阻抑溴酸钾氧化茜素红褪色动力学光度法测定药物中水杨酸

在稀盐酸介质中,水杨酸的存在对溴酸钾氧化茜素红褪色反应有很强的阻抑作用,利用光度法监测反应过程中茜素红浓度的变化,建立了水杨酸-溴酸钾-茜素红体系阻抑动力学光度法测定水杨酸含量的方法。在选定条件下,方法的线性范围是0.008μg·m L~(-1)-1.2μg·m L~(-1),检出限为0.0017μg·m L~(-1)。     

阻抑动力学分光光度及荧光光度法测定微量碘

在稀磷酸介质中,微量碘离子对亚硝酸根催化溴酸钾氧化吡罗红B褪色及荧光猝灭的反应有显著阻抑作用,以此为指示反应提出了测定微量碘离子的阻抑动力学光度和阻抑动力学荧光分析新方法。测定碘离子的线性范围分别为4-200μg/L和3-40μg/L,检出限分别为2.8μg/L和1.6μg/L。用于食品中微量碘的测定,结果满意。     

顺序注射阻尼动力学法快速检测痕量双酚A

在酸性介质中,双酚A对溴酸钾氧化亚甲基蓝褪色反应有明显的抑制作用,联用顺序注射自动化进样技术,建立了快速测定环境水样中痕量双酚A的阻抑动力学分析方法。在计算机程序控制下,考察了各项顺序注射参数和试剂参数的影响。在最佳实验条件下,该方法测定双酚A的线性范围为0.10~2.00μg·m L~(-1),检出限为0.05μg·m L~(-1),每小时可测定45个样,测定每个样仅消耗0.06 m L试剂。该方法用于环境水样中双酚A的测定,与高效液相色谱法比较,经统计学处理结果符合良好。     

溴酸钾氧化天然花青素阻抑动力学光度法测定氯碱工业废水中的汞(Ⅱ)

从紫薯中提取天然花青素,作测定汞(Ⅱ)的阻抑反应的指示剂。汞(Ⅱ)在硫酸介质中,对溴酸钾氧化天然花青素褪色反应有灵敏的阻抑作用,由此建立了测定汞(Ⅱ)的阻抑动力学新体系。探索了阻抑褪色反应最佳测定条件和动力学参数。在最佳测定波长530nm条件下,汞(Ⅱ)的质量浓度在0.01~0.26μg·m L~(-1)范围内与阻抑反应溶液和非阻抑反应溶液的吸光度差值具有良好的线性关系,检出限为2.64×10-9g·m L~(-1)。动力学实验表明,阻抑褪色反应为准零级反应,表观活化能为40.88k J·mol-1,表观反应速率常数为5.57×10-4s-1。实验考察了二十多种共存离子的影响。运用该法测定氯碱工业废水中的汞(Ⅱ),加标回收率为98.3%~102.0%,相对标准偏差小于3.1%,本法测得值与原子吸收光谱法测得的结果一致。     

Fe(Ⅱ)-邻二氮杂菲阻抑光度法测定消毒剂中有效氯

在醋酸介质中,含氯消毒剂中有效氯对Fe(Ⅱ)-邻二氮杂菲体系的显色反应有明显阻抑作用,据此建立以Fe(Ⅱ)-邻二氮杂菲显色体系测定有效氯的方法。实验测得体系最大吸收波长为510nm,有效氯质量浓度在0.13~2.8μg·m L~(-1)范围呈现良好的线性关系,线性回归方程△A=-0.0384+0.3124ρ(μg·m L~(-1)),相关系数R=0.9969,摩尔吸光系ε=1.10×10~4L·mol-1·cm-1,检出限为0.10μg·m L~(-1)。方法用于含氯消毒剂中有效氯测定,分析结果满意。     

阻抑-催化褪色动力学光度法测定食盐中的微量碘

在KH2PO4-K2HPO4介质中,微量碘(I-)对过氧化氢氧化碱性藏花红褪色反应有抑制作用,据此,建立了阻抑催化褪色动力学光度测定痕量碘的方法。该法的线性范围为0~40μg/L,检出限为1.6×10-8g/L。本法用于食盐中微量碘的测定,分析结果满意。     

新催化光度法测定痕量钼

基于MO(Ⅵ)对过氧化氢氧化铍试剂Ⅱ褪色反应的反催化效应及动力学条件,建立了测定银的新催化光度法.Mo(Ⅵ)的线性范围为2～36μg·L~(-1),检出下限达1.0μg·L~(-1).用于土壤、茶叶、花生和豆类食品中钼的测定,回收率在96.7%～105%之间.     

负催化动力学光度法测定微量碘的研究

本文报道碘 ( I- )对重铬酸钾氧化罗丹明 B( RHB)褪色反应的负催化作用及其动力学分析 ,建立了测定微量碘的新方法 ,检出限 2× 1 0 - 8g/m L,线性范围 0～ 1 6μg/m L,表观摩尔吸光系数 6.7× 1 0 4 L·mol- 1· cm。方法用于海带、食盐等食品中微量碘的测定 ,结果满意     

阻抑动力学分光光度法测定微量碘

基于在稀磷酸介质中,痕量碘离子对亚硝酸根催化溴酸钾氧化甲基红的的阻抑作用,提出了测定痕量碘离子的阻抑动力学分光光度分析的方法.测定碘离子的线性范围在0.66 mg·L-1以内,检出限(3Sb/K)为7.5×10-6g·L-1.用于海带及食盐中微量碘的测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)在1.4%～2.2%之间,测得方法的回收率为99.7%～100.1%.     

催化动力学荧光光度法测定痕量钇(Ⅲ)

研究发现痕量钇(Ⅲ)对过氧化氢氧化瑞士色素反应有很好的催化作用,据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量钇(Ⅲ)的方法。本文考察了荧光体系的光谱特征,研究了试剂用量、酸度、反应温度和反应时间以及共存离子对体系荧光强度的影响,并确定了最佳反应条件。结果表明,体系的最大激发波长(λex)和最大发射波长(λem)分别为512和538 nm。最佳反应条件如下:6.0×10~(-5)mol·L~(-1)瑞氏色素溶液的用量为1.0m L;5%的H_2O_2的用量为0.8 mL;反应温度为55℃;反应时间为20 min。方法的线性范围为0.2~1.8μg·m L~(-1),检出限为3.97×10~(-3)μg·m L~(-1),可用于样品中痕量钇的测定,加标回收率在92.5%~104.3%之间。     

阻抑乙基橙褪色动力学光度法测定痕量苯酚

在稀盐酸介质中,苯酚的存在对溴酸钾氧化乙基橙褪色反应有很强的抑制作用。本文利用光度法监测反应过程中乙基橙浓度的变化,并建立了苯酚-溴酸钾-乙基橙体系阻抑动力学光度法测定苯酚含量的方法。在选定条件下,方法的线性范围是0.008μg·m L-1~0.28μg·m L-1,检出限为0.00019μg·m L-1.     

石墨炉原子吸收法间接测定水中碘

石墨炉原子吸收法直接测定金属元素,灵敏度很高,直接测定非金属元素碘则存在困难。本文参考文献[1]提出用石墨炉原子吸收法间接测定水中碘,以代替操作繁锁的催化比色法与气相色谱法[2]。方法原理是通过加入硝酸汞,使之与水中碘生成较难热解离的碘化汞,测定汞含量便可间接求得碘含量。过量的汞可通过干燥灰化阶段预先排除,不干扰碘化汞吸收峰的出现。本法测定碘含量范围为1～10μg·L~(-1),对碘2和10μg·L~(-1)重复测定五次的相对标准偏差分别为6.0％和3.2％。平均回收率分别为95％和96％。检出限为1μg·L~(-1)。1 试验部分1.1 试剂与仪器 去离子水:电阻率达2M·cm以上 过氧化氢:3.0％（10d内有效） 碘化物标准溶液:100μg·ml~(-1),称取干燥器中放置24h的优级纯碘化钾0.1308g,溶于纯水中并定容1L。使用时稀释成0.025μg·ml~(-1)工作液。 硝酸汞溶液:0.4g·L~(-1),称取硝酸汞0.20g溶     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定低合金钢中微量砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定低合金钢中砷的含量。样品经盐酸-硝酸混合酸消解,以盐酸(5+95)溶液为反应介质,15g·L~(-1)硼氢化钾-2g·L~(-1)氢氧化钾的混合溶液为还原剂,采用柠檬酸作为掩蔽剂。砷的质量浓度在60.0μg·L~(-1)以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.023μg·L~(-1)。应用此法对标准钢样进行了分析,测定结果与认定值相符合,可满足钢铁中微量砷(质量分数0.001%～0.04%)的测定要求。     

催化动力学光度法测定栗子和香菇中痕量Se(Ⅳ)

探讨了Se(Ⅳ)在HNO_3介质中催化KBrO3氧化罗丹明B的褪色反应及最优的动力学条件,由此建立了动力学荧光光度法测定痕量Se(Ⅳ)的新方法。测定Se(Ⅳ)的线性范围为0.2~2.2μg·L~(-1),检出限为0.004μg·L~(-1)。方法用于测定栗子和蘑菇中的痕量Se(Ⅳ),获得了满意的结果。     

阻抑动力学光度法测定白鼠肝脏中的超痕量镍(Ⅱ)

在 NH3- H2 O- NH4 Cl介质中 ,超痕量镍 ( )能阻抑 H2 O2 氧化甲基紫褪色的指示反应 ,研究了阻抑褪色反应的最佳条件和动力学参数 ,建立了测定超痕量镍 ( )的新方法。方法检出限为 4.4× 1 0 -11g/m L Ni( ) ,测定范围为 0～1 .0μg/2 5m L。方法已用于测定生物样品中的 Ni( )。     

阻抑动力学分光光度法测定痕量碘

研究了在稀H3PO4介质中,痕量碘离子对NO-2催化溴酸钾氧化吖啶橙的阻抑作用,建立了测定痕量碘离子的阻抑动力学光度分析的新方法。测定碘离子的线性范围为0～0.40μg/mL,检出限为7.3×10-9g/mL。已用于食品中的微量碘的测定。     

催化荧光法测定碘离子的研究

基于在磷酸介质中,碘离子能催化碘酸钾氧化丁基罗丹明B的反应,使体系荧光猝灭,建立了催化动力学荧光法测定碘离子的新方法,方法的检出限为1.5×10~(-2)μg·ml~(-1),线性范围为0.04～0.24μg·ml~(-1),将方法用于安妥碘注射液、海带中的碘测定,结果满意.     

对二甲氨基亚苄基罗丹宁直接光度法测定纯铜中微量银

对二甲氨基亚苄基罗丹宁又名玫瑰银试剂、银试剂.在酸性溶液中与Ag~ 形成红色胶状沉淀.本文研究在非离子表面活性剂Triton X-100和聚乙烯醇(PVA)混合增溶剂存在下,Ag~ -对二甲氨基亚苄基罗丹宁-PVA-Triton X-100体系的离子缔合显色反应,其摩尔吸光系数为4.1×10~4,本法操作简单,灵敏度高,稳定性好,可用于纯铜中微量银的测定.1 仪器与试剂7230型分光光度计(上海分析仪器厂)银标准溶液:100μg·ml~(-1),10μg·ml~(-1)对二甲氨基亚苄基罗丹宁:0.1g·L~(-1),称取0.01g对二甲氨基亚莘基罗丹宁于100ml无水乙醇中,在沸水浴中加热使其溶解.聚乙烯醇溶液:10g·L~(-1)Triton X-100溶液:2.5×10~(-3)mol·L~(-1)EDTA溶液:50g·~(-1)     

痕量汞的气热提取应用于现场快速分析污水

为测定污水中汞含量,取约25mL水样,加入硫酸亚锡和氨基磺酸的混合物(质量比3∶1)0.40g,反应15min,使汞(Ⅱ)还原为气态单质汞,以0.3L·min~(-1)流量将汞蒸气引入由碘酸钾和硫酸氢铵的混合物(质量比1∶4)0.20g,约5 mL去离子水和1 mol·L~(-1)硫酸溶液0.100mL组成的吸收液中,使单质汞氧化成汞(Ⅱ),随即向此溶液中加入含有镉试剂的汞检测剂0.10g,使汞(Ⅱ)反应显色,2min后进行测定。显色反应时,所加入的汞检测剂中含有氢氧化钠和四硼酸钠组成的缓冲剂(相当于2mol·L~(-1)氢氧化钠溶液0.1mL和四硼酸钠0.04g),曲拉通X~(-1)00(相当于体积分数为10%的曲拉通X~(-1)00溶液30μL)和镉试剂(相当于1g·L~(-1)镉试剂乙醇溶液60μL)。按上述操作流程结合使用便携式专用仪器可在20min内完成一次测定,方法的检出限(3s/k)为2μg·L~(-1)。分别对0.050,0.500mg·L~(-1)汞标准溶液进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为3.6%,5.1%。方法用于废水样品的分析,并进行加标回收试验,测得回收率为92.0%～103%。     

吸光光度法测定微量碘

对于微量碘的测定,目前报道的方法有很多,这些方法都是在一定条件下将I~-氧化为IO_3~-,再加碘化钾吸出碘,用硫代硫酸钠标准液滴定,消除过量氧化剂和减少滴定带来的误差.在以往的方法中还有砷-铈比色法,此法条件严格,操作繁琐.四氯化碳萃取比色法较麻烦且试剂易挥发、有毒害.因此本法建立了无污染、不需消除过量氧化剂的双氧水氧化比色法,该方法可应用于加碘化钾碘盐的定量监测.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂72型分光光度计(上海分析仪器厂)碘化钾标准液:100μg·ml~(-1),准确称取碘化钾(GR)0.1308g溶于水,定容至1L.氯化钠溶液:200g·L~(-1),称取氯化钠(GR)100.0g溶于水,定容至500ml.淀粉溶液:10g·L~(-1),称取淀粉1g,加入水5ml搅拌成浑浊液,再缓慢倒入沸水50ml,然后加入甘油至100ml,加热并微沸片刻,此淀粉溶液可保存数