离子色谱法测定气体中痕量二氧化硫

建立了测定气体中痕量二氧化硫的离子色谱法。采用氢氧化钠–过氧化氢溶液为吸收液,将气体样品中痕量二氧化硫转化为硫酸根离子,以离子色谱法测定硫酸根离子,从而得到气体中二氧化硫含量。二氧化硫气体含量在1~100μL/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9。二氧化硫的检出限为0.1μg/L,测量结果的重复性小于2%(n=6),测定标准样品的回收率在98.1%~99.6%之间,准确度优于对照方法。     

离子色谱-柱切换法测定土壤浸出液中的氟离子

建立了离子色谱-柱切换测定土壤浸出液中氟离子的方法。使用柱切换技术,将样品通过高聚物反相色谱柱进行在线预处理,分离氟离子和小分子有机酸,同时除去水溶性有机杂质,采用收集环收集氟离子并进入分析系统分析,消除了测定氟离子时普遍存在的干扰问题。分析系统的淋洗液为KOH溶液,流速为1.0 mL/min,采用抑制性电导检测,外标法定量。氟离子的线性范围为0.05~10.0 mg/L,相关系数为0.9999,加标回收率为103.4%~105.3%,相对标准偏差为2.0%~2.1%,检出限 (S/N=3)为5.50 μg/L。该方法适用于测定复杂基体样品中的氟离子。     

碱熔-水蒸气蒸馏-离子色谱法测定锌精矿中的氟

建立了一种测定锌精矿中氟含量的分析方法。通过碱熔半熔融方法,除去锌精矿中大量硫对样品前处理的影响,利用水蒸气蒸馏的方法分离了被测元素氟与矿石中其它大量重金属离子。通过碱熔-水蒸气蒸馏后离子色谱测定,最大限度排除干扰,降低测定检出限。以碳酸钠(2.5mmol/L)和碳酸氢钠(3.5mmol/L)混合溶液作为淋洗液,SH-AC-1(200mm×4.6mm ID)阴离子分析柱分离,抑制电导检测器检测。线性范围内相关系数为0.999 6,加标回收率97%~102%,相对标准偏差小于4.0%,样品检出限0.0004%。有效拓展了锌精矿中氟含量的测定范围。     

植物样品中痕量氟的离子色谱法分析

建屯了碱熔法/离子色潜法测定植物样品中痕量氟的分析方法.样品于镍坩锅中500 ℃碱熔融后,经溶解、过滤,进样分析.氟离子经Metrosep A Supp 5阴离子交换柱分离,化学抑制电导检测.氟离子的线性范围为0.005～50 mg/L,相对标准偏差为5.3%,氟的检出限为0.01 mg/kg.该法适合于批量植物样品中痕量氟的测定.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定蓝晶石中的三氧化二铝

建立测定蓝晶石中三氧化二铝的电感耦合等离子体发射光谱法。样品采用氢氟酸–硫酸、盐酸–硼酸预处理,然后用氢氧化钠–过氧化钠混合熔剂熔融。以稀氢氧化钠溶液提取,盐酸酸化后用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。在优化实验条件下,三氧化二铝的质量浓度在0~10.00μg/mL范围内与发射光强度呈良好的线性,r=0.999 4,检出限为4.63μg/g;测定结果的相对标准偏差为0.11%~0.30%(n=12),标准物质测定结果的相对误差为0.14%~0.26%,加标回收率为97.58%~100.19%。该方法操作简单,解决了蓝晶石矿物难熔问题,可应用于蓝晶石中三氧化二铝的测定。     

离子色谱法测定石墨中氟

石墨试样于500℃用氢氧化钠高温熔融提取,用热水浸泡洗出熔块以离子色谱法测定氟离子含量。用Dinoex AS15色谱柱,以20 mmol·L^-1氢氧化钠溶液为淋洗液等度洗脱,用电导检测器测定。氟离子的质量浓度在0.01～1.0 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法用于4个产地的14个石墨样品分析,氟的质量分数在3.16×10²～2.04×10³mg·kg^-1之间。测定值的相对标准偏差（n=11）均低于3.0%。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中铍和钼

建立了石墨炉原子吸收法测定固体废物中铍和钼的方法。采用盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸消解样品,钯盐作基体改进剂,消除了基体干扰。铍、钼的质量浓度分别在0~4.0,0~50.0μg/L范围内与吸光度呈良好的线性,线性相关系数均为0.999 6,检出限分别为0.03,0.2μg/g。实际样品加标回收率为82.5%~117.0%,测定结果的相对标准偏差为6.6%~10.4%(n=6)。该方法选择性强、灵敏度高,测定结果准确,满足固体废物全量分析要求。     

艾士卡熔融-离子色谱法测定沉积物中全硫

建立了测定沉积物中全硫的艾士卡熔融–离子色谱法。以艾士卡试剂为熔融剂,将沉积物样品在马弗炉中于850℃灼烧2 h,使各种形态的硫全部转化为硫酸根离子,用离子色谱法测定提取液中的硫含量。硫酸根离子的质量浓度在1.0～20 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,硫的检出限为1.2 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为4.85%～7.36%(n=6),样品加标回收率为76.3%～90.0%。该方法与硫酸钡比浊法测定结果无显著性差异,操作简便、快速,可用于测定沉积物中的全硫含量。     

浓硫酸预蒸馏-连续流动分析法测定固体废物中总氰化物

固体废物样品过筛后用浓硫酸蒸馏处理,馏出液用SKALAR SAN++型连续流动分析仪进行分析,测定固体废物中的总氰化物含量。在最优条件下,馏出液中氰化物的质量浓度在0.00～100.00μg/L范围内与吸光度线性相关,相关系数为0.999 9。该方法检出限为0.08 mg/kg,固体废物样品测定值的相对标准偏差为3.3%～9.1%(n=6),加标回收率为97.0%。该方法适于测定固体废物中的氰化物含量。     

离子色谱法同时测定烟草中6种糖

利用离子色谱法同时测定烟草中鼠李糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖和麦芽糖。采用超声浸提烟草中的糖,经Metrosep Carb 1阴离子交换柱分离,以0.100mol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,采用脉冲安培检测器检测。6种糖的浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.012~0.055mg·L-1之间。样品回收率在92.6%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.6%~2.0%之间。方法用于快速分析烤烟的上、中、下部中6种糖的含量。     

Determination of fluoride in zinc concentrates, processing products and solutions with an ion-specific electrode

Determination of fluoride in hydrometallurgical zinc-plant processing products and solutions with a fluoride-ion electrode is described. Various types of buffers were tested, to find a suitable common buffer for use in analysis of all types of substances generated at the zinc plant. The method involves decomposition of samples either by fusion with sodium hydroxide or by leaching with perchloric acid to bring fluoride into solution. The fluoride concentration is measured directly with a fluoride-specific electrode. In standard addition tests 100% recovery was obtained when a citric acid/sodium nitrate buffer was used. Validation tests gave satisfactory results.     

锌粉-硼砂-硼酸熔融-碘酸钾滴定法测定高硅锡精矿中的锡

针对高硅锡精矿中锡的测定时通常用锌粉-氢氧化钠熔融,精密度差,不能满足分析要求的问题,建立了锌粉-硼砂-硼酸熔融,盐酸浸取,铝粒将锡还原,碘酸钾滴定法测定高硅锡精矿中锡的分析方法。方法结果稳定,精密度好,相对标准偏差在0.19%~0.55%,加标回收率在96.9%~105%。分析结果能够满足高硅锡精矿中锡的测定要求。     

铈量法快速测定镍钼矿硫酸介质加压浸出液中的钼

镍钼浸出液中的大量Fe^2＋和Fe^3＋,采用氢氧化钠沉淀分离,以消除铈量法在测定钼时产生的干扰。通过在钼标准中加入Ni试验证明,测定体系中存在大量Ni^2＋时,不干扰钼的测定。用草酸一硫酸联氨将Mo^6＋还原至Mo^5＋,用次甲基蓝作氧化促进剂,加快了滴定时的反应速度,终点突跃明显。拟定方法的样品加标回收率为95．0％～103．5％,相对标准偏差均〈1％。在实际测定中,方法快速准确,值得推荐。     

碱熔酸浸试样–碘量法测定铜冶炼白烟尘中的铜

建立碱熔酸浸试样–碘量法测定铜冶炼白烟尘中铜的方法。采用氢氧化钾–硝酸钾混合溶剂熔融试样,用盐酸浸取,以溴消除砷、锑等元素的干扰,用碘量法测定铜的含量。对滴定条件及共存元素的干扰和消除进行了验证,从而确定了最佳测定条件。实验最佳条件:4 g氢氧化钾和0.5 g硝酸钾混合溶剂;马弗炉温度650 ℃;样品称样量0.300 0 g;硫代硫酸钠标准溶液浓度0.02 mol/L。采用该实验条件,铜冶炼白烟尘中的铜测定结果相对标准偏差在0.37%~0.83%之间(n=10),样品加标回收率为98.30%~101.40%。该方法分析时间短,测定结果准确可靠,具有良好的精密度,可用于铜冶炼白烟尘中铜的测定。     

原子荧光光谱法测定固体废弃物——氧化皮中的砷

建立了固体废弃物——氧化皮中砷的测定方法。氧化皮粉末样品经盐酸溶解,在溶液中添加硫脲和抗坏血酸预还原砷,以盐酸(2+98)为载流,硼氢化钠(10g/L)和氢氧化钾(5g/L)混合溶液为还原剂,砷与硼氢化钠、盐酸反应生成砷化氢,砷化氢利用氩气导入石英炉原子化器中原子化,以空心阴极灯为激发光源,测量砷产生的荧光强度。测试氧化皮中砷含量的相对标准偏差为不大于4.8%,检出限为0.12μg/L,回收率为97%～103%,结果准确度较好。方法具有试剂消耗少、快速、检出限低的优点。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中全磷

以氢氧化钠做溶剂,用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中全磷。方法检出限为0.025 mg/kg 。对实际土壤样品进行连续6次测定,方法精密度为1.27﹪～3.40﹪,回收率为95﹪～102﹪。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。方法快速、准确。     

Determination of fluoride ions in urinary stones by ion chromatography

A method of the ion chromatographic determination of fluoride ions in urinary stones has been developed. Sample preparation of solid mineral-organic samples includes dissolution in concentrated hydrochloric acid, dilution with deionized water, and the elimination of excess calcium and magnesium cations by adding a KU-2 sulfo cation exchanger in the H-form to samples and filtration through a membrane filter. Anions were separated on a Shim-pack IC-AIS anion-exchange column (100 × 4.6 mm) with elution with a mixture of 2.0 mM phthalic acid and 1.2 mM sodium hydroxide (pH 3.5). The linearity range of the fluoride ions in the obtained solutions of urinary stones with conductometric detection was 0.01–300 mg/L, the limit of detection calculated by the 3s-test was 0.004 mg/L. The quantitative determination of fluoride ions in 20 samples of urinary stones was performed; in 80% of cases the presence of fluorides in the stones at a level from 0.01 to 4 mg/g of the stone was detected. The average concentration of the fluoride ions was 0.3 mg/g of stone. For 20% of the samples an elevated concentration of fluoride ions compared to the average one was found.     

Direct determination of fluoride in aluminium reduction materials by using an ion-selective electrode

Macro amounts of fluoride in aluminium reduction materials are successfully determined with a fluoride electrode. Except for anhydrous aluminium fluoride, which requires fusion with sodium hydroxide, samples are dissolved in aqueous media. Cryolite and sodium fluorosilicatc are dissolved in boiling sodium hydroxide solution. Other materials containing fluoride, such as fluorspar and the reduction cell bath and pot-lining, require dissolution in a hydrochloric acid solution of aluminium chloride. Potential interference from large amounts of aluminium (and calcium, if present) is eliminated and pH control attained by using ammoniacal sulphosalicylate (and EDTA). The procedures are reasonably rapid. Relative errors of less than 2% and a relative standard deviation of 1% are achieved.     

硫酸铵中氮含量的电位滴定检测

建立一种酸碱电位滴定法直接测定硫酸铵中氮含量的方法。样品溶解后,可直接用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。为了保证检测的准确度,分别使用硫酸铵高纯试剂和邻苯二甲酸氢钾基准试剂对氢氧化钠标准滴定溶液进行标定,并对标定结果进行比较,两种方法基本无差异。同时,通过适量硫酸的加入避免了样品中游离硫酸对检测结果的影响。该方法检测速度快、检测精度高、绿色环保、易于控制,非常适合于硫酸铵中氮含量的检测。将本方法与蒸馏后滴定法(仲裁法)检测结果进行比较,两种方法无显著性差异。采用本方法测得氮含量的加标回收率为99.9 %-100.3 %,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.03 %-0.05 %。分别使用实验方法和蒸馏后滴定法测定不同样品的氮含量,结果相吻合。     

离子色谱法测定浓碱中痕量阴离子

浓碱中痕量阴离子的测定在化学化工和半导体工业中非常重要,而常规测定浓碱中阴离子的方法是采用分光光度法和浊度法。采用这些方法只能逐一对样品中的阴离子进行分析测定[1],不仅烦琐费时,而且测定结果往往不准确。离子色谱对于测定常规阴离子具有很高的灵敏度和较低的检出限,