反相流动注射光度法测定矿物浸提液中的游离氰根

１引言以游离氰化物对铜氨络离子的褪色作用来测定游离氰化物的常规流动注射分光光度法已有报道，在生产现场样品量充足，采用反相流动注射分析（ｒＦＬＡ）技术并联用单片机，不仅可以大大节约试剂，而且可以实现程序化自动化操作，节约时间，提高工效，充分体现ＦＬＡ快速分析的特点。这对于生产中所需的在线监测和过程控制是特别适用的。２实验部分２．１仪器装置及参数蠕动泵（自组装）；ＭＣＳ－４８自动采样阀（温州龙方仪器配件厂）；７２１型分光光度计（上海第三分析仪器厂）；ＸＷＴ－１００型台式自动平衡记录仪（上海大华仪表厂…     

过氧化氢氧化溴百里酚蓝催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)

１ 引 言 溴百里酚蓝是一种氧化还原指示剂。实验发现,在酸性介质中铁（Ⅲ）强烈催化过氧化氢氧化溴百里酚蓝褪色反应。据此,我们详细研究了该催化体系的反应条件以及共存离子的影响,建立了利用该反应体系测定痕量铁的新方法。本法用于水样中痕量铁（Ⅲ）的测定,获得满意结果。２ 实验部分２．１ 仪器和试剂 ＵＶ／ＶＩＳ ９１６型紫外可见分光光度计（澳大利亚 ＧＢＣ公司）;７２３型分光光度计（上海第三分析仪器厂）;（Ｃｓ５０１型超级恒温水浴（重庆试验设备厂）;溴百里酚蓝（ＢＴＢ）：１ｇ／Ｌ;ＨＣｌ溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ…     

抑制-桑色素褪色光度法测定痕量铁(Ⅲ)

１　引　言 测定痕量铁有桑色素（Ｒ）光度法（检测下限为０．１４ ｇ／ｇ）、萃取催化光度法（检出限１．６×１０－７ｇ／Ｌ）等。研究发现,基于ＮａＯＨ介质中,溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ,下同）作为增稳剂时,Ｆｅ（Ⅲ）能抑制Ｈ２Ｏ２氧化桑色素的褪色反应。据此建立了一种高灵敏测定痕量铁的新方法。该方法灵敏度（检出限 ４．０×１０－９ｇ／Ｌ）高,无需萃取,操作简便,选择性好。未见抑制桑色素褪色光度法测定痕量铁的报道。２　实验部分２．１仪器及试剂 ７２３型可见分光光度计（上海分析仪器总厂）,７２２型光栅分光…     

催化动力学光度法测定人发中痕量铁

１引言研究了铁（Ⅲ）催化三氯偶氮胛（ＴＣＡ）褪色反应动力学的特性，在Ｈ２ＳＯ４介质中，微量铁（Ⅲ）对Ｈ２Ｏ２还原该试剂的褪色反应具有强烈催化作用，其褪色反应速度与微量铁（Ⅲ）的浓度在一定范围内呈良好的线性关系，文中详细研究了三氯偶氮胂（ＴＣＡ）催化动力学光度法测定微量铁（Ⅲ）的条件，建立了测定微量铁（Ⅲ）的新方法，方法检出限为１．４７×１０－１０ｇ／ｍＬ，选择性好，可不经分离直接测定人发中的微量铁（Ⅲ），方法的相对标准偏差为２．４％。并比较了不同性别、年龄的人发中铁的含量变化情况。２实验部分２．…     

流动注射分析膜分离联用技术的研究

流动注射分析膜分离联用技术的研究徐华华，陈剑宏（复旦大学化学系，上海２００４３３）自１９７５年Ｒｕｚｉｃｋａ和Ｈａｎｓｅｎ提出流动注射分析（ＦＯＡ）［１］以来，随着它的发展和普及，一系列ＦＩＡ与各种分析检测仪器的联用技术已渐趋成熟。但注入的测定样品往...     

新阻化动力学光度法测定痕量铜

１引言我们在实验中发现，铜（Ⅱ）抑制Ｍｎ（Ⅱ）催化铬（Ⅵ）与二安替比林基对氯苯基甲烷（ＤＡＰＣＭ）的显色反应，从而建立了一种新的测定铜（Ⅱ）的阻化动力学方法。该法灵敏度高，选择性较好，线性范围较宽，稳定时间长，操作简便。用于粗铅和铝合金中铜的测定，结果满意。２实验部分２．１主要仪器和试剂７２２型光栅分光光度计（山东高密分析仪器厂）；５０１型超级恒温器（江苏实验仪器厂）。铬（Ⅵ）标准溶液：１．０ｇ／Ｌ和１．０ｇ／Ｌ；铜（Ⅱ）标准溶液：１．１０ｇ／Ｌ和１．０ｍｇ／Ｌ；０．２％（Ｗ／Ｖ）ＤＡＰＣＭ溶液…     

停流流动注射—动力学方法多组份同时测定的研究：铁（Ⅱ）,钛（Ⅲ）和…

依据诱导反应原理，提出了同时测定多组份的动力学方法，并以停流流动注射分析研究了Ｆｅ（Ⅱ），Ｔｉ（Ⅲ）及Ｖ（Ⅳ）诱导的Ｃｒ（Ⅵ）－Ｉ＾－反应体系，建立了铁，钛和钒同时测定的条件。对铁，钛和钒测定的线性范围分别为０－２．２μｇ／ｍｌ，０－３．１μｇ／ｍｌ及０－１．８μｇ／ｍｌ，检测限分别为０．０１２，０．０２０和０．０１８μｇ／ｍｌ。     

二溴对甲基偶氮羧催化动力学光度法测定痕量铜

１引言目前催化动力学光度法测定痕量元素已有不少报道，但极少见利用不对称偶氮羧类试剂进行催化动力学测定的文献。二溴对甲基偶氮羧是一种新的显色剂，本文研究发现其在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，以ａ，ａ’－联吡啶为活化剂，痕量钢能强烈催化抗坏血酸还原二溴对甲基偶氮羧的反应，其反应速度与铜的浓度符合动力学一级反应关系，检出限为４．６×１０－１１ｇ／ｍＬ，可用于测定食品及饮用水中的痕量铜。２实验部分２．１仪器与试剂７５１型分光光度计（上海分析仪器厂）。０．１ｍｇ／ＬＣｕ（Ⅱ）标准溶液（按常规法配制）；１ｇ／ＬＭ…     

停留—催化反应速差动力学法同时测定Fe,Mo

根据Ｆｅ（Ⅲ）、Ｍｏ（Ⅵ）对Ｈ２Ｏ２氧化邻氨基酚的催化反应速率不同，结合流动注射停留技术，建立了同时测定Ｆｅ（Ⅲ）、Ｍｏ（Ⅵ）的速差动力学分光光度法．测定铁和钼的线性范围分别为０．１～２．５μｇ／ｍＬ和０．５～１５μｇ／ｍＬ．除Ｗ（Ⅵ）的允许量较小外，其它离子不干扰测定．用本法测定了合成样液中铁和钼含量，结果满意．     

阻抑-催化褪色光度法测定痕量锑(Ⅲ)

１ 引 言 测定Ｓｂ（Ⅲ）有ＫＢｒＯ３－甲基橙褪色光度法、荧光酮衍生物光度法、Ｓｂ（Ⅲ）－乙基罗丹明Ｂ和Ｓｂ（Ⅲ）－甲基橙－溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）络合光度法等，但诸方法的ε为 １０４～１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，灵敏度不高，操作较烦。实验表明：碱性介质中，Ｓｂ（Ⅲ）能阻抑 ＣＴＭＡＢ催化结晶紫（ＣＶ）碱褪色反应，由此建立了阻抑－催化褪色光度法测定痕量锑（Ⅲ）新方法（ε５９０＝２．０× １０７Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）。该方法灵敏度高，操作简便，重现性好。２ 实验部分２．１ 主要试剂与仪器 …     

空气整段间隔流动注射分析中分散度影响因素及性能研究

空气整段间隔流动注射分析中分散度影响因素及性能研究支正良，田笠卿（中国药科大学分析计算中心，南京，２１０００９）（南京大学现代分析中心，南京，２１０００８）关键词空气整段间隔流动注射分析，分散度，铁空气整段间隔ＦＩＡ［１，２］的特点是将注入的试样带首...     

停流流动注射分析同时测定碘离子和亚硝酸根的研究

基于铁（Ⅲ）－硫氰酸根络合物褪色动力学反应，利用流动注射分析停流技术，建立了流动注射动力学分析法同时测定碘离子和亚硝酸根离子的新方法，方法对碘离子的线性范围为２×１０＾－－１．６×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，对亚硝酸根的线性范围为４×１０＾－７－１×１０ｍｏｌ／Ｌ。应用于全成混合液中碘离子和亚硝酸根的测定，结果满意。     

流动注射区域采样法测定镀锌钝化液中高浓度锌

本文建立了流动注射二甲酚橙光度法测定镀锌纯化液中Ｚｎ￣２＋的自动分析方法。利用区域采样技术和调整管路参数自动完成对样品的上千倍稀释，确定了最佳分析条件并研究了干扰离子的影响及消除办法。所建方法仪器简单，分析速度为８４次／小时，变异系数（Ｚｎ￣２＋１６．０ｇ／Ｌ，ｎ＝２０）为１．Ｏ％，用于实际钝化液分析，相对误差小于±１０％。     

用锌-氨三乙酸金属-配位体缓冲溶液和噻唑偶氮间苯二酚流动注射络合滴定镉和铅

1引言流动注射分析随着其理论的日趋完善而不断发展,已在绝大部分分析领域得到应用。Ishibashi等推导出了流动注射酸碱滴定的理论公式,本文作者已将其拓展到络合滴定金属离子中。并用Zn-氨三乙酸（NTA）加座唑偶氮间苯二酚（TAR）滴定Cd和Ph的实验验证了公式的正确性。同时试验了测定Cd、Ph时20多种离子的干扰情况及一些离子的掩蔽方法,结果较为满意。2实验部分2．1主要仪器和试剂LZ-2000型流动注射分析仪和LZ-1040型对数转换器（沈阳肇发自动分析研究所）;721型分光光度计（上海第三分析仪器厂）;XWT-204型台式自动平衡记录仪…     

催化光度法测定痕量亚硝酸根

１引言近年来，有关催化光度法测定亚硝酸根的方法已有若干报道。笔者在前人进行荧光测定的基础上，研究了在稀磷酸介质中，亚硝酸根对溴酸钾氧化中性红的强催化作用，提出了以溴酸钾为氧化剂，中性红为还原剂测定亚硝酸根的催化光度法，结果具有很高的灵敏度和较好的选择性。用于地面水及地下水中ＮＯ－２的测定，结果满意。２实验部分２．１仪器与试剂７５３ＷＢ紫外可见分光光度计（上海光学仪器厂）；电热恒温水浴锅。亚硝酸根标准溶液：由亚硝酸钠配成１．００ｇ／Ｌ亚硝酸根储备液；本溶液贮存于棕色瓶中，每升加入２ｍＬ三氯甲烷和两…     

催化动力学光度法测定水中微量锰

１引言研究了锰（Ⅱ）催化亮绿ＳＦ褪色反应的动力学特性。在ＮａＡｃ－ＨＡｃ介质中，锰（Ⅱ）对高碘酸钾氧化该试剂的褪色反应具有强烈催化作用，其褪色反应速率与锰（Ⅱ）的浓度在一定范围内呈良好的线性关系。详细研究了亮绿ＳＦ催化动力学光度法测定微量锰（Ⅱ）的条件，建立了测定微量锰（Ⅱ）的新方法。有关文献中催化动力学光度法测定锰（Ⅱ）的检出限大多为１０－１０ｇ／ｍＬ，本方法的检出限为６．０×１０－１１ｇ／ｍＬ，选择性较好，方法相对标准偏差２．５％，用于测定水样中的锰，结果满意。２实验部分２．１主要试剂和仪器…     

流动注射-胶束增敏-光泽精与铁(Ⅱ)化学发光反应的研究

采用Ｊｏｎｅｓ柱在线还原铁（Ⅲ）为铁（Ⅱ），研究了铁（Ⅱ）与光泽精的化学发光反应，加 入ＣＴＭＡＢ和乳化剂ＯＰ能明显提高发光的信噪比，基于此建立了痕量铁的流动注射化学发光 分析法。此法线性范围为 １×１０－１１～ １×１０－５ｇ／ｍＬ，检出限为 ２×１０－１２ｇ／ｍＬ，相对标准偏差为 ２．０％（１×１０－８ｇ／ｍＬ，ｎ＝１１），已用于人发中铁的测定。深入探讨了反应机理。     

痕量铅的在线SHA离子交换预浓度流动注射原子吸收测定

采用羟基磷灰石微型柱的流动注射系统与火焰原子吸收光谱联结对工业废水中铅进行预浓集测定。在进样时，被分析物沉积在羟基磷灰石微型柱上，并通过注射半胱氨酸（碱性条件下）予以洗脱。该方法成功地应用于工业废水的分析。通过回收实验，标准物质分析等方法评价了准确度。４ｍｌ样品体积的检测限：为４μｇ／Ｌ（４ｍＬ／ｍｉｎ），进样时间１ｍｉｎ，２μｇ／ｍＬ和０．２μｇ／ｍＬ含量测定的相对标准偏差分别为１．５％和２．２     

过氧化氢氧化藏红T催化荧光法测定痕量铬（Ⅵ）

１引言在ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，痕量铬（Ⅵ）对过氧化氢氧化藏红Ｔ的反应有强烈地催化作用，结果使藏红Ｔ的红色迅速减褪并伴随荧光减弱，建立了催化荧光法测定痕量铬（Ⅵ）的新方法。方法具有操作简便，灵敏度高，重现性好等特点，用于环境水样中铬（Ⅵ）的测定，结果满意。２实验部分２．１主要仪器与试剂日立Ｍ－８５０荧光分光光度计；９３０型荧光光度计；铬（Ⅵ）标准溶液：１　ｍｇ／Ｌ；藏红Ｔ溶液：４．０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ；３０％Ｈ２Ｏ２溶液；ｐＨ４．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液；水为二次去离子水。２．２实验方…     

流动注射—原子吸收法测定药物制剂中的维生素B6

１引言在弱酸性介质中，新生态ＭｎＯ２与维生素Ｂ６（ＶＢ６）发生反应，通过ＦＩＡ－ＡＡＳ测定反应产物Ｍｎ２＋，建立了测定ＶＢ６含量的新方法。方法具有简便、快速、重现性好等优点，用于实际样品的测定，结果与药典法一致。２实验部分２．１仪器与试剂ＧＦＵ－２０２型原子吸收分光光度计；ＩＦＩＳ－Ｂ型智能流动注射进样器；Ｍｎ２＋标准溶液（１ｇ／Ｌ）；ＶＢ６标准溶液（１ｇ／Ｌ）；新制ＭｎＯ２＋：在０．２５％ＫＭｎＯ４溶液中逐滴加入０．５％ＭｎＳＯ４（其中含硫酸１ｍｏｌ／Ｌ）至红色完全消失。新制得的ＭｎＯ２保存在…