电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术的应用及展望

总结了ICP-MS联用技术在国内外检测领域的最新应用,并就"分离器与ICP-MS"、"进样系统与ICP-MS"、"ICP-MS与其它仪器物理联用"等联用技术进行了分类、拓展和总结。ICP-MS联用技术的发展重点将倾向于提高分析精密度、复杂基体元素超痕量分析、同位素比值及形态研究领域,相关联用技术的国家标准或行业标准出台已迫在眉睫。     

浒苔中有毒有害元素及砷化学形态的研究

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定浒苔中Cu、As、Cd、Hg、Pb等元素含量的分析方法,对各元素的线性关系良好(r=0.999 3～0.999 9),检出限为0.28～2.3 μg/L,元素加标回收率为83%～108%,符合痕量分析要求.并利用高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对浒苔样品中的砷化学形态进行了初步探讨,发现其中砷主要以无机As(Ⅴ)和某种未知的砷形态存在,推测该未知砷形态为砷糖类物质.     

激光烧蚀光谱-电感耦合等离子体质谱联用技术应用进展

激光烧蚀光谱（LAS）分析技术具有简便快速的特点,仪器设备简便,但对痕量元素分析能力不足。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术则具有灵敏度高和多元素及同位素分析能力,但对基体元素分析存在困难。将LAS和ICP-MS分析技术相结合构成LAS-ICP-MS联用分析技术,可相互弥补LAS和ICP-MS技术的缺陷。介绍了近10年来LAS-ICP-MS联用技术的应用进展及发展趋势,并详细阐述了近年来LA-ICP-MS分别在地质、矿冶、材料、环境监测以及其它分析领域的应用。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定蟾酥中铜、砷、镉、汞、铅含量及砷化学形态

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蟾酥中Cu、As、Cd、Hg、Pb等元素含量的分析方法,检出限为0.28～5.7 μg/L,元素加标回收率均在91.5%～115%.用1.2 mol/L HCl浸提蟾酥中的As形态,利用高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对蟾酥样品中的As化学形态进行了初步探讨,发现其中As主要以有毒的无机As(Ⅴ)形态存在,并讨论了形态分析的方法及结果.本方法适用于蟾酥中药样品质量控制和安全评估的要求.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纳米银抗菌产品中多种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定4种纳米银抗菌产品中多种微量元素的分析方法。比较了湿法消解和微波消解这两种样品前处理方法对样品测定的影响,探讨了消除汞记忆效应的方法,并研究了待测元素的质谱干扰的消除。实验结果表明,采用Au(100μg/L)+HCl(2%)能较好地消除Hg的记忆效应。与湿法消解相比,微波消解可短时间消解样品并获得好的Hg回收率。在优化ICP-MS条件后,各元素线性相关系数均大于0.999。采用微波消解-ICP-MS法对样品进行加标回收,样品加标回收率在84.0%~109%,相对标准偏差在0.97%~13.2%。方法快速、简便,能够满足纳米银抗菌产品中微量元素的定量测定。     

稀释法快速测定人体血液和尿液中多种重金属元素

利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),建立了直接稀释测定人体血液和尿液中Cr、Mn、As、Se、Cd、Hg、Pb等7种重金属元素含量的方法。利用甲醇,异丙醇,正丁醇,1,4-丁二醇4种不同有机溶剂作为碳元素来源,改善实际样品和标准溶液之间的基体匹配。结果表明,稀释液(0.1%HNO3,0.1%2-巯基乙醇,0.1%Triton-X100)直接稀释血液和尿液,标准溶液中补偿体积分数1.5%的1,4-丁二醇作基体匹配后,ICP-MS测定,分析结果与标准参考值吻合,Se,Hg等元素加标回收率在90%～120%之间。该方法各元素检出限在0.01～0.1ng/mL之间;标准曲线线性相关系数大于0.9999;测量结果RSD3%。     

氧化-吹扫-金柱捕集-(双柱)热脱附-电感耦合等离子体质谱测定液体和固态样品中痕量汞同位素含量

建立了液体和固态环境样品中痕量Hg同位素的氧化-吹扫-金柱捕集-热脱附-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定法。样品采用美国环保局(USEPA)1631方法预处理,气液分离降低基底干扰,金柱富集提高灵敏度;将Hg蒸气直接引入ICP-MS,利用ICP-MS的分辨能力,测定Hg同位素。198 Hg和201 Hg的检测限分别为0.07、0.11ng/L;土壤、沉积物和生物等固体样品中198 Hg和201 Hg的检测限分别为0.15、0.20ng/g。在最佳条件下,连续7次测定198 Hg和201 Hg基底加标水样,测定结果的相对标准偏差(RSD)均为7.0%,同位素比值(201 Hg/198 Hg)的内精度为0.26%(I RSD)。痕量198 Hg和201 Hg海水样基底加标回收率分别为98.3%～116.0%、92.4%～109.4%,生物样198 Hg和201 Hg的基底加标回收率分别为88.4%～106.7%、79.7%～88.0%。与标准参考溶液198 Hg和201 Hg的相对偏差分别为-0.15%、-0.09%。对于褶牡蛎的同位素组成分析,2次测定同位素比值(201 Hg/198 Hg)与自然界Hg同位素比理论值的相对偏差分别为0.4‰、-6.0‰。该方法成功用于标准参考样品和实际生物样品的同位素组成分析,并可成为Hg迁移和转化示踪实验的分析技术手段。     

电感耦合等离子体质谱法在不同药典中的方法体系和在中药无机成分研究中的应用进展

为科学指导中药安全性标准的建立和合理评价中药的安全性和有效性,通过比较中国、美国及欧洲等药典电感耦合等离子体质谱法[ICP-MS,包括高效液相色谱(HPLC)-ICP-MS]通则方法及技术体系,综述了药典中ICP-MS的方法体系及在中药(动物药、植物药或矿物药)中重金属元素及有害元素、元素形态或价态检测中的技术规范和应用范围;通过相关文献整理,综述了ICP-MS在中药无机成分安全性评价及风险评估、无机元素谱及质量评价和有害元素形态及价态等方面的应用进展,并对ICP-MS新技术和方法在中药研究的应用前景进行了展望(引用文献57篇)。     

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱在痕量元素形态分析中的应用

叙述了元素形态分析的目的和意义以及发展概况，并在此基础上着重叙述了近年来毛细管电泳(CE)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术在痕量元素形态分析上的应用，包括该联用技术的关键CE与ICP-MS接口的不同设计，影响CE分离分辨率及分析灵敏度的主要因素。对这种分析技术在元素形态分析上应用的潜力和限制以及发展趋势作了讨论。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人面果树中的重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定人面果树中As,Cr,Cd,Pb,Ni,Se,Hg 7种重金属元素含量的方法。样品采用HNO3-H2O2消解体系,避免了赶酸的操作,经微波消解后,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中As,Cr,Cd,Pb,Ni,Se,Hg 7种重金属元素的含量。方法对7种元素的校准曲线的相关系数r>0.9997,检出限在0.0098～0.0874μg/L之间,回收率在93%～115%之间,RSD在0.41%～4.9%。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最新应用进展

本文归纳了2008年以来电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）的最新应用进展,并主要阐述了近年来ICP-MS在地质科学、生物与医学、食品安全、农业生产、材料科学、冶金工业、环境分析中的应用。从样品处理,进样技术,内标元素的选择等多方面综述了ICP-MS在不同领域的应用。最后对ICP-MS的发展前景做了展望。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定正山小种红茶中18种微量元素

采用微波消解样品,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、Al、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、As和Pb 18种元素。对于所测元素校准曲线的相关系数0.9990,回收率范围为90.1%～108.1%,相对标准偏差为1.54%～7.57%。正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、Al、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、As和Pb 18种元素可用ICP-MS法同时测定,方法简便、快速、准确,灵敏度高。     

双安息香缩乙二胺的合成及其配位性质

合成了双安息香缩乙二胺及其与 Ni( )、Pd( )、Pt( )、Zn( )、Cd( )和 Hg( )的配合物 ,并经质谱、红外光谱、元素分析和电子光谱等方法所表征 ;测定了溶液中配合物的稳定常数 ,并就该配体的特殊配位性质进行了讨论。     

NEWS

近年来,基于金属元素标记的生物免疫分析方法被提出并得到了迅速的发展。使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为金属标记免疫分析的检测方法的优点包括:灵敏度高、检出限低、线性范围宽、多检测物同时分析、不需要放射元素和有毒害的酶标记物等。由于蛋白质和标记的有机化合物不影响元素的测定,基体效应小。四川大学吕弋研究组将传统的纳米金标记-银放大技术和ICP-MS免疫分析技术结合起来,提出了高灵敏的免疫分     

前列舒通胶囊中26种无机元素的分析

目的：明确造成前列舒通胶囊不同批次间差异的标志性无机元素,并进行安全性评价。方法：采用ICP-MS测定制剂中Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn和Hg元素含量并进行数据分析。运用主成分及综合评分结合聚类分析手段,确定制剂的特征性元素;进行元素含量和相关性分析,明确不同批次各元素的差异及元素之间的关系;以多元素含量为指标,绘制无机元素谱图。结果：19批样品中均未检测出Se、Mo、Sn、Sb、Tl和Hg,且Pb、Cd、As、Cu、Hg均符合限量标准,无机元素含量谱图趋势一致。主成分分析提取了4个主成分,确定元素B、K、Al、V、Cr、Ca、Ti、Na、Co和Mn可作为特征元素。主成分得分图将19批样品分为两类,聚类分析及综合评分结果与其一致,两类样品中各元素含量存在差异性。相关性分析中,明确了B与K、Al、Cr正相关,K与Cr、Co正相关,V与Cr、Mn正相关,Mn与Co正相关,Ca、Ti、Na两两正相关。结论：通过分析前列舒通胶囊中无机元素含量,确定了特征元素,为前列舒通胶囊质量全面控制研究提供科学依据。     

ICP-MS法测定山绿茶降压胶囊无机元素及其质量评价

目的建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定不同批次山绿茶降压胶囊内容物中无机元素的含量,从无机元素角度探讨山绿茶降压胶囊的质量控制方法。方法采用微波消解处理山绿茶降压胶囊内容物样品,用ICP-MS对样品中多种无机元素进行全定量测定。结果测定10个不同批次山绿茶降压胶囊内容物的22种无机元素,其中K、Mg、Ca、Zn等元素含量较高,且与药效相关性较强,Cu、As、Hg、Pb、Cd全部符合标准要求。结论本法灵敏度高,专属性好,适用于山绿茶降压胶囊内容物中无机元素测定,为山绿茶降压胶囊内容物重金属含有量及用药提供依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定多西他赛注射液中17种元素

建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定多西他赛注射液中17种元素（Al、As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Li、Mn、Ni、Pb、Sb、Tl、V、Zn）。采用浓硝酸与过氧化氢作为消解液，经微波消解处理样品后，用ICP-MS法进行测定。Hg质量浓度在0.05～4 ng/mL范围内、其余16种元素质量浓度在0.5～40 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，各元素的检出限为0.000 5～0.6 mg/kg，样品加标回收率为92.2%～108.8%，测定结果的相对标准偏差为1.1%～2.8%。该方法操作简便，线性范围宽，分析速度快，灵敏度高，可同时测定多种元素，适用于多西他赛注射液中多种元素的测定。     

双硫脲基螯合纤维对Hg2+的吸附性能研究*

在N,N′-羰基二咪唑(CDI)的偶联作用下,将双硫脲(DTA)修饰在聚丙烯酸接枝聚丙烯(PP-g-AA)纤维表面,得到双硫脲基螯合纤维(PP-g-AA-DTA),并探讨了该螯合纤维对Hg 2+的吸附性能。采用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜等研究了螯合纤维结构、不同吸附条件对Hg 2+吸附的影响以及选择性吸附特性。结果表明准二级动力学模型和Langmuir模型可以很好地描述吸附过程,饱和吸附容量为66.40 mg/g。该新型螯合纤维可望应用于水体中Hg 2+的去除领域。     

ICP-MS法同时测定重晶石中的4种重金属元素

建立了一种采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定重晶石中4种有害金属元素(As,Cd,Hg和Pb)的方法。各元素的线性关系良好(r=0.9995~1.0000),各元素的回收率为92.6%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~4.4%。对比研究了KMnO_4-K_2S_2O_8消解法、王水水浴加热消解法和王水回流消解法3种不同消解方法的效果。消解效果无显著性的差异,但对于Hg元素测定,王水水浴加热消解效果较好。     

电感耦合等离子体光谱/质谱联机同时测定多金属结核中常量、微量、痕量元素

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)与等离子体光谱(ICP-OES)联机同时测定多金属结核样品中常量、微量、痕量元素。样品经高压密封溶样弹消解后,一次气动雾化进样,ICP-OES测定常量和微量元素,ICP-MS测定微量和痕量元素。详细探讨了不同浓度范围元素的测定方式、元素分析信号的采集模式、多原子离子干扰的校正因子。采用ICP-MS与ICP-OES二种方式同时测定Co、Cu、Ni、Zn、V、Ba、Sr,分析结果表明具有较好的一致性。所建立的ICP-MS与ICP-OES联机检测技术用于多金属结核标准样品的分析(Nod-A-1,GSPN-1,GSPN-2,GSPN-3),分析结果与推荐值符合,相对标准偏差小于10％。