邻苯二甲酸和酞嗪对干法制备银纳米粒子形貌的影响

以硬脂酸银为前驱体,采用干式热还原方法制备银纳米粒子,并研究了邻苯二甲酸(Phthalic acid, H₂PA)和酞嗪(Phthalazine,PHZ)对银粒子形貌的影响.结果表明:H₂PA在直接热显影(Thermograhic, TG)模拟体系及光敏热成像(Photothermographic,PTG)体系中均促进颗粒状银纳米粒子的形成,而PHZ在TG模拟体系及PTG体系中分别促进颗粒状银粒子及丝状银的形成.调色剂的添加顺序对显影银形貌有很大影响.调色剂组合及光敏催化剂的协同作用是PTG体系中产生"树枝状"银的关键因素,探讨了不同形貌银纳米粒子的形成机理.     

两种不同银源的光敏热成像材料感光性能对比

本文考察了以苯并三氮唑银为银源与以硬脂酸银为银源的水基型PTG材料感光性能的差异,采用了原位法和异位法两种方法来制备不同的PTG材料,并采用了加热显影与湿法显影两种方法显影,结果显示以AgBTA为银源的PTG材料的感光度都比以AgSt为银源的PTG材料的感光度高.通过对乳液pH值和pAg值以及Dember光电压的测定,发现显影过程中以AgSt为银源的PTG材料显影程度要比以AgBTA为银源的PTG材料显影程度高,潜影形成过程中AgBTA体系的潜影形成效率比AgSt体系的潜影形成效率高,导致最终实验结果是以AgBTA为银源的PTG材料的感光度比以AgSt为银源的PTG材料的感光度高.     

硬脂酸盐对以甲基苯并三氮唑银为银源的光敏热显影材料感光性能的影响

报道了硬脂酸盐(metal stearate简称:MSt₂,M=Ni、Ba、Ca)对以甲基苯并三氮唑银(silver tolyltriazole简称AgTTA)为银源的光敏热显影(PTG)材料感光性能的影响.结果表明,MSt₂的加入可促进PTG材料的显影,其中加入硬脂酸镍(NiSt₂)后在灰雾增加不大的情况下,最大密度和感光度大幅度提高,而加入硬脂酸钡(BaSt₂)和硬脂酸钙(CaSt₂)后在抑制灰雾的同时,最大密度和感光度也有一定程度的增加.本文通过考察体系组成、含量等对pH、[Ag⁺]、感光性能等的影响,初步分析了硬脂酸盐促进显影的原因.     

新型2-巯基苯并咪唑银/硬脂酸银(AgMBM/AgSt)的制备、表征及其在PTG材料中的成像性能研究

分别以硬脂酸银(AgSt)为本体、2-巯基苯并咪唑(MBM)为修饰剂,合成了一种新型的2-巯基苯并咪唑银/硬脂酸银(AgMBM/AgSt)复合结构颗粒.利用红外光谱仪(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)以及热重-差示扫描量热仪(TG-DSC)对复合颗粒的微观结构、形貌、晶型以及热相变行为进行了表征,研究了AgMBM/AgSt作为光敏热成像(PTG)材料银源时的成像性能.结果表明,AgMBM/AgSt由本体AgSt以及其表面负载的AgMBM小颗粒构成.与本体AgSt相比,AgMBM/AgSt在80℃附近出现新的热相变峰,其热分解温度也有所降低.当AgMBM/AgSt为银源时,PTG材料的热显影密度显著增加,而灰雾仍然保持较低水平.     

硬脂酸镍对以异位合成AgBr乳剂为光敏元的PTG材料感光性能的影响

本文报道了硬脂酸镍(NiSt₂)对以异位合成AgBr乳剂为光敏元的光敏热显影(PTG)材料感光性能的影响.结果表明AgBr与AgTTA的摩尔比为0.25时,PTG材料感光度最大,并且硬脂酸镍可将感光度提高约1.1倍。本文通过对AgBr乳剂的光吸收和硬脂酸镍的DSC的研究,初步分析了硬脂酸镍对PTG材料感光性能的影响原因.     

高分子介质对银盐扩散转移过程的影响

分散在高分子介质中的物理显影核层作为影像接受层,是CTP版材的重要组成部分.本文采用线阵CCD及银量测定法研究了三种高分子作为物理显影核的介质对物理显影过程及版材性能的影响.结果表明,PVA-Ⅰ、PVA-Ⅱ减慢扩散转移过程并降低版材的反差,而PVP对扩散转移过程有轻微促进作用.此外还用扫描电镜方法观察了物理显影银的表面堆积状态,发现银堆积状态与介质的种类及涂布量有关.     

银纳米粒子的绿色合成及其对荧光素室温磷光的增强效应

以β-环糊精(β-CD)作为稳定剂, 葡萄糖为还原剂, 银氨溶液为前驱体, 实现了绿色化学方法合成银纳米粒子. 利用紫外-可见分光光度法(UV-Vis)、高分辨透射电镜(HRTEM)、红外光谱法(FTIR)对产物进行了表征. 将银纳米粒子引入滤纸表面增强室温磷光(RTP)的研究, 发现银纳米粒子对醋酸铅诱导荧光素(FL)所得的RTP具有明显的增强效应, 并且随着银纳米粒子加入量的增加具有先增强后猝灭的趋势. 对β-CD与银纳米粒子的相互作用机理及银纳米粒子对FL RTP增强效应的作用机理进行了初步讨论.     

L-B膜内银超微粒子的电化学制备及表征

在8～14层硬脂酸银L-B膜内,用电化学还原法制备了纳米尺度的银超微粒子,实验表明,银超微粒子的形成是观察多层L-B膜高分辨STM图象的必要条件,利用STM技术不仅观察到8层L-B膜的六方排列的硬脂酸脂链结构,还直接观察到2～3nm直径的球形银超微粒子结构;首次报道L-B膜亲水层原子尺度的网状STM图象,该图象显示了脂链六方的(2×1)结构,是羧基之间由氢键自组织的结果;银超微粒子有很强的表面增强Raman散射效应,由此测得了两层L-B膜在1100～1200cm ~1范围的Raman光谱,为从分子水平认识两层L-B膜的有序性提供了实验基础。     

银盐CTP版材物理显影过程及银堆积形态的研究

银盐扩散型CTP(Computer-To-Plate)版材基于银盐扩散转移原理.本文利用高分辨率的场效应扫描电子显微镜及CCD等手段研究了几种因素对该类版材物理显影银堆积状态及物理显影过程的影响.清晰地观察到不同曝光区物理显影银的堆积状态,在弱曝光区,银颗粒堆积紧密,是版材具有亲油性的主要原因.使用不同类型络合剂分别得到了颗粒状、树枝状等各种形态的物理显影银,表明络合剂对银颗粒形态有显著影响.通过CCD装置对版材上物理显影过程的实时原位监测,从动力学的角度解释了络合剂、显影温度对物理显影银堆积状态的影响.     

Ag(PHZ)NO3对PTG材料热显影性能的影响

为了考察酞嗪在PTG材料热显影过程中的作用,制备了硝酸银与酞嗪(Phthalazine,PHZ)的配合物Ag(PHZ)NO₃,SEM照片显示该配合物为棱柱状晶体.研究了Ag(PHZ)NO₃对PTG材料热显影性能的影响.结果表明,与酞嗪相比,同等显影条件下使用Ag(PHZ)NO₃能降低胶片的影像密度及灰雾,但显影银的形貌结构和尺寸大小并未发生明显变化.文中讨论了Ag(PHZ)NO₃对热显影性能产生影响的原因.     

Preparation and characterization of AgSt/AgC1 composite grains

AgSt/AgC1 composite gains were prepared by adding chloride ions to a mixed solvent in which silver stearate （AgSt） grains were dispersed under the condition of controlled pH value and characterized by SEM, XRD, UV and DSC. The results showed that AgSt/AgC1 composite grains were composed of plateqike AgSt grains with small face-centered cubic AgC1 particles formed on the surface of AgSt. UV spectra displayed a red shift of absorption for AgSt/AgC1 relative to pure AgSt or AgC1. DSC showed a new thermal phase transition of AgSt/AgC1 grains.     

AgSt/AgBr复合物的制备及其热行为研究

分别以溴化钠(NaBr)为溴源、硬脂酸银(AgSt)为底物,用原位法合成了复合物AgSt/AgBr.利用红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)与热重-差示扫描量热(TG-DSC)技术对复合物的结构、尺寸、形貌、晶型以及热行为进行了表征.结果表明,1)复合物由底物AgSt与尺寸为30—50nm的外延立方体AgBr粒子构成;2)AgSt/AgBr复合物在较低的温度下出现两个新的吸热相变峰,分别对应于97.8℃和108.8℃;3)AgSt/AgBr复合物的起始分解温度较AgSt也有所降低.     

Crystallization of silver stearate from sodium stearate dispersions

Silver carboxylates, the common silver source used for photothermographic imaging materials, are normally obtained from the reaction between sodium soap (e.g., sodium stearate) and silver nitrate. They form platelet-like crystals with a lamellar structure in water at room temperature. Light microscopy investigations reveal that the formation of silver stearate (AgSt) crystals follows a diffusion-controlled mechanism. The reaction between the sodium soap and silver nitrate preferentially occurs in solution rather than on the soap fiber solid interface. Cryogenic transmission electron microscopy, together with an on-the-grid reaction technique, provides a useful tool to directly image silver stearate microstructures at the initial stages of AgSt precipitation. The AgSt reaction product first forms particles about 5 nm in size, which is similar to the d-spacing of final AgSt crystals. Those particles aggregate to produce larger and loosely packed embryonic crystals, the precursors to the ultimate silver stearate crystals.     

Preparation and characterization of AgSt/AgCl composite grains

AgSt/AgCl composite grains were prepared by adding chloride ions to a mixed solvent in which silver stearate (AgSt) grains were dispersed under the condition of controlled pH value and characterized by SEM,XRD,UV and DSC.The results showed that AgSt/AgCl composite grains were composed of plate-like AgSt grains with small face-centered cubic AgCl particles formed on the surface of AgSt.UV spectra displayed a red shift of absorption for AgSt/AgCl relative to pure AgSt or AgCl.DSC showed a new thermal phase transition of AgSt/AgCl grains.     

烟酸分子印迹复合膜的制备及其分离性能研究

以聚偏氟乙烯微孔滤膜为支撑膜,烟酸为模板分子,用紫外光引发表面修饰聚合制备了微孔滤膜支撑-烟酸分子印迹复合膜.电镜扫描对该印迹复合膜进行了表面形态表征.Scatchard分析表明,在所研究的浓度范围内分子印迹复合膜中存在等价的结合位点,结合位点的平衡离解常数Kd为5.55×10-2mmol·L-1.底物的结合和渗透选择性实验表明,分子印迹复合膜对烟酸有较好的结合性能,结合量是6.10μmol·g-1.与其结构类似的化合物烟酰胺相比,分子印迹复合膜对模板分子展示了更好的选择性及高度的识别能力.     

苯并三氮唑在聚乙烯醇为粘合剂的光敏热成像材料中的化学增感

以水溶性聚乙烯醇(PVA)为粘合剂,硬脂酸银(AgSt)为银源,异位AgBr乳剂为光敏元,考察了苯并三氮唑(BZT)在光敏热成像(PTG)材料中的化学增感效应.实验结果表明:BZT首先增感AgBr乳剂,再与PTG材料的其它组分混合,可以明显提高PTG材料的感光度,而超过一定用量范围则导致影像和灰雾完全消失;在40℃增感温度下,增感70 min可取得最佳感光度;另外,BZT首先与AgSt作用一段时间后,再与PTG材料的其它组分混合,其与AgSt的摩尔比为15%左右,可使得PTG材料取得感光度最佳值.     

Identification and Determination of Nicorandil and its Degradation Products by HPLC and GC/MS

Nicorandil [N-(2-hydroxyethyl)-nicotinamide nitrate NIC] is a novel kind of compound in the treatment of angina pectoris. NIC can be degraded easily in storage. The degradation products include N-(2-hydroxyethy) nicotinamide (HN), nitrate ion (NI), and ni…     

烟酸的电化学行为与测定

用循环伏安法研究了不同支持电解质溶液中烟酸的电化学行为。烟酸在玻碳电极表面有良好的电化学响应信号。在碱性介质中,烟酸被不可逆氧化,氧化产物具有电活性,可发生准可逆氧化还原反应;在酸性介质中,烟酸发生两步准可逆氧化还原反应。结合红外、紫外光谱分析,提出了烟酸在不同酸度的介质中的电化学反应历程。并根据－０．１３Ｖ处的氧化峰电流与烟酸浓度的关系,提出了电化学测定烟酸的新方法     

烟酸对酸性硫酸盐体系铜电沉积的影响

对溶液A: 0.8 mol•L－1硫酸铜,0.6 mol•L－1硫酸,5.0×10－5 mol•L－1氯离子,1.0×10－4 mol•L－1聚乙二醇的溶液,溶液B:在溶液A中加入2.0×10－2 mol•L－1烟酸,pH为0.5,运用循环伏安和计时安培法研究玻碳电极上铜的电沉积行为.结果表明,铜的电沉积过程经历了晶核形成过程,其电结晶按瞬时成核和三维生长方式进行.烟酸的加入对铜的电沉积具有阻化作用,但不改变铜的电结晶机理.沉积层的X射线衍射表明Cu为面心立方结构,在烟酸存在下沉积层出现(220)高择优取向,这可能是烟酸在Cu(220)晶面上发生强烈吸附作用的结果.