛-氨三乙酸-(4,5-二溴苯基萤光酮)-CTMAB 四元混配型胶溶络合物的分光光度法研究

本文研究了钛-氨三乙酸(NTA)-(4,5-二溴苯基萤光酮Br-PF)-CTMAB四元混配胶溶络合物的显色条件。结果表明,在pH2.5-4.0形成了摩尔比为Ti(Ⅳ):NTA:Br-PF:CTMAB=1:1:2:2的四元络合物,ε_(576am)=2.13×10~5。钛在0-4μg/10ml范围遵守比尔定律。本法具有很高的选择性,通常对钛有干扰的W,Zr、V、Nb、Bi及许多常见阳离子均无干扰。用本法直接测定了若干种合金钢中的钛,得到了满意的结果。