铟-碘-乙基紫显色反应的探讨与应用——镓中铟的光度测定

自从许生杰等和松尾力等分别将乙基紫应用于萃取光度法以来,已建立了测定微量锑、铼、铊、金、钽、银、硼、碘、磷和汞的方法。本文探讨了铟-碘-乙基紫离子缔合物的显色反应,对缔合物的形成条件、组成、光度性质作了较详细的研究并成功地拟定了镓中微量铟的直接萃取光度法。方法在选择性及重现性方面均较结晶紫法和孔雀绿法优越,手续简便、快速。 (一)主要试剂及仪器 1.铟标准溶液:称取0.1209g光谱纯三氧化铟,加入10ml 1:1盐酸,在水浴上加热溶     

CL-P204萃淋树脂分离铟(Ⅲ)镓(Ⅲ)锌(Ⅱ)

铟、镓作为重要的电子工业材料,在高技术领域有着广泛的应用．但是由于它们都是非常稀有而且分散的金属,至今以其为主要成份的主矿床尚未发现,它们通常是以微量的组分共生于锌矿等矿物中,因此,有关从锌矿中分离铟、镓的研究具有重要意义．由于铟、镓、锌３种离子的性...     

P507萃取色谱法分离镓、铟及其测定

2-乙基已基磷酸-2-乙基己基酯(P507)已广泛用于萃取分离稀土元素,用于萃取镓、铟、铊,在盐酸或硫酸介质中均具有较好萃取性质,易于反萃取。鉴于分析分离中萃取色谱法较萃取分离更为实用,我们进一步研究了萃取色谱分离镓、铟及其伴生元素的方     

示波极谱连续测定微量镓、铟

前言溴邻苯三酚红(BPR)为一多元弱酸(H_4BPR),它能逐级解离,与一些阳离子形成带色的络合物或混合多核络合物,在分析化学中常作为比色测定的显色剂。BPR与一些阳离子形成的电活性络合物,在示波极谱汞滴上产生灵敏的吸附催化波,可用于痕迹金属分析。铟、镓与BPR形成的电活性络合物,分别在pH4.5-5.5及6.2-7.5的醋酸钠     

纯铟中微量镓的测定

铟和镓都是重要的半导体材料,又是同族相邻元素,性质极其相近,因此,研究测定铟中微量镓的方法很有实际意义。1980年ΓAHAΓO等提出的磷化镓—磷化铟中镓的测定方法,铟的允许存在量很低(不能超出镓含量的15倍)。我们在研究Ga(In)一铬菁R(ECR)溴化十四烷基吡啶(TPB)三元络合物的显色反应中发现醋酸根可以作     

基体改进效应石墨炉原子吸收测定环境和生物样品中镓、铟和铊

本文研究了环境、地质及生物样品中镓、铟、铊的测定条件,试验了金属盐类、有机化合物及金属碳化物涂层石墨管对测定镓、铟、铊的基体改进作用,确定了每一个待测元素的最佳基体改进剂体系。实验表明:镍的存在可使镓的允许灰化温度由900℃增至1200℃,灵敏度提高6倍,钯能使水溶液里的铟的允许灰化温度由800℃增至1200℃,灵敏度增加了3倍多,并能使有机萃取液中的锢的允许灰化温度由小于400℃增至1000℃,灵敏度提高11倍,从而可直接测定有机萃取液中的锢。然而,仅有镍或把基体改进剂存在时,高氯酸及其盐将严重干扰实际样品中镶、锢、蛇的准确测定。为此,比较了各种试剂在镍或把存在下的消除干扰的能力,得出一定量的硫酸按或抗坏血酸,可使镓、铟、铊测定时的高氯酸的最大允许浓度由0.0001-0.0003M增至0.3-1.0M,高氯酸盐的允许浓度为0.01M,从而有效地消除了基体干扰。基于这些研究,提出了以镍一硫酸按和钯一抗坏血酸作基体改进剂直接测定环境、地质和生物样品中痕量稼、锢和铊,以钯作基体改进剂结合NH₄I-MIBK萃取测定各种样品中痕量铟的方法,并成功地用于各实际样品的测定。工作中推测了镓、铟的原子化机理和镍、钯改进剂的作用;探讨了高氯酸(盐)的干扰机理和硫酸按,抗坏血酸的消除干扰的原因。     

基体改进效应石墨炉原子吸收测定环境和生物样品中镓、铟和铊

本文研究了环境、地质及生物样品中镓、铟、铊的测定条件,试验了各种金属盐类、有机化合物及各种金属碳化物涂层石墨管对测定镓、铟、铊的基体改进作用,确定了每一个待测元素的最佳基体改进剂体系。实验表明:镍的存在可使镓的允许灰化温度由900℃增至1200℃,灵敏度提高6倍。     

荧光镓试剂离子选择电极作动力学分析测定痕量镓

荧光镓试剂Lumogallion是测定铝、镓较灵敏的荧光试剂,亦是铟、钪、铌、钒等金属离子的比色试剂,它在形成金属螯合物的过程中,有不同反应速率、由于离子选择电极能较快地响应离子活度的变化,因此用离子选择电极作动力学分析有其优越性。本文提出以荧光镓试剂作为活性物质制备对荧光镓试剂响应的离子选择电极,并详尽讨论了用动力学方法测定镓的条件。其测定下限可达0.005μg Ga/ml。     

溶剂萃取原子吸收法连续测定地质样品中的镓、铟、铊

本文较详细地研究了在几种不同浓度,不同酸的介质中,萃取预富集试液中镓、铟、铊的效果,观察了抗坏血酸、氯化钠对镓、铟萃取及吸收峰的影响,拟定出在同一试液中两步萃取原子吸收法连续测定镓、铟、铊的可行性方法。可检出0.05μg/ml铊、0.1μg/ml铟、0.2μg/m镓。实验部分     

荧光镓的电化学行为及稀土-荧光镓络合吸附波研究

本文研究了荧光镓在pH 2～10底液中的伏安行为。证实其偶氮基首先还原为氢化偶氮,然后通过氢化偶氮的歧化反应或二电子还原生成相应的胺化物。荧光镓在汞电极上的吸附符合Frumkin等温式。在pH 9.5的氨性底液中可获得稀土-荧光镓的络合吸附波。对重稀土的检测限为1.0×10^-8mol/L。测定了电活性络合物的组成及发光材料BaFCl:Ho中钬的含量。     

有机镓、铟芳酰腙配合物的制备与结构表征

通过芳酰腙与三甲基镓或三甲基铟的反应,制备得到了七个有机镓或铟的镓芳酰腙配合物,在配合物中金属直接与芳酰腙的氧和烯胺氮成键,形成五元环状分子内配合物。对得到的化合物通过元素分析、红外光谱、质子核磁共振和质谱进行了结构表征。     

矿石中镓铟的分离和测定

本法拟定了在还原剂三氯化钛存在下,于6N氢溴酸介质中,用甲苯-甲基异丁基酮混合溶剂同时定量萃取镓和铟。然后用6N盐酸反萃取铟后,用极谱法测定;留在有机相中的镓,用罗丹明B分光光度法直接显色测定。这就可以在同一份称样中分别测定镓和铟。在拟定条件下,所取试样中分别存在下述离子(毫克):铅、锌、铁、镍、铋、锑(100),铜、钻、锡、砷(50),钼(30),镉(25),钨(10),钒(5),金、铊(0.1)不影响测定。方法简便、快速、准确度和精密度较高,适用于铅锌矿、黄铁矿、银铜矿和烟灰等物料中     

二甲基[2-(2-苯并唑)苯酚氧基]镓、铟化合物的合成及表征

通过2-(2-苯并唑)-4-甲氧基苯酚、2-(2-苯并唑)苯酚与三甲基镓、三甲基铟反应,合成了四个新的金属有机化合物,并用元素分析、质子核磁共振谱、质谱及红外光谱等手段对化合物进行了结构表征.对其中一个化合物二甲基[2-(2-苯并唑)-4-甲氧基苯酚氧基]镓进行了X-衍射单晶分子结构测定,该化合物属于三斜晶系,空间群为P1.晶体学常数:a=7.4992(2),b=10.199(2),c=10.905(2),α=110.18(3)°,β=102.23(3)°,γ=94.58(3)°,V=753.7(3)3,Z=4,Dc=1.489g·cm-3,F(000)=348.分析结果表明,化合物以单体形式存在,2-苯并唑中的氮原子与镓配位,镓原子为四面体结构.     

石墨炉原子吸收光谱法测定岩石中的镓、铟、锗

建立了测定岩石中镓、铟、锗的石墨炉原子吸收光谱法。镓、铟、锗的线性范围分别为0-50、0－5、0－20μg/mL，线性相关系数分别为0.996、0.935、0.992，回收率分别为97.3%-108.0%、95.0%-105.0%、93.3%-102.0%，相对标准偏差分别为3.6%、13.3%、8.7%，检出限分别为0.042、0.001、0.008μg/mL。     

矿石中锗、铊、铟、镓的光谱定量测定

锗、铊、铟、镓稀散元素,常伴生在硫化矿、磁铁矿、多金属矿、铝土、煤等矿床中,很少富集形成单独矿物。近年来,光谱法测定稀散元素的文献不少,在不同程度上较成功地解决了一些分析问题。为了解决不同矿石中锗、铊、铟、镓的同时测定,我们引进了一种新的缓冲剂。用此缓冲剂所拟定的方法,其速度、灵敏度和准确度基本上能满足地质工作的要求。经几年来生产实践证明,效果良好。本法以碳酸锂:锌粉:二氧化硅:五硫化锑:氟化钠=1.5:1:1.5:0.5:0.5为缓冲剂。锡,铋为内标。直流电弧为激发光源。在苏联KCA-1大型摄谱仪上摄谱。分析范围为0.0001～0.03％。经条件实验和不同矿种分析证明,本法可分析铅锌铜矿,多金属矿,铁矿,岩石,铝土等矿种中锗、铊、铟、镓。     

火焰原子吸收光谱法测定铟冶炼窑渣中铟

铟是一种稀有金属,在自然界中含量极少.铟金属主要用于半导体和无线电技术,铟大部分从冶炼铅、锌等废渣中回收.目前我国铟的大规模生产主要是从冶炼锌的弃渣中回收,其工艺流程为干燥、挥发、浸出、置换、电解等,其中铟的挥发工艺是关键.     

吡啶二甲酸镓、铟配合物的合成及生物活性

吡啶二甲酸能与过渡、非过渡、镧系和锕系金属离子螯合形成稳定的配合物，而且配位方式不拘一格，既可以是双齿，三齿，也可以是桥式配位。吡啶二甲酸的另一重要意义在于它们的生物活性。由于镓具有抗癌，抗肿瘤的活性，吡啶二甲酸镓配合物可能会是一种非常有潜力的新型药物。基于上述事实，本文合成了六种新型的吡啶二甲酸（2，3-，2，5-，2，6-）镓（Ⅲ）、铟（Ⅲ）配合物，并进一步测试了三种镓配合物的生物活性。     

二甲基[2-(2-苯并噁唑)苯酚氧基]镓、铟化合物的合成及表征

通过2-(2-苯并噁唑)-4-甲氧基苯酚、2-(2-苯并噁唑)苯酚与三甲基镓、三甲基铟反应,合成了四个新的金属有机化合物,并用元素分析、质子核磁共振谱、质谱及红外光谱等手段对化合物进行了结构表征。对其中一个化合物二甲基[2-(2-苯并噁唑)-4-甲氧基苯酚氧基]镓进行了X-衍射单晶分子结构测定,该化合物属于三斜晶系,空间群为P1。晶体学常数:a=7.4992(2)Å,b=10.199(2)Å,c=10.905(2)Å,α=110.18(3)°,β=102.23(3)°,γ=9     

火焰原子吸收法测定锌冶炼渣中的痕量铟

建立空气–乙炔火焰原子吸收测定锌冶炼渣中铟的方法。采用硝酸–盐酸–氢溴酸–氢氟酸–高氯酸溶解样品,以少量氢氟酸除硅,以氢溴酸、高氯酸去除干扰元素锑、铋、砷、锡等,在10%硝酸介质中直接测定铟。铟的质量浓度在0.01～10μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 4,方法检出限为0.001μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.037%～0.067%(n=6),加标回收率为96%～106%。该方法测定结果与电感耦和等离子体发射光谱法测定结果基本一致。该方法样品处理简单,测定结果准确可靠,适用于锌冶炼过程中酸洗渣、镍钴渣、富铟渣、氧化锌浸出铅渣、尾矿渣、中和渣中铟的测定。     

中子活化分析法测定金属镓中痕量杂质元素

中子活化分析法具有灵敏度高、准确度好、精密度高的特点,而且可以避免试剂和环境污染,同一份试样可同时进行多元素分析。因此一直是高纯材料中测定痕量杂质元素最有效的分析方法之一。在国家标准高纯镓分析方法的起草工作中,为了校验其他分析方法,用中子活化分析法测定了金属镓中铁、锌、铟、汞、锡、钙6种杂质元素的含量。