3-羟基-6-[(4-羧基苯基)偶氮]-苯甲酸与牛血清蛋白结合反应的荧光光谱

采用荧光光谱研究3-羟基-6-[(4-羧基苯基)偶氮]-苯甲酸(HCPAB)与牛血清蛋白(BSA)的相互作用.通过测定298K和310K下HCPAB与BSA的荧光猝灭光谱,计算得到荧光猝灭常数、反应的结合常数、结合位点数及热力学参数,得出这种荧光猝灭机理符合静态猝灭;由Foerster能量转移机理,计算了当BSA与HCPAB比例为1∶1时分子间距离r=3.18nm和能量转移效率E=0.23,并由同步荧光光谱显示HCPAB与BSA的结合位点更接近于色氨酸.     

5-羧基-3-氨基-1,2,4-三氮唑芳香醛席夫碱的合成与表征

利用氨基胍碳酸氢盐与草酸反应合成5-羧基-3-氨基-1,2,4-三氮唑,然后用5-羧基-3-氨基-1,2,4-三氮唑与芳香醛反应,合成了2种5-羧基-3-氨基-1,2,4-三氮唑芳香醛席夫碱,通过元素分析,红外光谱和紫外光谱对产物的结构进行了表征.     

荷移反应-荧光光谱法测定氟罗沙星

提出了一种基于荷移反应简便可靠地测定氟罗沙星的荧光光谱法,研究了电子受体2,3-二氰-5,6-二氯-1,4-对苯醌(DDQ)与氟罗沙星电子给体之间的荷移反应。实验结果表明,氟罗沙星与DDQ的荷移反应可使氟罗沙星产生显著的荧光增敏效应。其最低检测限为0.1mg·L~(-1),用于片剂中氟罗沙星含量的测定,其回收率为96.6％～99.2％,相对标准偏差为1.9％～2.8％。本文还对荷移反应的机理进行了探讨。     

上转换无机荧光材料表面的氨基修饰

采用液相包覆沉积法对上转换无机荧光材料表面进行氨基修饰。在一定温度和催化剂作用下,用异丙醇作溶剂,3-氨丙基三乙氧基硅烷作为修饰剂对上转换无机荧光材料进行表面修饰。红外光谱证明了氨基的存在,热分析表明修饰氨基前后材料有不同的热失重过程,扫描电镜显示修饰氨基前后材料表面形貌的不同,沉降实验说明修饰氨基后的上转换无机荧光材料在水溶液中的分散性和稳定性都得到了提高。荧光测试发现修饰氨基前后材料发射的发光性质没有很大差异。实验表明在上转换无机荧光材料表面成功地进行了氨基修饰。     

铬天青S-铝抑制褪色光度法测定茶叶中痕量氟

研究了在pH=5.5的六次甲基四胺缓冲液介质中,氟离子对铬天青S(CAS)与铝离子的络合的阻抑作用,由此建立了测定痕量氟的褪色光度法.以545nm为测定波长,在有最佳测定条件下,其校准线性方程为△lgA=-0.01784 2.5142C,相关系数为r=0.99938,此方法测定的线性范围为0.01-0.6μg·mL-1,检出限为1.1×10-2 μg·mL-1.用该法测定了茶叶中含的痕量氟,分析结果令人满意.     

磷酸二氢根离子对香豆肼化合物的高选择性荧光增强

设计合成了荧光探针N,N-二.乙基氨基香豆素-3-肼基-2,4-二硝基苯肼(DC).光谱滴定实验显示,H2PO4-与DC能够以1∶1的化学计量比形成配合物.进一步的实验发现,和相同含量的DC溶液相比,该配合物溶液的相对光致荧光强度显著增强,同时伴有紫外吸收光谱红移,溶液颜色由橙黄色迅速变为紫色.其它阴离子,如F-、NO...     

N-(苯基,二茂铁基)甲基-β-羟乙胺与Ni(Ⅱ), Cu(Ⅱ), Zn(Ⅱ), Cd(Ⅱ), Hg(Ⅱ)配合物的红外光谱研究

二茂铁基苯基甲醇与三氟化硼-乙醚溶液在二氯甲烷中作用,形成相应的二茂铁苯基甲基碳正离子,无需从反应混合物中分离出来,该离子便可与乙醇胺作用得到N-(苯基, 二茂铁基)甲基-β-羟乙胺(FcY),用该氨基醇分别与氯化镍,氯化铜,氯化锌,氯化镉,氯化汞反应,制备了氨基醇-镍(Ⅱ)、 氨基醇-铜(Ⅱ)、 氨基醇-锌(Ⅱ)、 氨基醇-镉(Ⅱ)、 氨基醇-汞(Ⅱ)五种二茂铁基氨基醇-重金属配合物(用通式M-FcY表示)。 用Nexus670FTIR红外光谱仪对二茂铁基氨基醇和五种配合物在4 000～400 cm-1范围内测定傅里叶变换红外光谱,对各M-FcY的FTIR主要吸收峰做了经验归属,并将各M-FcY的特征吸收峰与FcY的相应吸收峰作对比分析,结果表明：配合物中—OH , —NH—键的吸收峰位置均向低波数方向移动;C—O, C—N键吸收峰位置向高波数方向移动。说明二茂铁基氨基醇中的氨基、羟基与重金属离子之间形成了配位键。     

Synthesis and Solvent Polarity-Sensitive Photoluminescent Property of 4-Phenylethynyl-4'-Dimethylaminochalcone

以4-溴-4'-二甲氨基查尔酮和苯乙炔为原料,通过Sonogashira钯催化偶联反应合成了4-苯乙炔基-4'-二甲氨基查尔酮,并通过红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.进一步研究了4-苯乙炔基-4’-二甲氨基查尔酮在不同极性的溶剂中的紫外可见吸收光谱和荧光光谱,结果表明该化合物具有极性敏感的发光特性.     

新试剂2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯磺酸与钯显色反应的研究及应用

本文合成了水溶性新型显色剂 2 - (3-羧基 - 2 ,4 ,5 -三氮唑偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯磺酸 (CTZAMBS) ,并研究了其与钯的显色反应。结果表明 ,在 p H=1.5 8邻苯二甲酸氢钾缓冲液中 ,试剂与钯形成 2∶ 1蓝色络合物 ,λmax为 5 78.6nm,钯含量在 0— 2 .0 μg·m L-1范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 3.19× 10 4 L·mol-1· cm-1,选择性好。本方法可直接测定钯催化剂中的微量钯 ,操作简便 ,结果令人满意     

CdS/PAMAM与氨基酸作用研究及其在潜在指印显现中的应用

提出了以硫化镉/聚酰胺-胺树形分子(CdS/PAMAM)纳米复合材料显现潜在指印的新方法。傅里叶变换光谱研究了PAMAM G4.5外部酯端基与氨基酸中胺基之间的胺解反应,选用相对峰高比H_{1 267/1 735}来监测不同条件下的反应进程,并发现温度对于胺解反应的影响很大,90 ℃时胺解反应可在4h内显著进行,120 ℃时胺解反应速率在3 h后发生递减。将CdS/PAMAM作为指印显现试剂,在同等条件下与现有常规指印显现液对比,发现前者的荧光强度约为后者的65倍,荧光性能优势明显。确定使用加热压显法显现不同客体表面潜在指印的条件为120 ℃下反应0.5～3 h。使用优化后的条件对多种载体表面潜在指印进行显现,可以获得理想的显现效果。该显现方法具有简便、快速、灵敏、安全、经济等特点。     

（CTAB）_9[Sb_1W_9O_（33）]的制备及其光谱分析

利用溶胶-凝胶法合成了K9[Sb1W9O33],用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）对K9[Sb1W9O33]改性,得到了（CTAB）9[Sb1W9O33],以过氧化氢氧化环己醇制取环己酮为探针反应,考察了n（Sb）∶n（W）对催化剂催化活性的影响,评价结果表明：催化剂金属原子配比n（Sb）∶n（W）=1∶9,催化活性最高,在该条件下,环己酮的选择性达到了最大值99.2%。通过XRD、FT IR的检测,揭示了（CTAB）9[Sb1W9O33]的微观结构和内在规律性,[Sb1W9O33]9-与CTAB＋之间存在协同效应,实验结果为工业装置的技术改造提供了较好的实验依据。     

离子液体催化苯与环己烯的Friedel-Crafts烷基化反应

室温离子液体是由特定的阳离子和阴离子构成,具有独特的性质和功能。将路易斯酸型离子液体应用于苯和环己烯的烷基化反应,考察了苯与环己烯摩尔比、反应温度、反应时间对烷基化反应产物收率的影响。结果表明以制备的咪唑盐离子液体为催化剂,在反应温度80℃、反应时间1.0h、苯烯摩尔比8：1的条件下,所得环己基苯的产物收率最高,为86.75%。离子液体可重复使用,活性基本没有降低。     

紫外分光光度法测定阿霉素聚乳酸微球的含量

采用复乳-溶剂挥发法制备阿霉素聚乳酸微球,通过扫描电镜观察微球的形态,采用紫外分光光度法测定徽球中阿霉素的含量.结果表明,所制备的阿霉素聚乳酸微球外形圆整,阿霉素溶液在1.70-34.1μg/mL浓度范围内线性良好,校准曲线回归方程为A=0.0422C+0.1845,相关系数r为0.9997,平均回收率为99.5%(R...     

镝(Ⅲ)的超分子配合物的合成、荧光以及热性能

按照文献方法,以邻菲罗啉(phen)为配体与硝酸镝在溶液中反应,成功合成了一个三价镝的超分子配合物,通过元素分析、红外光谱以及X射线单晶测试表征了其分子结构,并进一步对此配合物的热稳定性以及固态荧光谱特性进行了研究。结果表明:此配合物呈现出特征的稀土金属离子特征光谱,这说明配体对金属离子的发光具有优良的敏化作用。     

利用手性相转移催化剂不对称合成旋光性2,4,6-三甲基苯丙氨酸

以甘氨酸(Ⅰ)为原料,在羧基保护下合成底物苯亚甲氨基乙酸乙酯(Ⅲ),然后经手性催化剂(-)-N-苄基氯化辛可尼定(BCDC)和(+)-N-苄基氯化辛可宁(BCNC)的催化,酸水解得到旋光性的2,4,6-三甲基苯丙氨酸(V-2,V-3),总收率分别为28％和31％,比旋光度分别为[α]20D=+16°和[α]20D=-9...     

利用能量传递实现可调全色单一白光BaMg2Al6Si9O30∶Eu2＋,Tb3＋,Mn2＋荧光粉（特邀）

利用高温固相法制备了全色单一白光BaMg2Al6Si9O30∶Eu2＋,Tb3＋,Mn2＋荧光粉。通过对其荧光光谱,能量传递效率,以及荧光寿命的研究,证实了Eu2＋-Mn2＋和Eu2＋-Tb3＋之间存在能量传递。在此体系中,白光由450,540和610 nm的3个谱带组成,分别来源于Eu2＋,Tb3＋,Mn2＋的发射。通过控制Tb3＋/Mn2＋的相对含量,可以得到色坐标为（0.31,0.30）,显色指数为90,色温为5 374 K的白光。因此,该单一白光荧光粉在白光照明领域具有潜在的应用前景。     

EDTA、DTPA与6氨-基青霉烷酸衍生物的合成

乙二胺四乙酸二酐（EDTAD）和二乙三胺五乙酸二酐（DTPAD）分别与6氨-基青霉烷酸（6-APA）反应,合成了两个新的化合物EDTA-6-APA和DTPA-6-APA。通过UV、IR、1H NM R、元素分析对化合物的组成和结构进行了初步表征。探讨了反应物的配比、反应温度、反应时间等反应条件对产物收率的影响。结果表明,最佳合成条件为：n（酸酐）∶n（6-APA）=1∶2,反应温度25℃,反应时间7h,此时产物收率均达到70%以上。     

一维链状席夫碱镉(Ⅱ)配合物的合成及结构表征

以乙酰丙酮和1,4-二(邻氨基苯氧基)丁烷进行缩合得到Schiff碱配体L,再与CdI2进行配位反应,得到了配合物[CdLI2]n(1),并用元素分析,FTIR和X-射线单晶衍射进行了表征.结果表明,配合物1属于正交晶系,空间群为Ccca,晶体参数:a=1.70361(9)nm,b=4.5965(3)nm,c=2.48...     

杏香兔耳风高效液相色谱指纹图谱研究

建立了杏香兔耳风高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法.采用Kromasil C18柱(4.6mm×250rmm,5μm),以甲醇-0.5%磷酸的水溶液为流动相,梯度冼脱程序为0min(30 ∶ 70)-15min(30 ∶ 70)-20min(50 ∶ 50)-40min(50 ∶ 50);流速...     

RP-HPLC测定扑尔敏乳膏的含量

建立高效液相色谱法测定扑尔敏乳膏的含量。采用XTerra C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,以乙腈-水-三乙胺（15∶80∶1.5）用0.03mol/L pH=1的磷酸溶液调节pH值至3.0为流动相,检测波长为264nm,流速1.0mL.min-1,柱温30℃,用外标法测定。马来酸氯苯那敏在10—90mg.mL-1范围内呈良好线性（r=0.9999）,平均回收率为99.95%,RSD为0.46%,主成分两峰分离度良好。该方法简便、快速,测定结果准确、可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法。