CaCO3超细粉末的低温水热合成与表征

超细碳酸钙有颗粒尺寸小、比表面积大和表面活性高等优良特性,在橡胶、塑料、纸张、涂料、日用化学品等领域有广泛的应用。因此,研究CaCO3超细粉末的制备方法,开发CaCO3超细微粉的用途,具有十分重要的意义。目前其制备方法主要是碳化法,本文利用水热法制备单一相超细CaCO3粉末,通过不同的反应前驱物在120℃和150℃下进行水热反应直接合成出超细CaCO3粉末,并对产品的结构和形貌进行了表征。     

超细钨酸锌纳米棒的制备及其光催化性能

在含有溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)的水溶液中,通过水热法制备了超细钨酸锌（ZnWO4）纳米棒。 用X射线衍射、扫描电子显微镜和紫外可见漫反射光谱表征了所制备的样品。 在汞灯照射下,通过降解甲基橙（MO）检测了超细ZnWO4纳米棒的光催化活性。 结果表明,在CTAB胶束作用下,ZnWO4纳米棒更细更长,超细ZnWO4纳米棒光催化活性比普通ZnWO4纳米棒更强,在同样条件下,前者对MO的降解率为90.2%,后者为50%。     

超细钨酸锌纳米棒的制备及其光催化性能

在含有溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)的水溶液中,通过水热法制备了超细钨酸锌(ZnWO4)纳米棒。用X射线衍射、扫描电子显微镜和紫外可见漫反射光谱表征了所制备的样品。在汞灯照射下,通过降解甲基橙(MO)检测了超细ZnWO4纳米棒的光催化活性。结果表明,在CTAB胶束作用下,ZnWO4纳米棒更细更长,超细ZnWO4纳米棒光催化活性比普通ZnWO4纳米棒更强,在同样条件下,前者对MO的降解率为90.2%,后者为50.%。     

超细镍基催化剂上CH4-CO2重整反应的性能Ⅱ.制备方法对催化性能和抗积碳性能的影响

采用溶胶-凝胶法和超临界干燥(SCD)技术制备了超细二元NiO-Al2O3和三元NiO-La2O3-Al2O3催化剂,并以浸渍超细氧化铝载体和普通氧化铝载体制得的二元和三元催化剂为对比,考察了不同制备方法对催化剂上CH4-CO2重整反应性能的影响.结果表明,超细催化剂表现出很高的高温催化活性、选择性和显著的抗积碳能力,即使不含助剂的超细二元催化剂也明显优于含镧助剂的负载三元催化剂,而含镧的超细三元催化剂又好于超细二元催化剂,显示了溶胶-凝胶法和SCD制备技术的优越性.重整反应气氛下催化剂的活性表面是可变和可恢复的,而高活性、高选择性及高抗积碳能力与合理的产品分布是一致的.     

制备方法对NiCoPrLa类水滑石及其衍生复合氧化物结构及催化性能的影响

用微波法,水热法和微波水热法合成NiCoPrLa类水滑石,并用XRD,TG,TPO,TPR,TPD和FT-IR等对NiCoPrLa类水滑石的晶相结构、热稳定性及相应的衍生复合氧化物的晶相结构、还原性能、吸附性能和抗积碳性能等进行了表征,同时以乙醇水蒸气重整制氢为探针反应考察了制备方法对NiCoPrLa类水滑石的衍生复合氧化物的初活性和选择性的影响.结果表明,制备方法影响类水滑石的结构和热稳定性,水热法制备的类水滑石结晶度较好,微波水热法制备的类水滑石具有较好热稳定性,其中微波水热法所制备的类水滑石衍生复合氧化物具有较好的催化活性和抗积炭性能,在350℃温度下乙醇转化率达到86%.     

直接沉淀法制备ZnO超细粉末及其性质测定

用直接沉淀法制备ZnO超细粉末,利用激光散射测定其粒径,与其比表面积的大小作对比。利用红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)、差热分析(DTA)对ZnO超细粉末进行分析。确定了最佳的制备工艺条件。     

超细镍基催化剂上CH4-CO2重整反应的性能Ⅰ.制备方法对催化剂结构和还原性能的影响

通过BET ,XRD ,XPS ,IR和TPR等表征手段 ,考察了制备方法对CH4 CO2 重整用镍基催化剂物性结构和还原性能的影响 .与浸渍的超细载体二元NiO Al2 O3 及浸渍的普通载体三元NiO La2 O3 Al2 O3 催化剂相比 ,采用溶胶 凝胶法和超临界干燥技术制备的超细二元和三元气凝胶超细催化剂具有高表面积、高孔隙率及孔结构可控等特点 ,且组分之间的相互作用强 ,分布均匀 ,较低温度下即可形成NiAl2 O4 尖晶石结构 ,吸附能力强 ,还具有更丰富的表面缺陷和暴露原子数等纳米材料特性 .同时 ,该方法适宜于制备负载多组分金属催化剂 ,有利于发挥助剂的改善调节作用 ,满足CH4 CO2 重整反应对催化剂的要求 .     

水热法制备微纳结构氧化钨

氧化钨(WOx)无机半导体材料因其独特的物理化学性质及在气敏、光催化、电致变色、光致变色和场发射等领域的广泛应用,得到人们的普遍关注。近年来,研究者采用水热法制备出多种不同尺寸和形貌的氧化钨半导体材料。本文结合本课题组在水热法制备WOx粉体方面的最新工作,综述了近十年水热法制备微米及纳米级氧化钨粉体的研究进展,探讨了原料、辅助试剂、表面活性剂、反应时间、反应温度等条件对水热法制备氧化钨粉体材料的影响。最后,对水热法制备氧化钨粉体的发展趋势进行了展望。     

LaHZSM—5沸石的制备及其裂解性能研究

用常压和水热法制备了具有不同交换度的LaHZSM-5沸石,以XPS、IR、XRD及正十五烷裂解对其进行了表征。结果表明,水热法可获得较高交换度的LaHZSM-5沸石。La~(3+)交换的沸石较相同Si/Al比的HZSM-5沸石活性高,对气体的选择性降低,提高了C_(5～10)馏分的选择性。     

超细Fe-V-O催化剂上甲苯液相氧化制苯甲醛

分别采用共沉淀法,凝胶自燃烧法和水热法制备了Fe-V-O复合氧化物催化剂用于催化过氧化氢液相氧化甲苯制苯甲醛反应中,并采用N2等温吸附-脱附法,粉末X射线衍射,红外光谱,扫描电子显微镜,能量弥散X射线光谱和H2程序升温还原等方法对催化剂性质进行了表征.结果表明,制备方法显著影响催化剂的结构,比表面积,形貌,表面元素组成和还原性.Fe-V-O催化剂颗粒的超细化调变了其比表面积和还原性,从而改善了催化剂上甲苯液相氧化制苯甲醛反应性能.其中水热法制备的超细Fe-V-O催化剂具有最高的苯甲醛收率和较好的重复使用性能.这主要归因于该催化剂颗粒尺寸小,比表面积大,以及表面较多的活性钒氧物种和适宜的还原性.     

超细镍基催化剂CH4-CO2重整反应的性能 Ⅰ.制备方法对催化剂结构和还原性能的影响

 通过BET,XRD,XPS,IR和TPR等表征手段,考察了制备方法对CH4－CO2重整用镍基催化剂物性结构和还原性能的影响．与浸渍的超细载体二元NiO－Al2O3及浸渍的普通载体三元NiO－La2O3－Al2O3催化剂相比,采用溶胶－凝胶法和超临界干燥技术制备的超细二元和三元气凝胶超细催化剂具有高表面积、高孔隙率及孔结构可控等特点,且组分之间的相互作用强,分布均匀,较低温度下即可形成NiAl2O4尖晶石结构,吸附能力强,还具有更丰富的表面缺陷和暴露原子数等纳米材料特性．同时,该方法适宜于制备负载多组分金属催化剂,有利于发挥助剂的改善调节作用,满足CH4－CO2重整反应对催化剂的要求．     

电纺聚乙烯醇超细纤维膜的性能研究

由电纺制备聚乙烯醇(PVA)超细纤维膜,以扫描电镜观察纤维的微观形貌,用X射线衍射研究超细纤维膜的结晶行为,并测定了PVA超细纤维膜的力学性能和吸水性.结果表明,PVA超细纤维的平均直径为(184±26)nm,超细纤维中PVA的结晶度和晶体有序程度较浇铸膜低.超细纤维膜的拉伸强度、模量和断裂伸长率均较浇铸膜差,吸水率在300%以上,高于浇铸膜.     

花状FePO_4的制备及催化苦瓜残渣转化为5-羟甲基糠醛的研究

以FeCl_3和KH_2PO_4为原料,采用水热法制备花状FePO_4,考察其对苦瓜残渣催化合成5-羟甲基糠醛(5-HMF)的催化性能。用XRD、FT-IR和SEM等对样品进行表征,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间和苦瓜残渣用量等参数对5-HMF产率的影响。结果表明,水热法制备的花状FePO_4比沉淀法制备的无定型FePO_4对苦瓜残渣催化合成5-HMF表现出更好的催化活性,花状FePO_4在六次循环实验后对5-HMF产率下降7.2%。在催化剂用量0.09g,反应温度180℃、反应时间3 h和物料浓度1.0 g·L-1条件下5-HMF产率达到172 mgHMF/gResidue。     

超细镍基催化剂的CH4—CO2重整反应性能——Ⅲ制备方法对催化剂吸附CO2性能的影响

采用溶胶－凝胶法和超临界干燥技术,制备了气凝胶超细氧化铝载体、超细二元（NiO-Al2O3）和三元（NiO-La2O3-Al2O3）催化剂,同时以超细氧化铝载体浸渍镍盐的二元催化剂和普通氧化铝浸渍的镍镧铝的三元催化剂作为对比。通过CO2－TPD实验及XRD、XPS和IR技术表征,考察了制备方法和氧化镧改性对催化剂吸附二氧化碳能力的影响。结果表明,超细样品的吸附能力明显高于浸渍型催化剂,具有明显的纳米粒子效应,La2O3的加入,提高了强碱中心数,使催化剂的吸附能力显著增强,且不受制备方法的影响,还原后的镍物种吸附CO2后,与载体之间的相互作用被消弱,容易被重新氧化成粒度较大的氧化镍晶粒。     

层状磷酰锆的合成与性质研究

用回流、水热晶化和ＨＦ沉淀三种方法制备了α－Ｚｒ（ＨＰＯ４）２．Ｈ２Ｏ（α－ＺｒＰ）晶体。ＨＦ沉淀法制备的α－ＺｒＰ晶体尺寸最大。层板有序度最高，水热法次之，回流法最差，水热法合成的α－ＺｒＰ层析本身的结晶度最高。     

仲钨酸铵水热法制备WO3及其表征

仲钨酸铵水热法制备WO3及其表征;仲钨酸铵（APT）;正交设计;WO3;水热     

制备方法对铜钴尖晶石氧化物催化碳烟燃烧性能的影响

采用溶胶凝胶法、固相反应法和尿素水热法制备了铜钴摩尔比为1：2的尖晶石氧化物催化剂用于碳烟催化燃烧. 结果表明,制备方法对铜钴尖晶石氧化物催化碳烟燃烧性能有较大影响. 所制得的催化剂活性顺序为尿素水热法 > 固相反应法 > 溶胶凝胶法. 催化剂采用XRD、BET、SEM、XPS和H2-TPR等方法进行表征,发现尿素水热法制备的铜钴尖晶石氧化物呈现出带有孔隙的微小片状结构,可改善催化剂与碳烟颗粒的接触. 此外,采用尿素水热法制备的催化剂具有较强的氧化还原性能、较高的Co3 /（Co2 Co3 ）比例和较多的活性吸附氧（Oads）. 尿素水热法制得的催化剂的这些特性使其具有最佳的催化碳烟燃烧活性（T50 = 414 ℃,SCO2 = 96.6%）.     

改进的水热法在无机非金属材料制备中的应用

综述了改进的水热法在无机非金属材料制备中的应用,主要包括有机溶剂-水热法、微波-水热法及有机溶剂-微波-水热法在合成纳米晶、金属氢氧化物、氧化物、晶须、水滑石及其他一些重要的无机功能材料制备中的应用。仲维卓等提出的晶体生长新理论的核心是"负离子配位多面体生长基元",模型把晶体内部结构所决定的生长规律和晶体具体的生长条件联系起来,弥补了以往晶体生长理论脱离生长具体条件的不足,开辟了水热法晶体生长理论研究的新途径。改进水热法实质上就是交叉学科技术在水热法中的应用,改进水热法虽已取得有良好的应用成果但仍存在有待解决的问题。     

多巴胺和L-精氨酸制备超轻氮掺杂石墨烯气凝胶吸油性能的研究

采用水热法制备了超轻氮掺杂石墨烯气凝胶。分析表征结果表明,多巴胺不仅为还原剂而且提供氮源,石墨烯溶液前躯体的pH值对水热法制备超轻氮掺杂石墨烯气凝胶很大的影响,通过调节多巴胺和L-精氨酸在石墨烯溶液前躯体的浓度,可制备密度为2.54 mg/cm³超轻氮掺杂石墨烯气凝胶,由于氮掺杂、低密度和大的比表面积,超轻氮掺杂石墨烯气凝胶对各种油品都有良好的吸附性能。     

分级多孔γ-Al2O3空心微球微波水热法制备及其对刚果红的快速吸附

以KAl(SO₄)₂和尿素为前驱体,通过微波水热法于180 ℃反应20 min,经600 ℃焙烧2 h制得分级多孔γ-Al₂O₃空心微球.所制备的样品被用于吸附典型有机染料刚果红(CR)溶液.结果表明,制备的γ-Al₂O₃空心微球直径为0.8-1.0 μm,厚度约为200 nm.此γ-Al₂O₃空心微球具有高的比表面积(243 m²·g^-1)和分级大孔-中孔结构,此结构非常有利于液相过程中的质量传递.微波水热法制备的γ-Al₂O₃空心微球比水热法制备的γ-Al₂O₃和商用的γ-Al₂O₃样品显示出更快和更强的吸附性能.此样品的吸附数据很好地符合假二级速率方程和Langmuir吸附理论模型.从Langmuir吸附理论模型计算得到微波水热法制备的γ-Al₂O₃空心微球的最大吸附量(q_max) 25 ℃时高达515.4 mg·g^-1.由于具有分等级结构、高比表面积、大的孔容和吸附能力,微波水热法制备的γ-Al₂O₃空心微球样品有望成为一种具有很好应用潜力的环境吸附剂.