共查询到20条相似文献,搜索用时 531 毫秒
1.
示波极谱法测定生物样中铜 总被引:3,自引:1,他引:3
水杨基荧光酮(SAF)在吸光光度分析中应用较广,而在极谱分析中应用很少。我们发现在柠檬酸盐介质中、Cu(Ⅱ)与SAF生成络合物并产生灵敏的极谱电流,峰电位—0.30V(vs.SCE)。此体系尚未见报道。我们以此体系测定生物样中微量铜,结果满意。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 JP-2型示波极谱仪(成都仪器厂) 三电极系统 铜标准溶液:101μg·ml~(-1),1μg·ml SAF乙醇溶液:1.0×10~(-3)mol·L~(-1) 柠檬酸盐溶液:0.5mol·L~(-1)柠檬酸三铵-0.01mol·L~(-1)柠檬酸 相似文献
2.
在0.065mol·L~(-1)柠檬酸钠-0.046mol·L~(-1)HCl(pH 6.6)介质中,2,3,4-三轻基-4′-磺基-偶氮苯和铜形成配合物,在单扫描示波极谱仪上于—0.24V(vs.SCE)处产生灵敏的吸附峰,测定铜的浓度范围为0.005~0.3μg·ml~(-1),检出限为0.0025μg·ml~(-1),本法已成功地用于人发及硫酸镍中铜的测定,并进行了电极反应机理研究。 相似文献
3.
尿素—石竹花组织电极是一种植物组织传感器。文中叙述了一种完整石竹花瓣的固定新方法,改善了此类生物传感器的性能:线性范围7.6×10~(-(?))~1.0×10~(-3)mol·L~(-1),斜率47mv·decade~(-1),检测上下限分别为3.2×10~(-3)mol·L~(-1)和4.6×10~(-6)mol·L~(-1),响应时间15~20min,寿命14天.该电极已初步用于实际样品的测定,结果与凯氏法吻合。对尿素含量为3.0×10~(-4)mol·L~(-1)的样品,本法分析结果偏差≤0.2×10~(-4)mol·L~(-1),平均回收率为101.5%(M=3,n=3),表明该传感器具有一定的实用价值。 相似文献
4.
液相色谱柱后衍生法同时测定Pb~(2+)Cu~(2+)Cd~(2+)Co~(2+)Zn~(2+)和Ni~(2+) 总被引:3,自引:0,他引:3
采用液相色谱流动相为0.05mol·L~(-1)草酸和0.095mol·L~(-1)氢氧化锂,流速为1.0ml·min~(-1);柱后衍生试剂为0.001mol·L~(-1)PAR+0.3mol·L~(-1)氨水+0.1mol·L~(-1)乙酸,流速为1.0ml·min~(-1),进样体积为20μl,检测波长为500nm,同时对Pb~(2+)、Cu~(2+)、Cd~(2+)、Co~(2+)、Zn~(2+)和Ni~(2+)检测。方法可用于水样检测。 相似文献
5.
硫化铵溶样催化极谱法快速测定硫磺中痕量硒 总被引:3,自引:0,他引:3
提出硫化铵溶解,氨性介质过氧化氢氧化分解硫磺试样,在0.48mol·L~(-1)HClO_4-4.76×10~(-3)mol·L~(-1)Na_2SO_3-2.96mol·L~(-1)NH_3·H_2O-6.81×10~(-3)mol·L~(-1)(NH_4)_2SO_4-8.41×10~(-4)mol·L~(-1)KIO_3-1.18×10~(-2)mol·L~(-1)硫脲-0.02g·L~(-1)动物胶体系中以催化极谱法测定痕量硒的方法.硒浓度在0.02~9.0ng·ml~(-1)范围内与极谱峰电流有良好的分段线性关系,检出限为0.01ng·ml~(-1).方法的RSD为3.4%~3.9%,加标回收率为91%~97%.此法仪器试剂简单,操作快速简便.用于硫磺样品的测定,结果满意. 相似文献
6.
7.
纯铝中微量钴的极谱测定 总被引:1,自引:0,他引:1
张树朝 《理化检验(化学分册)》1999,35(7):319-320,322
钴在1.2×10~(-6)mol·L~(-1)二氮菲-0.02mol·L~(-1)硫脲-6.0×10~(-4)mol·L~(-1)四乙基碘化铵-0.11mol·L~(-1)亚硫酸钠介质(氯化铵-氨水缓冲溶液、pH为9.50)中产生灵敏的极谱催化波;峰电位为-1.68V(vs.SCE),检出限1×10~(-10)mol·L~(-1),钴离子浓度在1×10~(-10)~3×10~(-8)mol·L~(-1)范围内与峰高呈线性关系.体系选择性好,操作简便.用于测定纯铝中1×10~(-7)%以上的钴,重现性好,回收及对照结果满意. 相似文献
8.
《化学教育》1986年第三期刊登一篇题为"也谈碳酸银的颜色"一文,该文中有这样的实验结果:"将CO_2通入0.5mol·L~(-1)的AgNO_3溶液中,产生浅黄色沉淀."我们按此进行实验,结果并没有观察到有浅黄色沉淀产生.我们又把CO_2分别通入1mol·L~(-1)、5mol·L~(-1) 相似文献
9.
通过研究新试剂二溴羧基偶氮胂光度法测定铋的反应条件,发现适量铁的存在对铋的显色反应有增敏效应,在0.54mol·L~(-1)混酸(0.24mol·L~(-1)HClO_4-0.30mol·L~(-1)H_3PO_4)中,显色剂与铋生成稳定的蓝色络合物,吸收峰为635nm,摩尔吸光系数为8.61×10~4,铋的浓度在0~20μg/25ml范围符合比耳定律,该显色反应已成功地用于不经分离直接测定钢铁、纯铜及铜合全中的微量铋。 相似文献
10.
系统地研究了钐一钛铁试剂—EDTA—CTMAB—Triton X-100体系的荧光特性及影响因素。应用此体系测定痕量钐的最佳条件为:钛铁试剂6.0×10~(-5)mol·L~(-1),EDTA 1.0×10~(-4)mol·L~(-1),CTMAB 5.0×10~(-4)mol·L~(-1),Triton X-100 0.05%,pH为13。在最佳条件下,钐浓度在1.0×10~(-7)~6.0×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与体系的荧光强度呈线性关系,检出限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。采用标准加入法对合成稀土样品中的痕量钐进行测定,结果满意。 相似文献
11.
水热法可控制备铋铁系化合物材料 总被引:4,自引:3,他引:1
本文以Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O为反应原料,以NaOH为矿化剂, 利用水热方法制备出几种纯相的铋铁系化合物材料,通过调节NaOH的浓度范围可以很容易的控制铋铁系化合物的物相。在NaOH浓度为0.1~0.4 mol·L-1区间,可以得到立方相的软铋矿Bi25FeO40,当NaOH浓度提高到0.8~2.0 mol·L-1区间,可以得到六方钙钛矿结构的BiFeO3,再提高NaOH浓度至8.0 mol·L-1以上可以得到正交相的Bi2Fe4O9,在NaOH浓度为12.0 mol·L-1时可以获得纳米片状Bi2Fe4O9。同时探讨了铋铁系化合物的生长机理。 相似文献
12.
制备了蒙脱土修饰电极,并采用循环伏安法研究了安乃近在该电极上的电化学行为。结果表明,该电极过程是一受扩散控制的不可逆过程。用方波溶出伏安法优化了实验参数,测定了浓度与峰电流Ipa的线性关系,发现Ipa与安乃近浓度在2.0×10-6~8.0×10-5mol.L-1之间呈良好的线性关系,其线性回归方程为:Ipa(μA)=-0.07784-15443.54c(μmol.L-1),r=-0.9993,检出限可达1.12×10-6mol.L-1,回收率为94.0%~108.25%。该方法可用于药物中安乃近含量的测定。 相似文献
13.
甲氧苄啶修饰玻碳电极安培法对过氧化氢的测定 总被引:1,自引:1,他引:0
在0.1 mol·L~(-1) KNO_3底液中,研究了甲氧苄啶在玻碳电极上的电化学性质,发现在0.140、0.177 V处出现1对可逆的氧化还原峰.进一步用电化学沉积的方法将甲氧苄啶修饰在玻碳电极上,考察了各种实验条件对修饰电极性能的影响,并通过电子扫描显微镜和电化学阻抗谱对修饰电极的表面性质进行了表征,所制得的修饰电极对过氧化氢的还原有很好的催化作用.在-0.3 V的工作电位下,用计时安培法对过氧化氢进行了测定,过氧化氢的浓度在1.96×10~(-5) ~1.10×10~(-3) mol·L~(-1)范围内与响应电流呈线性关系,检出限为4.0 μmol·L~(-1).该修饰电极制作简单、使用寿命长,实际试样的回收率为97% ~104%. 相似文献
14.
15.
研制了以Nafion分散多壁碳纳米管的化学修饰电极,研究了岩白菜素在该修饰电极上的电化学行为和电化学动力学性质.发现修饰电极对岩白菜素有显著的电催化作用,岩白菜素的氧化过程是单电子单质子过程,岩白菜素在该修饰电极上的扩散系数、速率常数分别为6.02×10~(-6) cm~2·s~(-1)、5.54×10~(-3) mol·L~(-1)·s~(-1). 通过优化各项参数,建立了一种直接测定岩白菜素的电分析方法.该方法的线性范围为1.44×10~(-7) ~1.92×10~(-6) mol·L~(-1)和4.18×10~(-5) ~1.06×10~(-4) mol·L~(-1),检出限为1.02×10~(-7) mol·L~(-1),同支电极测定10次的相对标准偏差为4.6%,可用于岩白菜素样品的含量测定. 相似文献
16.
二次微分简易示波伏安法测定酚磺乙胺 总被引:3,自引:0,他引:3
在0.2mol·L-1NaOH底液中,酚磺乙胺的氧化产物能够在示波图阴极支-0.3V处产生一个灵敏的切口,在一定的浓度范围内其二次微分简易示波伏安峰峰高随酚磺乙胺浓度的增大而线性增加,可用于酚磺乙胺片和注射液酚磺乙胺含量的测定.线性范围1.5×10-5~3.4×10-4mol·L-1,回归方程:h(V)=135.6+3.29×106C(mol·L-1),r=0.9921,检出限:6.0×10-6mol·L-1.对3.0×10-5mol·L-1酚磺乙胺5次测定的RSD为2.1%.与高效液相色谱及其他方法相比,本方法具有仪器简单、简便快速、无需通氮除氧等特点. 相似文献
17.
防水型碳化钨气体扩散电极的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
碳化钨(WC)以高硬度、高耐磨性的特性历来深受治金学家重视,常用它制造刀具、量具和模具,近二十余年才将其作为催化剂加以研究.这些年来,人们已发现WC催化剂具有较强的耐酸性、良好的导电性和电催化活性,且不受任何浓度的一氧化碳和几个PPM的硫化氢中毒,在加氢和脱氢方面,某些性质很类似于铂,故颇受人们关注. 本工作采用与常规不同的制备方法,制成高活性碳化钨粉末催化剂,曾先后对WC粉末在不同气氛中的热稳定性、几种溶液中的电化学稳定性及其阳极氧化机理进行了研究,并将WC粉末用作电催化剂制成半防水型氢电极,以碳为氯电极材料,单电池电极面积0.1m~2,由10个单电池按复极式串联成20D余瓦的氢-氯燃料电池组,在工厂中连续运行三个月,WC氢电极性能保持稳定。在此基础上,为进一步提高WC氢电极活性,提出了防水型WC气体扩散电极的研究.本文主要报导碳化钨粉末制备中物相组成、比表面及其电极制备条件对电极活性的影响,以及该电极的主要性能。 相似文献
18.
CdSe电沉积层的组成及形成机理 总被引:3,自引:0,他引:3
伏安曲线和现场光电流测定用于研究在钛基体上阴极电沉积形成Cdse薄膜的机理. XPS实验表明, CdSe沉积层的组成与沉积电位、沉积时间和溶液组成有关.在0.1 mol·L~(-1)CdSO_4+4 mmol·L~(-1)H_2SeO_3+0.2 mol·L~(-1) H_2SO_4溶液中, 当电位比-0.50 V正时生成富Se层, 而当电位比-0.70 V还负时生成富Cd层. 在-0.69 V下沉积, 沉积层的Se/Cd计量比接近1.1. 在同一电位下, 若提高H_2Se0_3浓度, 则沉积物中Se的含量增多. 实验结果表明, CdSe电沉积因条件不同遵循两种不同的机理, 据此讨论了克服Se/Cd比大于1的可能措施。 相似文献
19.
制备并研究了使用表面活性剂DDAB和血红蛋白(Hb)修饰的粉末微电极(DDAB Hb PME)的电化学行为.结果表明,Hb于该修饰电极表面的表观载量较之文献报道提高了近3个数量级.在DDAB Hb PME电极上,Hb的氧化/还原过程转移的质子数为1.NO能在DDAB Hb PME电极表面富集,利用DDAB Hb PME电极检测溶液中的NO,可以明显提高电极的输出性能,测量灵敏度为3.1mA/μmol·L-1cm2,明显大于文献报道值(0.001~0.02mA/μmol·L-1·cm2).相应的线性检测范围为9~100nmol·L-1,检测下限达到9nmol·L-1,并可完全消除溶液中共存的抗坏血酸和尿酸对检测的干扰. 相似文献