热处理对ZnO∶Zn荧光薄膜结晶性能的影响

用热处理方法对电子束蒸发制备的ZnO∶Zn荧光薄膜分别进行400,600℃退火处理。采用X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜、光致发光光谱等方法,表征了ZnO∶Zn荧光薄膜的结构、成分、形貌、发光性能。在ZnO∶Zn荧光薄膜的X射线衍射谱和扫描电子显微镜照片中,可以看出经退火处理后结晶状况大大改善,多晶结构趋于规则,晶粒更加均匀且膜层结构更加致密。在ZnO∶Zn荧光薄膜的光致发光谱中,检测到490 nm处发光峰,认为一价氧空位(VO)充当发光中心,且薄膜的光致发光强度受热处理温度的影响很大。实验表明随着退火温度的升高,薄膜的结晶程度提高,弥补了薄膜晶体表面的表面缺陷,薄膜的发光性能不断提高。     

热处理对ZnO:Zn荧光薄膜结晶性能的影响

用热处理方法对电子束蒸发制备的ZnO:Zn荧光薄膜分别进行400,600℃退火处理。采用X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜、光致发光光谱等方法,表征了ZnO:Zn荧光薄膜的结构、成分、形貌、发光性能。在ZnO:Zn荧光薄膜的X射线衍射谱和扫描电子显微镜照片中,可以看出经退火处理后结晶状况大大改善,多晶结构趋于规则,晶粒更加均匀且膜层结构更加致密。在ZnO:Zn荧光薄膜的光致发光谱中,检测到490nm处发光峰,认为一价氧空位(V_O)充当发光中心,且薄膜的光致发光强度受热处理温度的影响很大。实验表明随着退火温度的升高,薄膜的结晶程度提高,弥补了薄膜晶体表面的表面缺陷,薄膜的发光性能不断提高。     

衬底对原位氧化制备的ZnO薄膜结构和光学性质的影响

 采用射频反应溅射法在不同衬底上制备Zn₃N₂薄膜,然后对其原位氧化制备ZnO薄膜。利用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光谱(PL)等表征技术研究了不同衬底对ZnO薄膜的结晶特性和发光性能的影响。XRD研究结果显示:Zn₃N₂薄膜在500 ℃原位氧化3 h后完全转变为ZnO薄膜,在玻璃和熔融石英衬底上制备的多晶ZnO薄膜无择优取向,而单晶硅（100）衬底上的多晶ZnO薄膜具有较好的沿（002）方向的择优取向。PL测试结果显示:硅和熔融石英衬底上的多晶ZnO薄膜发光性能良好,激子复合产生的紫外发光峰很强,且半高宽较窄,而来自于深能级发射的绿色发光峰很弱;而玻璃衬底上的多晶ZnO薄膜发光性能较差。     

掺杂偶氮化合物的PMMA光折变聚合物的拉曼光谱分析

光折变聚合物具有良好的光折变效应,采用以惰性聚合物PMMA为基体,掺杂偶氮化合物染料的光折变聚合物具有较好的光学非线性和稳定性。文章主要介绍使用激光拉曼光谱仪对合成聚合物的各单体和聚合物薄膜进行拉曼光谱扫描,对比分析各个单体成分的特征谱峰与聚合物薄膜特征谱峰,肯定了实验中得到的光折变聚合物薄膜与理论上要求得到的一致性。     

纳米SiCN薄膜的制备和光致发光

采用磁控溅射技术制备了SiCN薄膜,利用傅里叶红外光谱仪、扫描探针显微镜、荧光分光光度计对薄膜结构、表面形貌、光致发光进行了表征.结果表明SiCN薄膜有良好的发光性质,通过对薄膜的红外光谱及光致发光谱分析可知,当氩气和氮气流量比为4:1时,最有利于SiCN薄膜的生成,PL发光峰强度也达到最大值,SiCN薄膜的光发射主要来源于带-带直接辐射复合及导带底到缺陷态辐射跃迁.     

衬底温度对ZnMgO薄膜结构和光致发光性能的影响

利用超声喷雾热解方法以不同的沉积温度(450～550 ℃)在石英衬底上制备出一系列ZnMgO薄膜。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光谱(PL)表征了样品的晶体结构、表面形貌和光学性能。结果表明衬底温度对薄膜结构性能和光学特性影响显著。所有薄膜都呈六角纤锌矿多晶结构,其中在530 ℃条件下制备的样品C轴择优最明显,晶粒尺寸均匀,表面形貌平整,结晶质量最好。薄膜的光致发光谱显示随着温度的升高深能级跃迁范围逐渐减小,近紫外带边发光峰逐步出现。衬底温度为530 ℃时在374.5 nm处出现了明显的近紫外发光峰,且几乎没有明显的深能级跃迁出现。     

组合方法筛选新型发光材料

结合作者课题组开展的工作,简要介绍了组合方法在发光材料研究中的应用.包括:适用于发光材料库合成的组合溶液喷射和原位掩模薄膜顺序沉积技术;应用于发光材料库高通量筛选的照相术、组合扫描光谱和组合真空紫外发光表征系统.列举了组合方法在稀土聚合物敏化发光材料、真空紫外发光材料和长余辉发光材料等研究中的应用.     

Zn1-xMgxO薄膜的光致发光特性研究

采用脉冲激光沉积方法在单晶Si(100)衬底上制备出c轴取向的Zn1-xMgxO单晶薄膜,通过荧光光谱仪研究了薄膜的光致发光特性.实验结果表明,Mg含量增加,Zn1-xMgxO单晶薄膜的紫外发光峰蓝移,发光峰强度减弱,缺陷发光强度增强.同时发现,由于Mg的掺杂,引入了一些束缚能较大的局域束缚态.对于氧气氛下制备的样品,实验发现紫外峰和绿光带发光峰同时增强,但是R值减小,紫外峰红移.对绿光发光机理研究发现,绿光发光带主要与锌空位、氧间隙(Oi)或锌位氧(OZn)等缺陷有关,它是由多个缺陷发光峰组成,各缺陷发光峰强度相对变化导致了绿光发光带的整体移动.     

花状的氧化锌纳米结构的制备及其光学性能

以氢氧化钠和六水合硝酸锌为反应物,在未使用任何表面活性剂的简单反应体系中制得了玫瑰花状ZnO纳米结构,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和室温荧光光谱对产物的晶体结构、形貌和发光性质进行了表征和分析.测试结果表明,所得产物为六方纤锌矿结构ZnO纳米材料,产物结晶完整,尺寸较均匀.这种简单水热法制备的ZnO纳米材料仅在384nm处具有一个较强的紫外发光峰,而在黄绿区几乎没有发光峰,进一步证明了所得样品结晶良好,没有缺陷和空位.以上结果表明所制备的氧化锌纳米材料具有优异的紫外光发射能力.     

银颗粒对Lu2O3:Eu薄膜光学性质影响

采用溶胶凝胶和提拉法制备了含有银颗粒的Lu2O3:Eu薄膜,利用X射线衍射,吸收光谱,光致发光光谱(PL)及荧光衰减光谱对其进行了表征,结果表明:所得材料在800℃下结晶完好,在发射光谱中观察到了银颗粒导致的Eu3 的发光增强效应,讨论了银颗粒对LU2O3:Eu薄膜发光性质的影响.     

Nonisothermal Crystallization Kinetics of Miscible Blends of Polycaprolactone and Crosslinked Carboxylated Polyester Resin

The nonisothermal crystallization process of polycaprolactone (PCL)/crosslinked carboxylated polyester resin (CPER) blends has been investigated for different blend concentrations by differential scanning calorimetry (DSC). The DSC measurements were carried out under different cooling rates namely: 1, 3, 5, 10, and 20°C/min. Thermally induced crosslinking of CPER in the blends was accomplished using triglycidyl isocyanurate as a crosslinking agent at 200°C for 10 min. The cured PCL/CPER blends were transparent above the melting temperature of PCL and only one glass transition temperature, T_g, located in the temperature range between the two T_gs of the pure polymer components, was observed, indicating that PCL and crosslinked CPER are miscible over the entire range of concentration. The nonisothermal crystallization kinetics was analyzed based on different theoretical approaches, including modified Avrami, Ozawa, and combined Avrami–Ozawa methods. All of the different theoretical approaches successfully described the kinetic behavior of the nonisothermal crystallization process of PCL in the blends. In addition, the spherulitic growth rate was evaluated nonisothermally from the spherulitic morphologies at different temperatures using polarized optical microscope during cooling the molten sample. Only one master curve of temperature dependence of crystal growth rate could be constructed for PCL/CPER blends, regardless of different blend concentrations. Furthermore, the activation energy of nonisothermal crystallization process (ΔE_a) was calculated as a function of blend concentration based on the Kissinger equation. The value of ΔE_a was found to be concentration dependent, i.e., increasing from 83 kJ/mol for pure PCL to 115 and 119 kJ/mol for 75 and 50 wt% PCL, respectively. This finding suggested that CPER could significantly restrict the dynamics of the PCL chain segments, thereby inhibit the crystallization process and consequently elevate the ΔE_a.     

Gamma irradiation of poly(phenylene sulfide): Effects on crystallization behavior

The irradiation of polymers can bring about significant changes in the polymer structure and ultimately in their performance. Poly-(phenylene sulfide) (PPS) is an engineering polymer which is mostly used in applications where it is subjected to high-energy radiation. This paper reports the results of gamma irradiation of PPS. The technique of differential scanning calorimetry was used to monitor the changes in the melting and crystallization parameters of irradiated PPS. The heat of fusion was found to decrease upon irradiation, indicating a lower degree of crystallinity; however, a marginal increase was observed in the melting point. The nonisothermal crystallization of irradiated PPS indicated reduced crystallizability. This contention is also supported by the isothermal crystallization studies in which the crystallization rate for irradiated PPS was found to be decreased. The retardation in the crystallization of irradiated PPS has been attributed to the possible changes in the structure of the polymer.     

Nonisothermal Crystallization Kinetics of Poly(ϵ-Caprolactone)/Montmorillonite Nanocomposites

Montmorillonites modified by hydroxyethylhexadecyldimethyl ammonium bromine were used to prepare poly(?-caprolactone) (PCL)/montmorillonite (MMT) nanocomposites by in situ ring-opening polymerization of ?-caprolactone. Wide-angle X-ray diffraction (WAXD) analysis illustrated that an exfoliated structure of PCL/MMT nanocomposite was obtained. The nonisothermal crystallization kinetics of poly(?-caprolactone) and PCL/MMT nanocomposite was investigated by differential scanning calorimetry (DSC) at various cooling rates. The values of half-time of crystallization (t_1/2) and crystallization rate constant (Z_c) showed that crystallization rate increased with the increase of cooling rates for both PCL and PCL/MMT nanocomposite; however, the crystallization rate of PCL/MMT nanocomposite was faster than that of PCL at a given cooling rate.     

平行因子结合二维荧光光谱相关技术解析丙二醛诱导熟肉糜氧化过程

采用前表面三维同步荧光光谱、平行因子和二维相关技术研究丙二醛诱导熟肉糜氧化过程的荧光特征。发现丙二醛熟肉糜体系有两个特征同步荧光峰,分别是色氨酸残基的荧光特征(Ex292 nm、Δλ50 nm)和丙二醛蛋白结合物的荧光特征(Ex400 nm、Δλ70 nm);平行因子分析表明Δλ为50和70 nm的同步荧光光谱分别为第一、第二主成分,分别对应的是色氨酸残基的荧光特征和丙二醛蛋白结合物的荧光特征;丙二醛诱导熟肉糜氧化过程中,随着时间的延长,色氨酸残基特征同步荧光强度逐渐减弱,丙二醛蛋白结合物特征同步荧光强度逐渐增强;二维相关分析表明,色氨酸残基荧光强度变化速率快于丙二醛蛋白结合物的荧光强度变化速率。     

辽东湾海冰反射特性

海冰反照率是研究海冰表面特性、海冰分布、海冰厚度和极地气候的重要光学量之一。将卫星于不同位置所测量到的海冰双向反射率准确地转化为相应的反照率的值,对于获得大规模海冰的时空特性是非常重要的。研究了辽东湾海冰反照率与海冰双向反射分布函数之间的相关关系。结果表明：(1)反照率与海冰组分密切相关,海冰表层颗粒物浓度越高,反照率α(λ)的值越小,气泡的含量越高,α(λ)越大;(2)当仪器探头天顶角θ为0°时,所测量的双向反射因子R_f与反照率α(λ)的值是相似的;随着θ的增大,R_f的值逐渐增大,且与探头方位角的相关性逐渐增强;当θ的值等于太阳天顶角63°时,R_f的值最大,且与探头方位角的相关性最强;(3)不同类型的冰具有不同的各向异性反射因子。     

秸秆还田对旱田黄土可溶性有机质三维荧光光谱的影响

以西北旱田黄土为研究对象,分析玉米秸秆还田前后黄土可溶性有机质(DOM)的三维荧光光谱差异,探讨黄土腐殖化程度的变化情况及对Pb(Ⅱ)赋存形态的影响。实验结果表明：黄土DOM的荧光峰主要分布在λ_ex/em=240～270/280～340区域和λ_ex/em=325/450附近,分别归属为紫外区类富里酸以及可见光区类富里酸和腐殖酸类物质的荧光峰。秸秆还田60 d后,紫外区类富里酸荧光峰值增加,在λ_ex/em=250/440附近和λ_ex/em=320～350/350～400区域出现新的腐殖酸荧光峰。黄土腐殖化程度随秸秆还田时间的延长而增加,Pb(Ⅱ)的生物有效性随腐殖化程度的增加而降低。三维荧光光谱可以有效表征秸秆还田前后黄土DOM的变化特性。     

典型除草剂生产废水的有机污染特性研究

除草剂废水作为难处理的工业废水之一,具有含盐量高、可生化性差、难生物降解等特点。该废水含有的溶解性有机物与难溶解性有机物均以含氮有机物为主,BOD∶COD=0.045,C∶N∶P=692∶426∶1。实验采用吹扫捕集、静态顶空、固相微萃取、固相萃取、液液萃取与气相色谱/质谱联用,定性分析了莠去津、乙草胺除草剂生产废水中主要有机污染物,并研究了废水及主要污染物的紫外吸收光谱、三维荧光光谱。定性结果显示,废水中含有氯代烃、苯系物和均三嗪类、酰胺类除草剂等38种挥发性、半挥发性有机物,其中莠去津、乙草胺等除草剂占87.99%。受单环或杂环类物质的影响,废水在波长210～230和250～270 nm范围内有紫外吸收,且氨基基团导致其紫外吸收红移20 nm。废水在λ_ex/λ_em=200～280/300～400 nm产生了5个荧光峰a(225/305 nm),b(265/365 nm),c(275/305 nm),d(285/390 nm),e(320/375 nm)。不同官能团特征有机物三维荧光结果显示,λ_ex/λ_em=215～230/290～340 nm附近区域为不饱和键荧光区,废水中该区域主要荧光贡献物质为烯烃、苯环、杂环;λ_ex/λ_em=270/300 nm附近区域为酚羟基、羰基荧光区,废水中该区域主要荧光贡献物质为苯酚类、酮类。     

稀土纳米金对银染效果的影响及其UV-Vis吸收光谱

制备了La,Ce,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy微粒和纳米金,分别用La,Ce,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy微粒替代部分的纳米金,研究了La-Au,Ce-Au,Nd-Au,Sm-Au,Eu-Au,Gd-Au,Dy-Au微粒分别对银染效果的影响及其紫外可见(UV-Vis)吸收光谱。与纳米金相比,La-Au,Ce-Au,Nd-Au,Sm-Au,Eu-Au,Gd-Au,Dy-Au微粒可延长银染后的斑点持续的时间,其中Nd-Au微粒的效果最好,斑点持续的时间为30 min,是纳米金的2.7倍;可大幅度加深斑点的颜色,其中Nd-Au,Sm-Au微粒的效果最好,用Nd微粒替代部分的纳米金,纳米金用量降低了80%,但还能提高银染法的灵敏度。在200～800 nm范围,La,Ce,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy微粒和纳米金溶液的UV-Vis吸收光谱只有一个吸收峰,λ_max分别为275,277,276,276,278,277,278和521 nm;La-Au,Ce-Au,Nd-Au,Sm-Au,Eu-Au,Gd-Au,Dy-Au微粒混合液的UV-Vis吸收光谱有两个吸收峰,λ_max(RE)和λ_max(Au)分别为276和522 nm,276和522 nm,276和523 nm,276和523 nm,276和522 nm,276和522 nm,276和523 nm,纳米金和La微粒的吸收峰的波长发生了红移,Ce,Eu,Gd,Dy微粒的吸收峰的波长发生了蓝移,Nd,Sm微粒的吸收峰的波长不变,纳米金与稀土微粒可能有相互作用。     

多基色混合白光LED显色性优化研究

为优化多基色混合白光LED的显色性,得到色彩生动的白光LED照明效果,以评价饱和红色的特殊显色指数R₉为研究对象,通过多基色光源混合白光LED的光谱功率分布的高斯数学模型,选取峰值波长λ_m、半波宽Δλ和幅值A为基色光源光谱功率分布的主要参量,并以“蓝光芯片+YAG黄色荧光粉”和“红、绿和蓝基色LED”为分析模型分别进行二基色和三基色混合白光LED显色性研究,讨论两种基色混合情况下三个参量对混色白光LED的显色性R₉贡献。结果表明：为使多基色混合白光LED的显色性更好,首先确定光源S1的峰值波长λ_m1、半波宽Δλ₁及幅值A₁;然后设定其他基色光源幅值A_i以求此条件下峰值波长λ_mi和半波长Δλ_i取值范围;最后在求得的峰值波长λ_mi和半波长Δλ_i取值范围,反求基色光源的最佳幅值A_iopt,从而使多基色混合白光LED的显色性达到最佳效果。该方法对分析基色混合白光LED的显色性具有理论参考价值。     

基于荧光光谱技术和GA-BP神经网络的对羟基苯甲酸甲酯钠含量的测定

对羟基苯甲酸甲酯钠是一种使用广泛的防腐剂,食用过量将会危害身体健康,因此各国对对羟基苯甲酸甲酯钠的用量有严格规定。采用FS920荧光光谱仪分析了对羟基苯甲酸甲酯钠在水和橙汁溶液中的荧光光谱特性,发现水溶液的荧光特征峰位于λ_ex/λ_em=380/510 nm,橙汁溶液两个荧光特征峰,分别位于λ_ex/λ_em=440/530 nm和470/530 nm,最佳激发波长为440 nm。从实验结果可以看出两者的特征峰发生了明显的变化。经分析得出,对羟基苯甲酸甲酯钠橙汁溶液与对羟基苯甲酸甲酯钠水溶液相比,荧光特征峰发生变化是由橙汁的荧光特性干扰引起的。为了准确测定鲜橙汁中对羟基苯甲酸甲酯钠含量,根据对羟基苯甲酸甲酯钠橙汁溶液在激发波长λ_ex=440 nm时的相对荧光强度和对羟基苯甲酸甲酯钠含量的关系,基于GA-BP神经网络构建了橙汁中对羟基苯甲酸甲酯钠含量检测数学模型,当网络训练过程中误差精度达到10-3时,网络输出与期望的相关系数为0.996,预测样本的平均回收率为99.52%,平均相对标准偏差为0.86%,预测结果较为理想。结果证明,当浓度范围为0.02~1.0 g·L-1时,荧光光谱技术和GA-BP神经网络相结合的方法能够准确地测定鲜橙汁中对羟基苯甲酸甲酯钠的含量,此方法具有新颖简便性,同时有望应用于一般饮品中对羟基苯甲酸酯类钠盐含量的快速测定。