规整Cu-Zn-Mg-Al类水滑石的合成及其结构分析

以CuCl2·2H2O、ZnCl2·6H2O、MgCl2·6H2O、AlCl3·6H2O、Na2CO3为原料,采用丙三醇-水热法组装了优质铜-锌-镁-铝类水滑石.样品采用XRD、SEM、TEM、TG-DAT、N2吸附-解吸的分析方法进行了物相、粒度、晶体形貌结构、热分析和比表面分析.分析了不同介质条件对Cu-Zn-Mg-Al-HTlc类水滑石样品特征的影响.结果发现,在水热反应体系中加入体积分数为15;的丙三醇,反应温度为180 ℃,反应时间为18 h时可获得晶形好、板层结构显著、规整性好、分散性好的优质铜锌铁镁铝水滑石,估算薄层厚度约在36 nm左右.     

人工可控氢氧化镁晶须生长

从负离子配位多面体生长基元模型出发,根据大维度生长基元的结构特性,讨论了人工可控氢氧化镁晶须生长,主要介绍了多元醇法及镁盐过饱和度法.多元醇法的实质是醇中的羟基在一定条件下与大维度生长基元中的羟基发生假联结(即吸附),使得与多元醇发生了假联结的晶面生长速率大大减小或甚至停止生长,而其他晶面仍然保持原有的速率生长以致形成晶须.镁盐过饱和度法就是使得生长基元[Mg-Ax](x-2)-(A≠OH-)的浓度很大,且要远比[Mg-(OH)x](x-2)-组分浓度大4倍以上,以先形成碱式镁盐晶须,碱式镁盐晶须再与适当的碱液反应,即可制备得氢氧化镁晶须.     

液相体系晶须生长两个必要条件之实例

液相体系晶须生长的两个必要条件是:第一,在晶须生长体系中,有“一维方向优势联结”的生长基元存在.第二,有惰性生长基元存在,且这些惰性生长基元必须具有一定的稳定能,同时其稳定又要小于起主要联结作用的生长基元.本文通过列举若干晶须生长实例予以论证.     

丁醇-变频微波-水热法制备优质碱式硫酸镁晶须及表征

以MgSO4·7H2O、NaOH为原料,采用丁醇-变频微波-水热法制备了优质碱式硫酸镁晶须.样品用XRD,SEM,TEM,TG-DTA进行了物相、粒度、晶体形貌结构和热分析.考察了传统的水热法、变频微波-水热法、丁醇-水热法、丁醇-变频微波-水热法四种工艺对碱式硫酸镁晶须晶形、结构、分散性的影响.实验发现,在水热反应体系中加入体积分数为25;的丁醇,并采用变频微波加热,调节微波炉反应温度T=130 ℃,反应时间t=9 h时可获得粒度分布均匀、晶形好、分散性好、表面光滑、缺陷少的优质碱式硫酸镁晶须.透射电镜下估算晶须直径约为0.8～1.1 μm,长度约为60～100 μm.初步分析了微波、丁醇对碱式硫酸镁晶须生长的作用.     

丙三醇-变频微波-水热法制备氢氧化镁晶须

以MgCl₂·6H₂O和NaOH为原料, 采用丙三醇-变频微波-水热法制备了优质氢氧化镁晶须. 采用XRD, SEM和TEM进行了物相、粒度、晶体形貌和结构分析. 考察了丙三醇-变频微波-水热法工艺对氢氧化镁晶须晶形、结构及分散性的影响. 实验发现, 在水热反应体系中加入体积分数为15%的丙三醇, 用变频微波加热, 在180 ℃反应6 h, 可获得粒度分布均匀、晶形和分散性好、表面光滑及缺陷少的优质氢氧化镁晶须. 在透射电镜下估算晶须直径约为0.1～0.3 μm, 长度约为80～110 um. 初步分析了变频微波和丙三醇对氢氧化镁晶须生长的作用.     

Mg(OH)2晶须的制备

以MgCl2为原料,NaOH为沉淀剂,研究了它们的浓度配比、反应温度、晶化温度、晶化时间、晶化方式等因素对形成Mg(OH)2晶须的影响. 结果表明,当n(MgCl2): n(NaOH)=1.20: 1.92、混合温度Tm=86 ℃、晶化温度Tc=100 ℃、晶化时间Time=5.5 h时,可以得到发育不完全的初级Mg(OH)2晶须. 若改用水热法晶化,可得到发育较好的Mg(OH)2晶须. 在此基础上,若在NaOH溶液中加入一定量的有机溶剂OR(NaOH浓度不变)时,即可得到发育更完善的Mg(OH)2晶须. 电子显微镜照片显示,粒子呈晶须形状,粒度分布均匀,分散性好,晶形好,纯度高. 并对晶须生长机理进行了初步分析.     

规则镁铝水滑石超分子的组装及其结构分析

以MgCl_2·6H_2O、AlCl_3·6H_2O、Na_2CO_3为原料,采用乙二醇-水热法组装了超分子结构镁铝水滑石,考察了乙二醇-水热法对水滑石晶形、结构、分散性、规整性的影响.样品用XRD、SEM、TEM、IR、TG-DTA、N_2吸附-解吸进行了表征.结果表明,在水热反应体系中加入15(vol)%的乙二醇,于T-180℃反应16h可获得晶形好、板层结构显著、规整性好、分散性好的优质镁铝水滑石,谢乐公式估算粒子粒径为36nm左右.     

液相体系晶须生长机理:拓展的ACP机制

晶须生长机制一直备受关注,然而"晶须到底是怎样生长为条状的?"这一科学问题始终未能得到解决.传统晶须生长机制不适用于液相体系晶须生长.本文试图提出液相体系晶须生长机制应为拓展的ACP(Anion Coordination Polyhedron)机制.因为传统的晶须生长机制未能解释液相体系晶须的生长形态,也未能解释晶须的多样性以及指导人工可控晶须生长.拓展的ACP生长机制克服了这些问题,并有效地指导人工晶须生长.     

pH值对Mg2(OH)2CO3·3H2O晶须生长机制的影响

研究了pH值对Mg2 (OH) 2CO3·3H2O晶须生长过程的影响.发现在较低的pH值下Mg2(OH)2CO3·3H2O易于形成空心管状的晶须,而在较高的pH值下则易形成层板状的晶须.结合拉曼光谱,利用负离子配位多面体生长基元模型分析了管状Mg2 (OH) 2CO3·3H2O晶须生长过程.     

改进的水热法在无机非金属材料制备中的应用

综述了改进的水热法在无机非金属材料制备中的应用,主要包括有机溶剂-水热法、微波-水热法及有机溶剂-微波-水热法在合成纳米晶、金属氢氧化物、氧化物、晶须、水滑石及其他一些重要的无机功能材料制备中的应用。仲维卓等提出的晶体生长新理论的核心是"负离子配位多面体生长基元",模型把晶体内部结构所决定的生长规律和晶体具体的生长条件联系起来,弥补了以往晶体生长理论脱离生长具体条件的不足,开辟了水热法晶体生长理论研究的新途径。改进水热法实质上就是交叉学科技术在水热法中的应用,改进水热法虽已取得有良好的应用成果但仍存在有待解决的问题。