基于痕量联苯胺阻尼作用的荧光光度分析

在HCl介质中，联苯胺的存在对KBrO3氧化吡咯红反应有抑制作用，据此建立了测定痕量联苯胺的荧光动力学新方法。对方法的介质条件、试剂用量、干扰物质影响进行了系统研究。在最佳实验条件下，方法的线性范围为30～400ng／mL，检出限为14．4ng／mL，对11份浓度为80ng／mL，300ng／mL的联苯胺标准溶液进行平行测定，相对标准偏差分别为2．1％和1．2％。本法用于塑料和雨水中联苯胺的测定，回收率为97．8％～102．1％。     

氢化物-原子荧光光谱法测定面粉中的铅

利用AFS-920双道原子荧光光度计,采用氢化物-原子荧光法测定面粉中的铅含量,通过试验确定了仪器工作参数,载气、屏蔽气流量,介质和掩蔽剂的用量等。该法测定食品中铅含量的相对标准偏差为0.5％（n=11）,检出限为0．1ng／mL。铅的浓度在0～40ng／mL与荧光强度呈线性关系,相关系数大于0.999。该法的加标回收率为95．0％～105．0％。     

使用限进介质色谱柱的柱切换高效液相色谱法直接进样测定大鼠血浆中舒必利

提出一种直接进样测定大鼠血浆中舒必利浓度的高效液相色谱方法,使用限进介质色谱柱作为预柱在线去除血浆蛋白后,将舒必利通过柱切换转移到分析柱中进行分析。限进介质色谱柱为CAPCELLPAKMFSCX阳离子交换柱（20×4．0mmi．d．,5μm）,分析柱为Kromasil C18柱（150×4．6mm i．d．,5μm）,限进介质柱预分离时流动相为PH=6．88的50mmol／L磷酸盐缓冲液乙腈（100：5,V／V）,切换后分析流动相为PH=6．83的50mmol／L磷酸盐缓冲液-乙腈（100：10,V／V）。流速均为1mL／min,检测波长为240nm。该方法检出限为17ng／mL,定量限为50ng／mL。舒必利在50～1400ng／mL之间线性良好（r=0．9997）,高中低浓度的日内、日间相对标准偏差分别为1．5％～4．2％及2．0％～5．2％,方法回收率为98．8％～104．1％．     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定雪中的微量铅

建立了测定雪中微量铅的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法。在优化条件下。测定铅的线性范围为0～52．0ng／mL，线性回归方程为A=0．018c 0．016，相关系数r=0．9995，检出限为0．2ng／mL。用于雪中微量铅的测定，加标回收率为94．2％～107．3％，相对标准偏差为1．47％～3．22％。该方法的测定结果与标准加入法基本一致。     

正交实验优化的氢化物发生原子荧光法测定水中痕量锑

采用盐酸为介质,以顺序注射-氢化物发生原子荧光法测定生产用水中的锑含量．通过正交实验确定了仪器工作参数,研究了介质浓度、KBH4浓度、硫脲一抗坏血酸加入量等因素对测定结果的影响,探讨了共存离子的干扰．在选定的最佳实验条件下,方法的检出限为0．011ng/mL,线性范围0～8ng／mL,相对标准偏差为2．78％～6．20％,加标回收率为91．0％～99．1％．该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,与微波消解法相比较,两者无显著性差异．     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物提取物中砷

建立了测定植物提取物中微量砷的原子荧光光谱方法,方法灵敏度高,准确度好。在选定的实验条件下,荧光强度与砷浓度在0～17ng／mL范围内成线性关系,相关系数0．9993,检出限0．4ng／mL,回收率92．3％～98．1％,相对标准偏差不超过4．2％。     

冷原子荧光法测定甲壳素中的痕量汞

研究了冷原子荧光法测定甲壳素中痕量汞的工作条件。样品风干后在2mol／L HNO3-4mol／L HCl体系中以V2O5为催化剂消解1h，上清液中的汞被SnCl2还原后于253．7nm用冷原子荧光法测定。在以10％SnCl2为还原剂时，线性范围0～2．0ng/mL，r=0．9997，检出限为0．05ng/mL，相对标准偏差2．5％，平均回收率在86．3％～110．0％，该法简便、快速、准确。     

SDE-GC-ECD分析水体中有机氯农药

运用单滴溶剂萃取-气相色谱-微池电子捕获检测器(SDE—GC—μECD)联用技术对水体中有机氯农药进行了分析，优化了影响单滴溶剂萃取的多种因素。该方法除了对P，P′-DDD的线性范围在0．4～4ng／mL之间外，其余的七种目标物(α-666，β-666，γ-666，δ-666，P，P′-DDE，0，P′-DDT，P，P′-DDT)线性范围均在0．04～4．0ng／mL之间，相关系数为0．9976～0．9999，回收率范围为83．3％～96．1％，相对标准偏差为2．1％～7．8％。与传统的液液萃取相比，单滴溶剂萃取不仅准确度、精密度相当，而且还具有省时、省溶剂的优点。     

高效液相色谱法与酶联免疫试剂盒测定海水中痕量氯霉素

详细报道了海水样品中氯霉素的高效液相色谱检测方法及酶联免疫试剂盒检测方法。应用高效液相色谱法测定海水中氯霉素,方法的线性范围为5～50ng,检出限为0．064ng,回收率为96．2％-118．4％,相对标准偏差小于8．9％。酶联免疫试剂盒测定海水中的氯霉素背景值偏高,在加标浓度为10ng／mL时回收率为101．0％,相对标准偏差为8．32％。     

高灵敏示波电位动力学分析法测定茶单宁

本文利用KBrO3和KBr的氧化还原反应与茶单宁的溴代反应间的速度差异，将动力学分析法与示波电位法结合起来，提出了测定痕量茶单宁的新方法。在0．032mol／LHCl介质中，KBrO3和KBr浓度为0．0005和0．001mol／L时，方法的检出限为3．8μg／L，相对标准偏差为2．8％。调整上述试剂浓度，可使测定范围延伸几个数量级（从ng级到mg级）。该方法灵敏、简便、快速，且不受颜色等干扰。用于饮料、体液和茶树样品中茶单宁的测定，结果与酒石酸铁比色法相差—7．9％～5．5％。