氧乙炔焰线烧蚀率测定不确定度的评定

就氧乙炔焰线烧蚀率测定不确定度的评定进行探讨 ,以期提高我们的测试水平。实验按GJB 32 3- 87“氧 -乙炔烧蚀实验方法”进行。     

溶胶-凝胶法原位生成SiO_2改性硅基耐烧蚀材料

建立了在硅基耐烧蚀材料中用溶胶-凝胶法原位生成SiO2的方法.首先将硅橡胶、气相白炭黑、纤维等原料混炼硫化制备出硫化胶.然后将硫化胶依次浸入四氢呋喃、原硅酸乙酯和正丁基胺水溶液中进行预溶胀处理、物理扩散和化学反应,得到原位生成SiO2.SEM照片显示,在硅基耐烧蚀材料中原位生成的SiO2颗粒呈球形,粒径在40~60 nm,但分布不均匀,在硫化胶表层存在富集现象.实验结果表明,原位生成SiO2平均含量增加,硅基耐烧蚀材料的抗拉强度增加,线烧蚀率下降;含13.7%原位生成SiO2硅基耐烧蚀材料抗拉强度为5.82 MPa,线烧蚀率为0.071 mm/s.     

气相[（SiO2）nX]^—团簇产生机理

利用ＸｅＣｌ准分子激光烧蚀多种硅氧多孔结构材料，在负离子通道测得丰富的「（ＳｉＯ２）ｎＸ」＾－负离子团簇，并讨论了多孔网结构和表面活性基团的分布对激光能量的吸收，传输及团簇产生的重要作用。     

激光烧蚀金属氯化物的发光光谱和飞行时间质谱研究

测定了３５５ｎｍ紫外线光烧蚀ＡｇＣｌ，ＣｕＣｌ和ＣｕＣｌ２产生的等离子体发光光谱顺３００～５００ｎｍ范围内的发光谱线可归属为激光态金属原子的发射线，飞行时间质谱测定表明激光烧蚀产生的正，负离子主要有Ａｇ，Ｃｕ，Ｃｕ２Ｃｌ＾＋，Ｃｕ２Ｃｌ２＾＋，Ｃｕ３Ｃｌ２及Ｃｌ，ＡｇＣｌ，ＡｇＣｌ２，Ａｇ２Ｃｌ３，ＣｕＣｌ，ＣｕＣｌ２，Ｃｕ２Ｃｌ３等，对激光烧蚀机理也进行了讨论。     

角分辨飞行时间法研究紫外激光烧蚀Ta2O5的反应

利用角分辨飞行时间法研究了３５５ｎｍ脉冲激光烧蚀Ｔａ２Ｏ５的反应，由四极质谱测得的煤蚀产物除了Ｏ，Ｔａ，ＴａＯ和ＴａＯ２中性碎片外，在较高激光能量密度时还有Ｏ，Ｔａ，ＴａＯ，ＴａＯ２离子碎片，它们的飞行时间（ＴＯＦ）谱可以用于级分带质心速度的Ｍａｘｗｅｌｌ－Ｂｏｌｚｔｍａｎｎ分布函数较好地拟合，原生离子碎片的平均动能与激光能量密度无关，烧蚀产物原生离子和中性粒子的角分布可以分别用ａｃｏｓ＾ｎθ（ｎ     

O2气中激光烧蚀Ta2O5产物离子的氧化反应

Ta2O5薄膜作为电容元件材料的替代品已在微电子等领域中显示出广阔的应用前景[1]．脉冲激光沉积（PLD）法制备Ta2O5薄膜以其显著的优点引起了广泛重视[2，3]．而对激光烧蚀的物理化学过程的认识是完善这一方法的重要前提．我们曾采用时间分辨与角分辨飞行四极质谱[4]和发光光谱技术[5]较系统地研究了激光烧蚀Ta2O5产生的羽状物的组成和特征，并认为在O2气氛中沉积Ta2O5薄膜可以改善甚至避免形成缺氧的薄膜．但由于上述实验方法上的限制，未能详细考察激光烧蚀Ta2O5生成的离子产物在O2气氛中发生的氧化反应．为了研究激光烧蚀产物离子…     

ClCu(η^2-O~2)与ClCuNN分子的基质隔离红外光谱和 理论研究

激光烧蚀CuCl~2或CuCl靶的产物与O~1或N~2共同沉积在11K的Ar基质中,在1175.0cm^-^1(O~2/Ar)和2296.3cm^-^1(N~2/Al)处观察到了新的红外吸收。通过同位素取代实验以及量子化学计算,可将1175.0cm^-^1归属为ClCu(η^2-O~2)的O－O伸缩振动,而将2296.3cm^-^1归属为ClCuNn的N－N伸缩振动。ClCu(η^2-O~2)和ClCuNN这两种新型配合物的确证,为进一步研究含O~2,N~2的过渡金属配合物提供了一种模型分子。     

四极质谱法研究激光烧蚀Y1Ba2Cu3O7-δ产物的分布

采用空间和时间分辨的四极质谱法研究了355nm脉冲激光烧蚀高Tc超导体Y     

吸附于Cu/AC和Fe/AC催化-吸附剂上的苯酚的催化氧化

 利用TG/MS联用装置,采用程序升温氧化法研究了Cu/AC和Fe/AC催化-吸附剂低温干法催化氧化苯酚的活性及其自身的烧蚀行为. 结果表明,Cu/AC和Fe/AC都具有较好的催化苯酚氧化活性,其活性及烧蚀行为受金属和载体的性质以及金属与载体间协同作用的影响. 吸附-催化氧化循环实验表明,金属/AC催化-吸附剂的吸附容量随循环次数的增加而逐渐下降至一稳定值.     

激光烧蚀－电感耦合等离子体质谱法

激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法已广泛应用于固体物质中无机元素的分析,描述了微LA-ICPMS系统原理,讨论了操作参数的影响和定性及定量分析性能,并举例说明其应用。     

激光烧蚀光谱-电感耦合等离子体质谱联用技术应用进展

激光烧蚀光谱（LAS）分析技术具有简便快速的特点,仪器设备简便,但对痕量元素分析能力不足。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术则具有灵敏度高和多元素及同位素分析能力,但对基体元素分析存在困难。将LAS和ICP-MS分析技术相结合构成LAS-ICP-MS联用分析技术,可相互弥补LAS和ICP-MS技术的缺陷。介绍了近10年来LAS-ICP-MS联用技术的应用进展及发展趋势,并详细阐述了近年来LA-ICP-MS分别在地质、矿冶、材料、环境监测以及其它分析领域的应用。     

激光烧蚀La~2O~3产生的等离子体的发光光谱研究

用发光光谱法研究了355nm脉冲激光在真空和O~2气氛中烧蚀La~2O~3产生的等离子体的组成和形成过程。对等离子体中La^+离子和LaO的空间和时间分辨发光光谱分析表明,在O~2气氛中LaO有两个生成通道:一是在靶附近的等离子体内直接生成的,另一是由La,La^+与O^2发生氧化反应而生成的。测定了激光能量密度,离靶表面的距离和O~2压力对产物发光的延迟时间和发光强度的影响。此外,还讨论了激光烧蚀La~2O~3诱导产生等离子体的形成和演化机理。     

凝胶电泳-激光烧蚀进样电感耦合等离子体质谱与非特异性同位素稀释法联用技术定量分析人血清中蛋白

建立了聚丙烯酰胺凝胶电泳(PAGE)-激光烧蚀进样电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)与非特异性同位素稀释法联用技术, 通过测定蛋白条带上硫元素的含量, 实现了人血清中蛋白的定量分析. 血清电泳分离条件为: 分离胶浓度(质量分数)为7.5%, 浓缩胶浓度为4%, 电泳电压100 V. 为优化激光烧蚀实验条件, 以LA-ICP-MS测得不同浓度硫富集凝胶中³²S的信号强度, 在1~400 μg/g范围内呈现良好的线性关系, R²=0.993. 采用外标法对血清中的转铁蛋白和白蛋白进行了相对定量分析. 此外, 重点采用“电泳后同位素稀释”方法实现了蛋白条带上³⁴S稀释剂的加入, 对血清中转铁蛋白和白蛋白进行了绝对定量分析; 采用人血清蛋白标准物质ERM-DA470/IFCC对建立的方法体系进行了验证, 结果表明2种蛋白的定量结果与标准值吻合, 方法的准确性好, 且测量精度优于外标法.     

重金属的生物体原位成像技术研究进展

重金属广泛存在于自然环境中,由于其具有高毒性和不同的赋存形式,且在环境中不能被微生物分解,因此重金属在通过多种途径进入生物体后,极易产生累积并造成伤害。重金属在生物体内分布及形态的差异是决定其生物效应的核心因素,因此了解这些关键信息是探索其毒性机制的基础。原位成像技术能在空间上识别生物体内重金属,并直观地评价生物体内重金属的含量、分布、形态转化及摄入和排出等状态和过程,因而受到广泛关注。该文总结了激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法（LA－ICP－MS）、同步辐射以及金属感测荧光团成像等重金属原位成像方法的基本原理和应用,比较了其各自的技术特点和应用场景,并对重金属的生物原位成像技术发展进行了展望。     

C60的产生与石墨晶面的关联（Ⅱ）

Ｃ_（６０）的产生与石墨晶面的关联（Ⅱ）谢兆雄，刘朝阳，王春儒，林逢辰，郑兰荪（厦门大学化学系，固体表面物理化学国家重点实验室，厦门，３６１００５）关键词Ｃ_（６０），球烯，激光烧蚀，高序热解石墨，六元环平面Ｃ６０及其它球烯是当今研究的热点，但有关其形...     

激光烧蚀－电感耦合等离子体质谱法

激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法已广泛应用于固体物质中无机元素的分析，描述了微ＬＡ—ＩＣＰＭＳ系统原理，讨论了操作参数的影响和定性及定量分析性能，并举例说明其应用。     

355 nm激光烧蚀LiMn2O4反应产物的飞行时间质谱

采用角分辨飞行时间质谱法研究了355 nm脉冲激光烧蚀LiMn2O4的反应. 在较低激光能量密度(0.8 J·cm^-2)测得的离子和中性烧蚀产物主要有Li, O, LiO, LiO₂ , Mn, Li₂, Li₄, Li₆, LiMn, MnO, MnO₂等. 激光能量密度较大时, 烧蚀产物中的氧化物不仅相对量增加, 而且物种更加丰富. 它们的飞行时间谱可用带质心速度的Maxwell-Boltzmann分布函数拟合. 烧蚀产物Li, LiO, LiO₂ 和 Mn存在能量密度表观阈值, 并且离子产物的阈值比相应的中性产物高. 烧蚀产物中原生离子和中性产物的空间角分布可用cosⁿ θ 或θ cosθ+(1-δ)cosⁿθ拟合. 此外, 对355 nm脉冲激光对LiMn₂O₄的烧蚀机理进行了讨论.     

YSi_2纳米颗粒的制备及光学、电学性能研究

采用脉冲激光烧蚀高纯YSi2靶,在n型Si(100)单晶衬底上制备YSi2纳米颗粒。原子力显微镜(AFM)观察样品表面颗粒尺寸约40~50 nm。X射线光电子能谱(XPS)测试结果表明,YSi2纳米颗粒成分为Y-O-Si。室温下对样品的光致发光(PL)性能进行测试,在500 nm处有一个较大的宽峰,409 nm附近出现强度较弱的发光峰。前者与样品中Y-O-Si电荷迁移带有关,后者为衬底表面纳米尺寸SiOx复合中心离子发光。室温下,对原位制备的薄膜电学(I-V/C-V)性能进行测试,结果表明薄膜的介电常数约为13.6。     

毫秒激光烧蚀镍靶高效率制备NiO纳米立方体

利用长脉宽毫秒激光烧蚀浸没在循环水中的金属镍靶制备了大量的氧化镍(NiO)纳米立方体, 通过透射电子显微镜(TEM)、 选区电子衍射(SAED)、 X射线衍射(XRD)和能量色散谱(EDS)等手段表征了产物的形貌和结构. 结果表明, 高功率密度激光产生的高温高压条件是形成NiO纳米立方体的最重要因素. 激光功率密度高于10⁴ W/cm²时可以生成NiO纳米立方体, 当功率高于该阈值时激光首先将镍靶烧蚀为金属液滴, 高温的金属液体加热周围液体, 并由于液体的限制效应使得压力进一步升高, 最后金属液滴与液体发生表面反应生成NiO纳米立方体.     

激光烧蚀Al+与乙醇团簇的反应研究

利用激光烧蚀-分子束法对Al等离子体与乙醇团簇的反应进行了研究.飞行时间质谱测得的主要反应产物有Al⁺(C₂H₅OH)_n (n=3～10)与H⁺(C₂H₅OH)_n (n=1～14)团簇正离子和(C₂H₅OH)_n(H₂O)OH^- (n=0～8)团簇负离子.实验发现,烧蚀产生的Al等离子体与脉冲分子束的不同位置反应,对团簇离子的类别、大小及强度分布均产生很大影响.Al等离子体与脉冲分子束的前段反应,主要产生金属-复合物团簇离子Al⁺(C₂H₅OH)_n,且信号较强;Al等离子体与脉冲分子束的中段及后段反应,主要产生质子化团簇离子H⁺(C₂H₅OH)_n和团簇负离子(C₂H₅OH)_n(H₂O)OH^-,同时还出现强度较小的其他水合团簇离子,如H⁺(H₂O)m(C₂H₅OH)_n (m=1～2)等.