固相萃取-反相高效液相色谱法测定隐形眼镜护理液中聚胺丙基双胍

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法测定隐形眼镜护理液中聚胺丙基双胍的方法.用Spe-ed WCX固相萃取柱(500 rag/3 mL)将样品浓缩富集后,以Shiseido C18色谱柱(150 min×4.6 mm,5 pm)为分离柱,以pH 4.0的乙腈-20 mm01.L-1乙酸铵(体积比16比84)为流动相,检测波长为235 nm,7 min内测定样品中聚胺丙基双胍.方法检出限(S/N=3)为0.046 mg·L-1,相对标准偏差为3.3%(n=7),线性范围为100～800 mg·L-1,加标回收率93.5%～110.9%.     

高效液相色谱法测定氮丙啶

提出了一种测定氮丙啶的高效液相色谱分析方法。将自制氮丙啶单体与福林试剂(1,2-萘醌-4-磺酸钠盐)反应得到衍生物,通过NMR和IR表征验证衍生物结构。衍生物在Agilent ODB C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)上分离,以乙腈-0.04mol·L-1磷酸氢二钠混合溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为258nm。氮丙啶的线性范围为1.00~20.0mg·L-1,检出限(3S/N)为0.05mg·L-1,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2%。     

高效液相色谱法测定白桦树皮中儿茶素和白桦酯醇的含量

提出了高效液相色谱法(HPLC)测定白桦树皮中白桦酯醇和儿茶素含量的方法.色谱柱为Shim-pack CLC-ODS C18(150 mm×6.0 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(75+25)混合溶液,紫外检测波长为205 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,柱压7.747 MPa.儿茶素的线性范围为20.0～400.0 mg·L-1,白桦酯醇的线性范围为15.0～300.0 mg·L-1,儿茶素和白桦酯醇的加标平均回收率分别为95.8%和94.9%,相对标准偏差(n=5)分别为1.67%和2.86%.     

高效液相色谱法测定双黄连制剂中绿原酸和黄芩苷

建立同时测定双黄连制剂中绿原酸(CGA)和黄芩苷(BCL)的高效液相色谱法.采用梯度洗脱,色谱柱为Waters Symmetry C18>(3.9 mm×150 mm,5μm)柱,以甲醇-0.06 mol·L-1磷酸为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为320 nm.绿原酸的线性范围为1.72～137.6 mg·L-1,回归方程y=-28 900.12 23 036.71 x(r=0.999 6),平均回收率为95.8%,相对标准偏差为3.53%(n=7);黄芩苷的线性范围为3.35～267.9 mg·L-1,回归方程y=19 940.40 13 564.15 x(r=0.999 8),平均回收率为97.3 %,相对标准偏差为2.85%(n=7).     

反相高效液相色谱法测定血浆中硫普罗宁钠

采用反相高效液相色谱法对血浆中硫普罗宁钠进行测定。血浆样品经乙腈提取,所得提取液再经40℃氮气吹干,残留物经10mg.L-1亚硫酸氢钠溶液溶解后,用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以pH 2.5乙腈-水(8+92)溶液为流动相洗脱,用紫外检测器于波长203nm处测定。硫普罗宁钠的质量浓度在2.5～1 000mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.65mg.L-1。方法用于血浆样品分析,测得回收率在102%～107%之间,日内和日间相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

反相高效液相色谱法测定烷基糖苷中聚糖

应用反相高效液相色谱法测定烷基糖苷中的聚糖含量。烷基糖苷样品以反相C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(80+20)混合液为流动相,用电雾式检测器检测。聚糖的质量浓度在18.75~300mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3s/k)为5mg·L-1。加标回收率在95.0%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.9%~1.6%之间。     

高效液相色谱法测定保健食品中α-硫辛酸含量

提出了高效液相色谱法测定保健食品中α-硫辛酸含量的方法。样品用乙腈-水(4+6,预调至pH 3.5)混合液超声提取25min,以C18色谱柱为分离柱,以上述乙腈-水混合液为流动相,在波长210nm处进行测定。α-硫辛酸质量浓度在20.0~500mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别为0.80mg·L-1和2.7mg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在91.5%~98.7%之间,相对标准偏差(n=5)小于5.0%。     

离子色谱法测定面粉及面粉制品中溴酸盐

提出了离子色谱法测定面粉及面粉制品中溴酸盐的测定方法.样品经水提取,固相萃取,银柱净化处理后进行色谱分析.采用色谱柱为IonPac AS19型阴离子分离柱(2 mm×250 mm);ASRS-ULTRAⅡ2 mm阴离子抑制器,检测器为ED50抑制型电导检测器.方法的线性范围在200μg·L-1内.检出限为0.01 mg·kg-1,加标回收率为92.9%～99.5%,相对标准偏差为(n=6)小于5%.     

高效液相色谱法测定橡胶制品中2-巯基苯并噻唑

采用高效液相色谱法测定橡胶制品中2-巯基苯并噻唑的含量。样品经丙酮超声提取两次。采用C18反相色谱柱为分离柱,以甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氢钠(80+20)溶液为流动相,在检测波长320nm处进行测定。2-巯基苯并噻唑的质量浓度在0.10~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.54mg·kg-1。在0.10,2.0,10.0mg·L-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在85.3%~95.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.1%~5.6%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定中药制剂及保健食品中芍药苷

应用固相萃取-高效液相色谱法测定中药制剂及保健食品中芍药苷的含量。样品经30%(体积分数)乙醇溶液提取,酸性氧化铝固相萃取柱净化。以C18色谱柱为分离柱,用乙腈和0.1%(体积分数)磷酸溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长230nm处进行测定。芍药苷的质量浓度在2.00~200mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.5mg·L-1。加标回收率在99.5%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在均小于2%。