Pingba RP-3喷气燃料中有色组分的鉴定及其特性研究

用中性氧化铝吸附、无水乙酸脱附的方法，对储存中变色的Pingba RP-3喷气燃料中的有色组分进行分离制备。应用有机元素分析、红外光谱、色质联用和裂解色质联用等分析法对富集有色组分的吸附胶质进行了分析鉴定，对燃料的储存特性和有色组分的化学特性进行了考察。结果表明，Pingba RP-3喷气燃料中的有色组分全部集中在吸附胶质中，吸附胶质以含氧化合物为主，其主要成分为烷基苯酚类（及其多聚体）化合物，含氮化合物质量分数极少，未检出含硫化合物。Pingba RP-3在储存中颜色变深的主要原因是胶质中的烷基苯酚类化合物氧化和缩聚。储存过程中喷气燃料的吸附胶质和颜色增加显著，与燃料在一定条件下的氧化反应有关。     

渣油加氢反应样品中含铁和含钙化合物溶解性能研究

以某原油及其对应的减压渣油、加氢原料和加氢产品为研究对象,通过柱色谱分离法和溶剂抽提法,对油样中铁和钙化合物在组分中的含量、分布以及存在形态进行了研究。研究结果表明,柱色谱分离过程中,油样中的含铁或钙的化合物在色谱柱上产生吸附,损失了58%的铁化合物和76%的钙化合物;溶剂抽提法能够有效减少组分中金属元素的损失。原油中97%以上的铁和钙分布在减压渣油馏分中,减压渣油中60%-90%的铁和钙分布在胶质、沥青质组分中。渣油加氢反应过程中,铁、钙化合物主要是从胶质中得到脱除,整体脱除率接近30%,铁化合物更易结合在沥青质中而难以脱除。原油经过常减压蒸馏后,油溶性铁相对分布由95.6%降低为64.7%,水溶性铁相对分布由4.4%升高为35.3%。经过加氢反应后,38%左右的油溶性铁在反应中转化为水溶性铁,30%左右的油溶性钙在反应中转化为水溶性钙。     

洗提色谱法对煤液化产物的族组分分离

在煤液化产物中,化合物种类繁多,分子大小很不均匀。对这样复杂的样品直接进行组分鉴定或结构解析是困难的。因此在进一步分析之前常常根据化合物的类型加以分离。当然利用荧光指示剂吸附法(FIA)和高效波相色谱(HPLC)可以进行这样的工作。但前者的缺点是不能分离样品中的极性组分;使用HPLC时,由于样品复杂,各组分的响应值不一样,目前进行定量分离尚有一些困难。     

稠油催化裂解前后咔唑类化合物的变化及其催化降黏机理的研究

在稠油族组成分离中,采用低毒试剂正己烷、二氯甲烷、无水乙醇及其混合溶剂,将反应前后已除去沥青质的稠油分离为饱和烃、芳烃和含氮化合物。优化并确立了各步分离条件,用GC-MS对各组分进行检测,了解水热催化裂解降黏前后各组分的变化,剖析了胶质中咔唑类化合物的变化。并结合¹HNMR、元素分析等分析手段,证明稠油经水热催化裂解反应后,重质组分中的含氮组分发生了变化,生成了部分咔唑类化合物, 同时,重质组分的组成和结构也发生了一定程度的改变,其超分子结构在一定程度上遭到破坏,生成二环、三环低环数芳烃和小分子量直链烃。这些变化使得稠油黏度降低。
     

油焦浆流变特性的研究

利用减压不同和石油焦制备成浆体燃料,然后考察了其流变性及温度、浓度和原料油对流变性的影响。结果表明,浆体为屈服假塑性流体并具有触变性,屈服应力值和粘度随着温度升高、浓度的降低而减小。原料油中的胶质和沥青质组分对浆体的流变特性和度有很大的影响,含有较多的胶质和沥青质原料油的浆体表现出更强的屈服假塑性和更高的粘度。     

催化裂化汽油中含硫化合物的分离氧化脱硫研究

以负载氧化铜的氧化铝层析柱对催化裂化(FCC)汽油全馏分进行分离,使其中的烷烃、烯烃与芳烃、含硫化合物分离成极性不同的两组,含硫化合物在芳烃组分中得以分离富集。分离后对芳烃组分中的含硫化合物进行氧化,脱硫率达72%。氧化后的芳烃组分与分离出来的烷烃、烯烃组分混兑,可使FCC汽油的总脱硫率达71·3%。     

原油族组成对润湿性影响的研究

针对新疆油田七东区原油进行色谱柱分离,有效分离出沥青质、胶质、芳香分和饱和分;通过元素分析,氢碳原子数比的大小依次为饱和分芳香分胶质沥青质,随着组分加重,氢碳原子数比逐渐降低;通过润湿性接触角分析,从大到小依次为沥青质胶质芳香分饱和分,族组成对云母片润湿性有显著的影响。     

大豆异黄酮和大豆皂甙的分离纯化研究

黄酮类化合物的分离精制常用溶剂沉淀、pH梯度萃取法和柱色谱法.其中,溶剂萃取法虽然成本较低,但工艺过程繁琐,得率低且产品纯度不高.PH梯度萃取法所获得高纯度的黄酮化合物单体,可满足结构鉴定.柱色谱法是精制黄酮类化合物最常用的方法之一,Naim等曾用氧化铝柱从大豆提取物中成功分离了在C5位有羟基和在C5位没有羟基的两大类异黄酮组分,利用聚酰胺柱进一步从不含C5位羟基的异黄酮组分中分离出两种异黄酮单体.     

大叶桉叶挥发油的化学成分研究

用挥发油提取器提取大叶桉干叶中的挥发油,利用色质联用(GC/MS)产生的双线性数据,藉化学计量学分辨方法,得到了各组分的纯物质色谱峰和质谱图。根据色谱保留时间,同时利用解析所得的纯物质质谱图在NIST质谱数据库进行相似检索来对各个组分进行定性分析;采用色谱峰面积归一法计算各化合物的相对含量。共分离了113个化合物,鉴定了其中90个,占总挥发油的93.28%。主要为萜类、萜醇类等化合物,还成功地检测出一些色谱分离不完全和低含量的组分。     

大港减压渣油的多层次分离与组成结构研究

采用超临界戊烷萃取分馏技术，分离了大港减压渣油，得到16个窄馏分和1个萃余残渣，对其组成和结构进行了表征；对超临界萃取分离窄馏分进行了四组分分离，研究了饱和分、芳香分、胶质和沥青质等亚组分的元素组成、相对分子质量分布和平均分子结构。结果表明，由窄馏分得到的四组分（SARA）性质结构差别很大，饱和分的平均分子结构最简单，芳香分的平均相对分子质量最小，胶质中的硫、氮含量最多，从萃余残渣中得到的沥青质相对分子质量分布范围最宽（200~40000）。     

气相色谱–质谱法测定塑胶中8种苯并三唑紫外吸收剂

以气相色谱–质谱联用法测定塑胶中8种苯并三唑紫外吸收剂的含量。采用甲苯作为萃取溶剂,对样品进行超声萃取,选用DB–5HT气相分离色谱柱,以气相色谱–质谱联用仪对塑胶制品中8种苯并三唑类紫外吸收剂(UV–P,UV–320,UV–326,UV–327,UV–328,UV–329,UV–234,UV–360)进行分析测试。在优化的前处理和仪器分析条件下,8种苯并三唑紫外吸收剂萃取效果良好,在17 min内有效分离,色谱峰理想。在0.1~10 mg/L范围内溶液的质量浓度与色谱峰面积线性良好,线性相关系数(r~2)均大于0.999,检出限为0.1 mg/L,重复性试验相对标准偏差小于3%(n=7),加标回收率为95%~110%。该方法简便快捷、准确可靠,满足苯并三唑紫外吸收剂的检测要求。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法分离鉴定烟草中5种糖苷类香味前体物质

采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI MS/MS)并结合气相色谱-质谱法分离鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质。烟样经甲醇提取、XAD-2柱净化,得到初步纯化的糖苷,在pH 5条件下将其酶解,释放出糖苷配基。采用气相色谱-质谱分析并通过标准谱库检索确定了5种挥发性苷元;然后通过电喷雾质谱(负离子模式)确定糖苷母离子并作碎片离子扫描(MS2),确定了5种糖苷类香味前体物质的存在形式;最后采用UPLC-ESI MS/MS,以甲醇和乙酸-乙酸铵水溶液为流动相,通过RP-C18柱分离,在多反应监测(MRM)模式下,鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质,为应用液相色谱-质谱分析缺乏标准样品的糖苷类香味前体物质奠定了基础。     

超高效液相色谱-质谱联用法与气相色谱-质谱联用法分析水性印油印记的主要成分

应用超高效液相色谱-质谱联用技术(UHPLC-MS)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对环保水性印油中的主要成分(主要颜料与挥发性物质)进行了定性分析。通过超声提取与离心对样品进行预处理后,在ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl (50 mm×4.6 mm, 1.8 μm)液相色谱柱,15 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在UHPLC-MS负离子电喷雾电离条件下以选择离子监测模式定性分析染料及颜料;采用HP-INNOWAX (30 m×0.25 mm, 0.25 μm)气相色谱柱进行GC-MS全扫描,定性分析挥发性物质。研究确认水性印油中的主要颜料成分是酸性红R、水溶曙红Y与颜料红112,主要挥发性物质是甘油、1,2-丙二醇等。本方法快速、准确,可以满足物证鉴定工作中对印记的检测需要,有助于法庭科学中对印油印记的种类区分。     

气相色谱–质谱法测定塑胶中磷酸三(二甲苯)酯

建立气相色谱–质谱联用测定塑胶中磷酸三(二甲苯)酯类化合物的方法。以甲苯为萃取溶剂,对样品进行萃取,选用DB–5HT气相分离色谱柱,用气相色谱–质谱联用仪对磷酸三(二甲苯)酯进行检测。在优化实验条件下,磷酸三(二甲苯)酯在14 min内可以获得良好的分离,其质量浓度在0.05~10 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 8,检出限为0.05 mg/L。测定结果的相对标准偏差为3.03%~7.32%(n=7),加标回收率为95.3%~114.6%。该方法简便快捷,灵敏度高,可用于塑胶中磷酸三(二甲苯)酯的快速检测。     

Determination of Hormones and Non-ionic Surfactant Degradation Products in Small-Volume Aqueous Samples from Soil Columns Using LC-ESI-MS-MS and GC-MS

The leaching of two estrogens, 17β-estradiol and estrone, and two degradation products of non-ionic surfactants, octylphenol and nonylphenol, through a soil column were studied to estimate their transport behavior. Different concentration methods (lyophilization, solid phase extraction, and liquid–liquid extraction) were evaluated for analyzing these compounds in small effluent fractions (30–50 mL) collected. Liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS-MS) and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) were employed for quantitative analysis of these compounds. After comparison, the lyophilization-LC-MS-MS method was found to be best suited for the analysis of the two estrogen hormones and the liquid–liquid extraction-GC-MS method best for the analysis of the two phenols in small samples in the soil column study. Because of their high sorption capacity, these compounds were mostly sorbed in the upper part of the soil column and were difficult to detect in column effluent.     

气相色谱-质谱联用法对6-溴-去氢甲基睾丸素合成过程中杂质的分析

采用气相色谱-质谱联用方法分析6-溴-去氢甲基睾丸素中的杂质。在30.0m×0.25mm,0.5μm的ZB-5MS毛细管柱上,柱温100℃保持3 min,后以20℃/min的速率程序升温至250℃,气化室温度270℃,载气氦气流量0.8 mL/min的条件下,6-溴-去氢甲基睾丸素及其中杂质获得很好分离。通过对各组分质谱图分析确定了6-溴-去氢甲基睾丸素中的七种杂质分别为去氢甲基睾丸素,6-烯-去氢甲基睾丸素,6-溴-17-甲基雄甾-1,4,16-三烯-3-酮的4种构象异构体以及6-溴-8-烯-去氢甲基睾丸素。     

氮芥气及其相关化合物的气相色谱-质谱鉴定

用气相色谱-质谱法对氮芥气及其相关化合物进行了分析研究。探讨了氮芥气及其相关化合物的原形和硅烷化后两种情况下的电子轰击电离(EI)的质谱规律,并对待测化合物的色谱保留数据进行了测定。在通常情况下,各种待测化合物用SE-54色谱柱能有效地分离,三乙醇胺及其相关化合物在未衍生化之前峰形较差,硅烷化后峰形变尖锐,化合物之间更容易分辨。     

Developing the liquid chromatography-mass spectrometry method for simultaneously quantifying five components in rat serums after oral administration of hawthorn aqueous extracts and its application to a pharmacokinetic study

Hawthorn, one of the widely-used traditional Chinese medicines, has been used to treat dyspepsia, hyperlipidemia, and cardiovascular disease in the clinic. Our previous study revealed that gallic acid, neochlorogenic acid, cryptochlorogenic acid, vitexin, and quercetin were active components of hawthorn. In this study, a simple, precise, and reliable liquid chromatography-mass spectrometry method was developed for the simultaneous quantification of five components in rat serums. The separation was achieved on the Hypersil GOLD C₁₈ column, and the mobile phases consisted of 0.1% acetic acid water and methanol at a flow rate of 0.3 mL/min. The mass spectrometry data acquisition was performed on Q-Extractive-Orbitrap mass spectrometry with an electrospray ionization source in negative ion mode. The proposed liquid chromatography-mass spectrometry method was validated in terms of linearity, intra- and inter-precision, accuracy, recoveries, matrix effects, and stability. Then this newly proposed liquid chromatography-mass spectrometry method was successfully applied to a pharmacokinetic study on rats after oral administration of hawthorn aqueous extracts. This study provided relevant information on the pharmacokinetics of active components of hawthorn and explained the underlying mechanism of their bioactivity.     

藿香正气水挥发性成分的提取及其化学成分分析

优化了水蒸汽蒸馏法对藿香正气水中挥发性成分的提取条件,选用Rxi-5ms(30m×0.25mm,0.25μm)色谱柱,五阶程序升温由初始温度50℃升至240℃,利用气相色谱-质谱分离出78个组分,鉴定了其中的35个化合物。该法可以推广到其它酊剂中挥发性成分的提取和分析。     

柱色谱分离、气相色谱-质谱法定性分析F-T合成油中的含氧化合物

在柱色谱柱中填充100～200目的硅胶,以二甲亚砜为洗脱剂,将F-T合成油产物分离为烃类及有机含氧化合物两部分。采用气相色谱-质谱(GC-MS)对有机含氧化合物部分进行了分析,共鉴定出有机含氧化合物139种,并对其出峰规律进行了总结。