使用斜率比法考察平台石墨炉测定镉和钯的基体干扰

石墨炉原子吸收分析具有很多优点。但用它进行痕量或超痕量分析时常常会遇到样品基体的干扰,因而,其优越性的发挥受到限制。B. V. L'vov等人都曾指出,在石墨炉中遇到的多数干扰都是由于炉内环境温度不均匀造成的。因此,L'vov提出了平台原子化技术,即将被测试样置于石墨管内的石墨平台上,由于平台主要靠石墨管的热辐射加热升温,使得石墨平台的温度滞后于管壁,延迟了试样蒸发和原子化,样品蒸发后进入一个近于恒温的气相,使分析信号很少再受基体物质的影响。     

L’vov平台和基体改善法用于生物样品的石墨炉原子吸收分析

利用 L’vov 平台和普通基体改进剂NH_4H_2PO_4,有效地清除了用石墨炉原子吸收法分析生物试样时普遍遇到的基体干扰。将改进的 L’vov 平台置于市售 Massmann 型的石墨管中,添加磷酸铵的试样溶液从平台上原子化,大大地降低了测定血、肝、尿和 NBS标准样品中 Pb、Cd、Cr 和 Ni 的干扰。在1%硝酸介质条件下,将标准加入法的曲线斜率与标准工作曲线的斜率相比,可估算出基体的影响,将六种不同的 NBS 标准样品从管壁上原子化时,测定 Pb 的斜率比有所改善,达到0.91～1.06。分析十二种不同尿样中的Pb,得到斜率此的平均值为0.97±0.03。这说明,标准加入法曲线的斜率不仪接近于标准工作曲线的斜率,而且对于不同的试样是一致的。因此,减少了对每个样品都加入标准的必要。平台和基体改进剂联用的另一个优点是改善测定精密度。处理过的全血样品,从管壁上原子化测定其中 Pb 时,得到的精密度差,相对标准偏差为13%;采用平台和改进剂时,精密度大大改善,相对标准偏差达0.9%。     

塞曼石墨炉原子吸收分光光度法直接测定工业废水中锰

水中锰的测定被列为环境监测的一个重要项目。本文研究了工业废水中锰测定时遇到的干扰问题和最佳测定条件,采用提高灰化温度,塞曼背景校正解决工业废水中严重的背景干扰,试样从石墨平台上蒸发原子化,氩气作载气,原子化期间停气,测量信号峰面积,纯锰标准溶液曲线直接测定。方法灵敏快速,简便易行,有一定通用性。     

石墨炉原子吸收法测定岩石中镉

石墨炉原子吸收法测定各种样品电微量镉,已有不少资料报导,据报导测镉的条件、干扰元素的影响、原子化温度都很不一致,我们首次提出了加入一定量铁,既增感了镉的原子化又消除了干扰,不需经任何分离即可进行测定,经反复实践分析,认为本方法快速、准确、灵敏度高。     

塞曼校正原子吸收法测定钢铁中锌的背景过度补偿的研究

本文实验研究了在磁场置于石墨炉原子化器的塞曼背景校正原子吸收分光光度计上的铁基体对分析锌元素的影响。铁２１３．８５９ｎｍ线与锌２１３．８５６ｎｍ分析线相差０．００３ｍｍ，在分析过程中铁对锌产生严重的光谱重叠干扰和塞曼背景校正过度补偿。经实验确定了两个原子化阶段，第一个原子化阶段锌完全原子化，铁原子化；第二个原子化阶段铁完全原子化，从而实现分步测定锌和铁两种元素，完全消除了铁基体对锌的光谱干扰。     

弧形小平台-塞曼电热原子吸收光谱法测定铂和铑的研究

一、前言电热原子吸收光谱法测定贵金属元素的灵敏度虽高,但如有大量基体元素存在时,对直接测定贵金属有显著影响。据Kritsotakis等报道,200倍的Cu、Ph、Cr、Ag等就干扰Pt的测定。1977年,L'vov提出了在石墨管中采用平台技术,使得被测元素原子化在更接近于恒温的条件下进行,从而减小了被测元素所遭受的气相干扰。我们根据日立原子吸收仪的特点,自行设计并用全热解石墨材料制造了一种弧形小平台,研究了用小平台及常规管壁法(简称管壁法)测定Pt和Rh时,二十多种共存元素对测定所产生的影响。试验结果表明,采用该平台技术以后,共存元素的干扰受到很大的抑制,共存元素的最大允许最较管壁法有很大的提高。     

溶剂萃取石墨炉原子吸收光谱法连续测定地质样品中金、银、镓、铟

本文提出一个新的萃取反萃取体系，用石墨炉原子吸收光谱法连续测定地质样品中的Ａｎ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｇａ四种元素，不但有效地抑制了共存元素的干扰，而且能提高测定灵敏度和精密度。文中讨论了不同石墨管对测定的影响及元素的原子化过程，较深入探讨镍对镓的基体改进作用和机理。样品分析结果与推荐值一致。     

石墨炉原子发射法测定岩石中的钾

本文在石墨炉原子发射法测定钾的工作中，对原子化温度的时间，灰化温度和时间以及狭缝宽度等进行了选择，对背景辐射干扰，酸介质及浓度的影响进行的实验以及岩石样品的测定，均得到了较满意的结果。     

用L''''vov石墨平台原子吸收光谱法测定红松种子中痕量钴和银

本文研究了在新焦化石墨管中装上L′vov石墨平台,原子吸收光谱法测定红松种子的痕量钴和银。分别采用L′vov石墨平台和普通石墨管,通过试验确定了干燥、灰化、原子化的温度和时间,并给出了石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钴和银的条件。用L′vov石墨平台同普通石墨管的对比结果:测定Co的标准曲线,L′vov石墨平台法比普通石墨管法灵敏度高,线性范围宽,使用L′vov石墨平台时背景和基体效应降低了     

石墨管涂覆-塞曼效应石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中钡

样品使用硝酸-氢氟酸-高氯酸湿法消解,在0.015 mol·L-1硝酸介质中,采用自制涂钨石墨管,塞曼效应背景校正技术石墨炉原子吸收法测定了土壤和沉积物中的钡。经涂钨处理的石墨管表面形成了稳定的碳化钨层,有效避免了在原子化过程中待测元素钡与石墨管直接接触形成难熔碳化物,大幅度提高了检测的灵敏度和精密度,显著延长了石墨管使用寿命。碳化钨为间充型碳化物,在高温下可以产生较强的还原性氛围,可在一定程度上避免土壤和沉积物中常见的高浓度基体成分在原子化阶段生成难熔的氧化物而干扰钡的测定。氢氧化钙分子带背景干扰可以通过稀释法消除。该法测定土壤和沉积物中钡操作简便, 快速;检出限为4.2×10-10 g·g-1。环境样品中钡测定的相对标准偏差范围为2.0％～6.5％, 测定标准土壤的相对偏差均小于5％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定稀土中微量铕

本文对混合稀土中微量铕的石墨炉原子吸收光谱法测定了进行了研究，比较了铕在热解涂层石墨管，普通石墨管及ＳＴＰＦ平台管中的原子化行为。用热解涂层石墨管研究了ＨＣｌ，ＨＣｌＯ４，ＮＨＯ３，Ｈ２ＳＯ４，Ｈ３ＰＯ４等对原子化的影响；研究了稀土及一些非稀土元素的干扰及其消除，基体盐类的背景吸收干扰的特征及消除方式等，最后用ＮＨ４Ｃｌ作为基体改进剂，使灵敏度达到原来的１．９倍，有效地消除了大量其他稀土元素的干扰     

石墨炉原子吸收光谱分析的最新进展

目前,电热原子化原子吸收光谱分析已发展成一种重要的痕量分析手段,广泛地用于环境监测、医疗卫生、生物样品和各种物料的分析。理论上研究了原子化器内部发生的各种物理化学过程、干扰机理和控制干扰的方法。最近的研究证明,目前的商品原子化器存在着严重的缺点,不能满足在样品和原子化时在空间和时间上的等温条件,因此近年来在电热原子化方面的研究主要集中在如何满足等温原子化的条件,以期提高灵敏度和消除基体干扰,相继出现了L'vov平台、等温原子化炉和电容放电脉     

电热原子吸收光谱法测定微量镱

随着电热原子吸收光谱的发展,采用热解石墨涂层管测定稀土元素,灵敏度较火焰法有所提高,但在高温下稀土元素易与石墨反应形成难于原子化的碳化物,存在记忆效应,灵敏度、精度及抗干扰能力仍较差。测定实际样品如高纯稀土氧化物中的微量Yb尚存在一定困难。本文采用衬钨钽的热解石墨涂层管,在国产仪器上测定了Y_2O_3及混合稀土氧化物中低含量的Yb,本法具有灵敏度高,重现性好,不需要预先分离和富集即可测定Y_2O_3中0.nμg/g的Yb,方法简便,易于操作。     

用金属钨平台石墨炉原子化器测定环境样品中的锶

使用新原子化器－金属钨平台和全热解石墨管测定环境样品中锶，其优点为：（１）避免锶和石墨管中碳形成化合物，有利提高峰高灵敏度和消除记忆效应。２．避免溶样用的硝酸和高氯酸对石墨管的腐蚀以及产生严重的基体效应，３；空白低。有     

脉冲原子吸收光谱的进展

原子吸收光谱法,自1955年首先由Walsh建立起来至今,已成为无机分析领域中的一种有力的常规分析手段,在冶金、地质、医学、生物和环境试样分析中得到了特别广泛的应用。但是在使用原子吸收光谱仪器时常常遇到空心阴极灯光源强度不足的问题,尤其是测定波长低于200纳米的砷、硒等。而在使用石墨炉原子化器时又常常遇到来自分子吸收的严重干扰,需要准确地扣除背景。这些问题一直是人们研究的重要课题。1967年Dawson等首先发表了应用脉     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中高盐分样品的镉

研究了石墨炉原子吸收光谱仪测定土壤的高盐分样品中镉的适宜条件。经过试验,在高盐情况下,会产生严重的干扰,难于取得准确结果。而采用低温原子化,可消除干扰,提高灵敏度。同时,具有准确、简便的特点,保护和延长了石墨管的寿命,节约了生产成本。方法检出限为：0.003μg/L,相对标准偏差RSD%（n=12）为5.28。     

涂钼热解石墨管电热原子吸收测定痕量镓的研究

比较了不同基体改进剂 ,不同涂层对镓在热解石墨管中原子化的影响。研究了以硝酸镍为基体改进剂 ,以涂钼热解石墨管为原子化器镓的原子化机理 ,优化了各项参数 ,找到了一种测定复杂样品中痕量镓的新方法。方法特征量为 2 1 2× 1 0 -1 1 g ,检出限为 1 4× 1 0 -1 0 g ,RSD≤ 3 6 % (n =1 1 ) ,样品回收率 97 4 %～1 0 2 7%。     

V—舟石墨炉中原子化效率的测定

本文基于石墨炉中吸光度正比于原子吸收层的有效长度导出原子化效率的计算公式，基于两种方法求得的原子停留时间，计算了两种原子化效率（β１和β２）它们给出了在原子化阶段进入分析区分析原子总数的分数，测量了Ｖ－舟石墨炉内Ｇａ和Ｔ１在不同原子化温度时β１和β２值，讨论了原子蒸气消失过程对原子化效率的影响。     

缝式石英管原子化器用于氢化物原子吸收光谱分析的研究

由于氢化物原子吸收法具有较高的测定灵敏度,这种技术的应用日益广泛。作为氢化物法的原子化器,文献中曾使用过电加热或火焰加热的石英管、氩-氢或氮-氢火焰、氧化亚氮-乙炔焰、空气-乙炔焰、空气-氢、石英管中的氢氧焰以及石墨炉等。这些原子化器虽然各有所长,但是,在使用加热石英管时,原子化的机理比较复杂,可形成氢化物元素间的气相干扰比较严重,在使用过程中石英管的特性会逐渐变坏,灵敏度下降。使用空气-乙炔、氧化亚氮-乙炔     

石墨炉原子吸收光谱中有机基体改进剂消除海水基体干扰…

本文采用Ｄ２灯扣除背景、管壁原子化、热解涂层石墨管和积分吸收信号，研究了以酒石酸、抗坏血酸和柠檬酸等有机基体改进剂消除海水基体对测定Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ和Ｐｂ等元素干扰的效果，探讨了有机基体改进剂的作用机理，分析测定了海水样品中的痕量元素。