锂—硅粉末合金中高含量硅的测定

锂-硅粉末合金中锂、硅的重量配比要求较严,所以准确测定硅含量非常重要。过去,采用水解法分解试样,以重量法测定硅,这种方法反应异常剧烈,操作危险,且分析步骤繁琐。我们经试验拟定了水蒸气氧化分解试样,以差示分光光度法测定高含量硅。方法简便,溶样十分安全,适用于锂-硅粉末合金中含量高达50%硅的测定。实际试样分析获良好结果。     

锰硅合金中硅的测定

锰硅合金可作为炼钢脱氧剂。根据合金中含锰和含硅量不同 ,分为各种牌号的合金 ,所以合金中含硅量的数据也要求准确。锰硅合金中硅的测定 ,原采用锰铁合金中硅的分析方法进行测定 ,因锰硅合金中硅含量较锰铁合金中硅含量高 ,试样不易溶解完全 ,锰与铁也不易分离完全 ,至使分析结果偏高。后又采用铁 (镍 )坩埚碱熔 ,试样虽溶解完全 ,但在溶样过程中试样易溅出 ,造成损失 ,且碱熔时易将铁 (镍 )坩埚腐蚀而转入试液中 ,洗二氧化硅沉淀时难于洗净 ,至使结果偏高。为此 ,经试验 ,采用盐酸 -过氧化氢溶样 ,动物胶重量法测定锰硅合金中的硅 ,经试验…     

关于二氧化硅的测定方法

地壳的组成,硅约占27.6%。因之岩石和矿石试样可以说没有不含硅的。所以矿石全分析都须作二氧化硅的测定。矿石中硅的含量与在冶炼时所需熔剂有关,因之铁锰等矿石试样通常全部都须作二氧化硅的测定。其他矿石试样须作二氧化硅测定的亦为数甚多。故二氧化硅的测定在矿石分析实验室工作中所占的比重很大。二氧化硅测定方法的选择对矿石分析实验室有很重要的意义。本文不拟对有关文献作全面的罗列,而将仅就国内实验室曾经接触过的测定方法作概略叙述,并提出一些不成熟的观点,和读者讨论。     

中型石英光电直读光谱仪的试制

由于国内有色冶炼工厂炉前快速分析的迫切需要,我们用国产中型石英光谱仪作为分光装置,改制成了12个测量通道,能对多种有色金属及其合金中的多个元素(如铁、硅、铜、钛、镍、镁、铝、锰等)进行测定的中型石英光电直读光谱仪。由于在适当的温度下调整仪器,利用仪器中温度补偿机构和采用控制试样法进行分析,本仪器已在非恒温实验室进行有色金属冶炼的炉前分析。经过将近二年的使用证明,此仪器性     

氧化钽中硅等11元素的光谱分析

目前本矿氧化钽中杂质的分析是以硅为内标元素的光谱分析法。此法一方面未能较好地补偿由于氧化钽本身所含杂质硅所造成的分析误差;另一方面,对主要杂质硅的分析需要用难度较大的化学分析法进行测定(主要是难于溶解试样和环境灰尘的影响)。为此,在原有基础上增加硅等几个元素的光谱测定,并重新选择了内标元素,经试验,硅的测定下限可达30ppm,另外增加的铅等三个元素的分析,均可满足用户对产品的要求。本方法选择了光谱分析载体、内标元素,研究了组分的影响。试验了两种载体:氯化银和三氧化二镓,以基体氧化钽中钽作为分析的内标元素,缓冲剂与试     

碳素锰及硅锰合金中磷量的快速测定

钢铁中都含有磷,它是由冶炼原料及燃料带入,而磷的存在使钢冷脆并降低钢的冲击性及韧性。碳素锰及硅锰铁是钢铁的冶炼原料之一,因此准确测定其中磷的含量对钢铁生产有着重要的意义。 目前碳素锰及硅锰铁中磷的测定,国家标准方法采用硝酸和氢氟酸分解试样,加入高氯酸冒烟使磷氧化为正磷酸,使之生成磷钼酸铵沉淀,用中和滴定法测定磷量,或者将磷氧化为正磷酸后,以亚硫酸氢钠将铁还原,加入钼酸铵及硫酸肼使之反应,然后用钼蓝光度法测定磷量。有用抗坏血酸还原磷铋钼蓝比色法,也有用磷钒钼黄光度法。这些方法虽然准确度高,但分析周期长,成本高,较难适应生产的需要。为适应生产发展,提高分析速度,在文献[1～4]的基础上,将试样溶解完全后,不经分离,直接用氟化钠-氯化亚锡钼蓝吸光度法快速测定碳素锰及硅锰铁中的磷量。方法简便,稳定性较好,可满足于生产检验。本法测量范围0.10％～0.46％,相对标准偏差小于35％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定煤和焦炭中硅、钙、镁和铝

煤和焦炭是炼钢、炼铁的重要原料。原料中硅、钙、镁和铝含量对于钢铁的冶炼具有重要影响。传统的测定方法是把样品灼烧后用硝酸、氢氟酸溶解,硅采用硅氟酸钾滴定法,钙、镁和铝采用EDTA滴定法,该方法不仅分析步骤繁琐,分析周期长,而且使用氢氟酸给人体和环境带来伤害和污染。本工作在文献[1-3]方法的基础上,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定煤和焦炭中硅、钙、镁和铝的含量,此方法能代替原有的化学方法。     

湿法炼锌矿石原料中可溶二氧化硅的快速测定

湿法炼锌采用硫酸浸取原料中的锌,同时被溶解的硅称为可溶性硅,其量超过规定范围时就呈糊状硅胶,严重影响锌液的过滤。过去的分析方法流程长不大适用,经试验提出用8％硫酸浸取试样后,用氟硅酸钾法测定可溶二氧化硅的含量,方法准确快速,结果满意。主要试剂 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液;硫酸[8％(/)];氯化亚锡溶液(6％);50％乙醇-     

结晶硅中铁铝钙的快速分析

结晶硅中硅含量在97％以上。主要杂质元素是铁、铝、钙,其含量均不大于1.5％,其它元素甚微。根据结晶硅的组成,试样用HNO_3、HF溶解,加HClO_4冒烟挥发硅及HNO_3、HF。溶液稀释定容,分取适量溶液,分别测定铁、铝、钙的含量。铁用硫氰酸盐法,铝用络天青S法,钙用络量法进行测定。     

硅钼蓝光度法测定锰矿石中二氧化硅

锰矿石是冶金、化工工业的基础原料,除测定锰含量外,一般要求测定有害杂质二氧化硅含量.现行的国家标准方法[1]及国际标准ISO 5890-1981(E)都采用高氯酸脱水重量法测定硅含量.上述方法具有理论成熟,操作步骤严谨,分析结果准确可靠等优点,但在例行生产中,仍感到手续冗长,操作繁琐.氟硅酸钾容量法[2]不易掌握,结果易波动.     

高频炉直接燃烧-红外光谱法测定硅铝酸盐矿石粉中硫量

在焊接材料的制造过程中,硅铝酸盐矿石粉作为焊条药皮的常规成分之一,主要起增塑、造渣的作用.严格控制该类材料中硫的含量,是保证焊条熔敷金属中硫的含量符合制造标准的重要举措.焊条生产中常用的硅铝酸盐矿石粉主要是白泥、长石和云母.     

分光光度法快速测定钢铁中的锰、磷、硅

用硝酸、过硫酸铵溶解试样,在较高温度下,分别用过硫酸铵光度法测定钢铁中的锰含量,铋磷钼蓝光度法测定磷含量,抗坏血酸硅钼蓝光度法测定硅含量。方法简便、快速、灵敏、准确并已应用于锰、磷、硅自动分析仪。     

用14MeV快中子活化分析测定矿石中的硅

硅是构成矿物的主要元素,以二氧化硅的形式存在于矿物中,在矿石组份中二氧化硅的含量约在1—80％。用化学分析法-重量法测定硅的含量,虽然准确度高,但费时,不能满足快速分析的要求。用发射光谱,x射线荧光分析,原子吸收光谱分析则不能满足准确度要求。采用14MeV快中子活化分析法测定矿石中的硅,具有快速、准确、不破坏试样等特点。本文利用~28Si(n,p)~28Al     

火焰原子吸收光谱法测定铜冶炼烟尘中铋

本文研究了测定铜冶炼烟尘中铋含量0.050% ~5.00%的火焰原子吸收光谱法。对铜冶炼烟尘试样的溶解、测定体系中酸介质的影响和各干扰元素进行了试验研究。制定了铜冶炼烟尘中铋含量的原子吸收光谱法。方法标准偏差为0.0013 %~ 0.057 %,相对标准偏差为0.78 % ~1.44 %,样品加标回收率为98.95%~101.87%。本方法具有灵敏度高、结果准确、操作简便等特点,适合铜冶炼烟尘中铋含量0.050 % ~ 5.00 % 的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中锰、磷、铜、硅、铝、钒和锡

钛铁作为炼钢合金元素的添加剂和除气材料加入钢中,钛在钢中除了以固溶体的形态存在外,还作为一种高级合金,和氮、氧、碳形成化合物氮化钛、二氧化钛、碳化钛,从而防止钢中产生气泡并改善钢的品质,提高钢的机械强度,是冶炼高质量不锈钢不可替代的原料之一,因此被广泛地应用于低合金钢、高强度钢中[1]。准确地分析出钛铁中锰、磷、铜、硅、铝、钒和锡的含量,对于炼钢的成分控制有着十分重要的意义。国家标准分析方法测定钛铁中锰、磷、铜、硅、铝、钒     

铜矿选矿流程中铜、铁、硫、硅、铝、钼和钛的X射线荧光光谱直接测定

近年来国外已广泛采用x射线荧光光谱分析作为有色金属采矿、选矿、冶炼的流程控制分析。本文所研究的对象为干法矿样,其组成复杂,元素在其中所呈现的状态各不相同,试样的粒度不一致,而各元素的含量变动范围又很大。因此,如何消除试样的颗粒度影响,克服共存元素的基体效应,快速而准确地配合流程分析便是本法讨论的重点。为此采取了如下措施:以实际试样作标准试样;用振动磨样机计时磨样;采用经验系数法对共存元素     

火焰原子吸收光谱法测定金属锂中钠

锂作为21世纪的能源金属,在近年得到迅猛发展。它以其特有的核性质成为一种极具发展潜力的稀有元素,由于锂无裂变产物,不会造成辐射污染,已成为发展尖端技术的重要材料。但由于锂中钠、硅、钙等杂质元素的存在,影响了锂的物理化学性质。所以测定金属锂中钠的含量对保证产品的质量至关重要。锂的化合物中微量元素的测定多采用原     

镧增加铝合金熔体氢含量的实验分析

采用第一滴气泡法和减压凝固法分析测量了一定量的稀土镧加入前后的铝硅合金熔体氢含量和铝硅合金凝固试样剖面的针孔和气孔的变化，发现镧的加入量超过一定量(0．3％)时，铝合金熔体中的氢含量增加，铝合金凝固试样的针孔和气孔增多。可以认为：一定量的稀土镧引起铝合金增氢现象的原因是镧中含有氢。同时，讨论了镧中氢的来源和含量对铝合金中氢的影响。     

X射线荧光光谱法测定硅砂中杂质元素

在X射线荧光光谱法测定硅砂中杂质成分含量中对试样熔融所用的熔剂作了改进.在常用的四硼酸锂及硼酸锂所组成的复合熔剂中再加入氧化钙组成三元复合熔剂,加入的氧化钙与原两元复合熔剂两者之间以3与7的质量比混合.采用此改进的复合熔剂熔融试样,克服了在试样的玻璃状熔块中夹杂了不溶性二氧化硅颗粒的现象,即所谓"晶斑"现象,使试样达到完全分解.按此法,测得4项杂质组分(Al2O3,Fe2O3,MgO及TiO2)的含量与化学法测得结果相符.     

刚玉粉、高岭土、莫来石中铝、硅的测定

主要针对三种原材料中的Al含量和Si含量的分析方法进行讨论。采用容量法对其中的Al含量进行测定,在酸性溶液中,加入过量的EDTA溶液络合铝并掩蔽残余元素。在微酸性溶液中以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA,以氟化铵络合铝而游离出等量的EDTA。再用氯化锌标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据氯化锌标准溶液的消耗量换算出Al2O3的含量。采用重量法对其中Si含量进行测定,将熔融后的试样进行处理,使之生成硅酸沉淀。经灼烧、称重后以硫酸、氢氟酸进行挥硅处理,再灼烧称重,根据两次质量之差换算出SiO2的含量。两种分析方法均为经典化学分析方法,其分析结果准确可靠,并且具有广泛的使用性。