甲基对硫磷溶液标准物质的研制

采用重量–容量法研制了1.00 ng/μL甲基对硫磷农药标准物质,对研制的甲醇中甲基对硫磷溶液标准物质量值进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,该标准物质均匀性良好,在一年内量值没有显著性变化,具有良好的稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质可用于农药残留测量结果的准确性评价。     

甲醇中丙烯酸乙酯溶液标准物质制备

研制特征量值为1 000μg/mL甲醇中丙烯酸乙酯溶液标准物质。分别利用气相色谱-质谱联用法、核磁共振波谱法和红外光谱法对丙烯酸乙酯标准品原料进行定性确认。采用质量平衡法对主成分含量进行量值核验，丙烯酸乙酯标准品纯度（质量分数）为99.842%，扩展不确定度为0.3%，量值在证书给出的不确定度范围内，因此采用证书标识量值作为原料标准值，证书中标识的不确定度作为原料不确定度。以丙烯酸乙酯标准品为原料，采用重量-容量法制备溶液标准物质，分别采用F检验和t检验对标准物质进行均匀性和稳定性检验，并对其定值结果的不确定度进行评定。结果表明，该标准物质均匀性和稳定性良好，有效期为12月，定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)，可用于环境样品中丙烯酸乙酯分析方法的确认和评价以及仪器校准与检测质量控制。     

GC–MS校准用异辛烷中八氟萘标准溶液的研制

采用重量–容量法研制了气相色谱–质谱(GC–MS)校准用100.1 pg/μL异辛烷中八氟萘溶液标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的溶液标准物质进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,研制的异辛烷中八氟萘溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质可用于GC–MS联用仪的EI源及负CI源的信噪比校准。     

甲烷中微量噻吩气体标准物质研制

研制了甲烷中噻吩气体标准物质。以高纯噻吩、高纯甲烷为原材料，包装容器为4 L内壁经抛光处理的铝合金瓶，通过微量转移与常规相结合的方法完成了甲烷中微量噻吩气体标准物质制备。利用气相色谱法对标准物质进行了均匀性检验及稳定性考察。F检验和回归曲线法实验结果表明，该气体标准物质在压力为0.5～10 MPa范围内，均匀性良好，在常温条件下保存12个月稳定。采用称量法对该气体标准物质进行了定值，并对定值、均匀性和稳定性引入的不确定度进行了评定，该系列甲烷中微量噻吩气体标准物质标称摩尔分数为1.00～10.0μmol/mol，定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)。     

牛磺酸标准物质的研制

研制了牛磺酸标准物质。采用红外光谱(IR)法对牛磺酸进行定性,经均匀性初检后分装成200瓶样品,利用超高效液相色谱(UPLC)及高效毛细管电泳(HPCE)两种不同原理的方法进行定值,从样品中随机抽取15瓶采用超高效液相色谱(UPLC)法进行了均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好,稳定性考察按照短期稳定性(1个月)和长期稳定性(12个月)分别进行,结果表明在考察期间样品稳定性良好。评定了定值结果的不确定度,牛磺酸标准物质定值结果为99.6%,相对扩展不确定度为0.5%(k=2)。     

聚甲基丙烯酸甲酯氧指数标准物质的研制

介绍聚甲基丙烯酸甲酯氧指数标准物质的研制过程：对标准物质的制备技术、均匀性检验、稳定性考察及定值和不确定度进行了逐项分析。采用本体聚合的聚甲基丙烯酸甲酯板材直接加工制备标准物质,标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值准确可靠,标准值为17．9％,扩展不确定度为0．28％。     

空气中偏二甲肼气体标准物质的研制

采用称量法制备空气中偏二甲肼气体标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行均匀性和稳定性检验。结果表明,研制的空气中偏二甲肼气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果分别为10,500μmol/mol,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质可用于偏二甲肼报警器的检定或校准。     

水质浊度标准物质的研制

介绍水质浊度国家二级标准物质的研制。参照国际标准ISO 7027中规定的方法,以硫酸肼和六次甲基四胺为原料,采用重量-容量法,根据样品的纯度值、称取的质量及溶液定容体积计算配制值作为标准值,采用高精度浊度仪进行量值核对。样品分装成90瓶后,使用高精度浊度仪进行均匀性和稳定性检验。从样品中随机抽取16瓶进行测定,对测定结果进行F检验,证明标准溶液的均匀性良好。对标准物质溶液进行稳定性检验,证明在1年有效期内稳定性良好。研制的水质浊度标准物质的浊度值为400 NTU,相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质符合国家二级标准物质的要求,能够用于水质监测质量控制。     

液相色谱仪检定用甲醇中胆固醇标准物质的研制

采用重量–容量法制备了液相色谱检定用200μg/m L的甲醇中胆固醇标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,研制的甲醇中胆固醇标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质可用于液相色谱仪示差折光检测器、蒸发光散射检测器的检定。     

诺龙甲醇溶液标准物质的研制

利用色-质联用法和红外光谱法对诺龙纯品原料定性后,采用高效液相色谱多家定值方法对诺龙纯度进行定值,经重量法配制,制得了诺龙甲醇溶液标准物质,并对制备的溶液标准物质进行均匀性和稳定性检验.对定值不确定度进行了评定,当诺龙甲醇溶液标准物质的浓度为1.00 mg/mL时,相对扩展不确定度为1.0%,k=2.     

磷酸三(2-氯乙基)酯标准物质的研制

研制了有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)标准物质。采用硅胶柱层析法对TCEP原料进行纯化,得到纯度大于99%的TCEP纯品。通过红外光谱和气相色谱–质谱准确定性分析后,利用气相色谱法和气相色谱–质谱法结合热重分析法分别对TCEP纯物质进行纯度定值。将制备的50 g TCEP纯品分装到100个小瓶中,每瓶0.5g,从中随机选取10瓶,进行均匀性和稳定性实验,结果表明,研制的TCEP标准物质均匀性良好,在半年内是稳定的。研制的有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯标准物质的纯度定值为99.56%,扩展不确定度为1.18%(k=2)。研制的磷酸三(2-氯乙基)酯标准物质满足国家二级标准物质标准的要求。     

乳粉中黄曲霉毒素M1残留标准物质研制

通过饲喂牛的方式获得乳粉中黄曲霉毒素M1阳性乳品,经冷冻干燥、混匀、包装、分装、辐照灭菌制备了乳粉中黄曲霉毒素M1标准物质。6家实验室均采用液相色谱-同位素稀释质谱法对乳粉中黄曲霉毒素M1标准物质进行联合定值。分别采用F检验和t检验对标准物质进行均匀性、稳定性检验,结果表明该标准物质均匀性与稳定性良好,均符合标准物质定值技术要求。对定值结果进行不确定度评定,乳粉中黄曲霉毒素M1残留标准物质定值结果为(2.45±0.41)μg/kg,k=2。该标准物质可用于乳品中黄曲霉毒素M1的日常质量控制及定量检测。     

差示扫描量热法对芝麻酚纯度标准物质的定值

建立了采用差示扫描量热法对芝麻酚纯度标准物质的定值及不确定度评价的数学模型、有效检测技术和分析方法.采用差示扫描量热法测量芝麻酚样品纯度的实验条件为升温速率3.0 K/min,称样量3.4～4.7 mg,炉内气体为静态空气.对通过均匀性检验和长期稳定性考察的芝麻酚纯度标准物质进行定值和不确定度评价,同时采用高效液相色谱...     

二氧化碳中一氧化氮气体标准物质研制

研制二氧化碳中一氧化氮气体标准物质。以高纯二氧化碳和一氧化氮气体标准物质为原料,采用称量法制备二氧化碳中一氧化氮气体标准物质,用气体分析仪对制备的标准物质浓度进行检测,并对该标准物质定值结果的不确定度进行评定。研制的二氧化碳中一氧化氮气体标准物质中一氧化氮的浓度为5,25,50 μmol/mol,相对扩展不确定度为3.0% (k=2)。该气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,可用于食品级二氧化碳分析方法的确认和评价。     

镉溶液标准物质的研制

介绍镉溶液标准物质的研制过程。以高纯镉为原料,1%硝酸溶液为基体,利用重量–容量和一步稀释法制备镉溶液标准物质。分别采用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行均匀性和稳定性考察。采用电感耦合等离子体发射光谱法与国家一级标准物质比对定值,并对镉溶液浓度量值进行不确定度评定。利用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法对研制的标准物质与国家二级标准物质进行比对。结果表明,研制的镉溶液标准物质的定值结果为100μg/m L,相对扩展不确定度U_(rel)=1.0%(k=2)。该标准物质量值准确且具有溯源性。     

激光玻璃成分分析标准物质的研制

采用高温熔融方法制备了激光玻璃成分分析标准物质。对该标准物质的均匀性、稳电性进行了检验。结果表明,研制的标准物质具有良好的均匀性和稳定性。采用6家实验室进行协作定值,各组分：芑值结果的相对扩展不确定度均小于5％（k=2）。     

氮中丙烯腈气体标准物质的研制

以高纯丙烯腈和高纯氮气为原料,采用称量法配制氮中丙烯腈气体标准物质。对配制的气体标准物质分别进行机械混匀试验、压力均匀性和时间稳定性试验。经F检验,2.00μmol/mol及5.00μmol/mol两种浓度的样品在0.5~10 MPa范围内标准值无显著变化,具有较好的压力均匀性;在–20℃和40℃条件下保存7 d,其量值无显著变化,可满足运输环节量值稳定;在常温下贮存9个月量值无显著变化,表明其稳定性良好,满足国家二级标准物质对有效期的要求。对定值结果的不确定度进行评定。配制的氮中丙烯腈气体标准物质标准值为(2~5)×10~(–6)mol/mol,相对扩展不确定度为9%(k=2)。该标准物质达到国家二级标准物质的相关技术要求,可用于对丙烯腈气体报警器的校准。     

罗丹明B纯度标准物质的研制

以商购罗丹明B为原料,进行重结晶提纯,制备罗丹明B纯度标准物质。采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行定性分析。样品分装400瓶后,依据国家《一级标准物质研制技术规范》,采用液相色谱-二极管阵列法对随机抽取的15瓶样品进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内,样品均匀性良好。在室温下,经过30个月稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准物质经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,定值结果为99.0%,扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质达到了国家标准物质的技术要求,可用于有关罗丹明B的分析方法校正和质量控制。