铊(Ⅲ)直接氧化鲁米诺化学发光测定岩矿样品中的痕量铊

液相化学发光主要是利用离子的催化作用进行测定。有几种高价金属离子能直接氧化鲁米诺化学发光。U.Fritsch等研究了铊(Ⅲ)在磷酸盐介质中直接氧化鲁米诺化学发光测定微量铊的方法,检测限为0.1ppm。本文在研究介质对铊(Ⅲ)-鲁米诺体系化学发光反应影响的基础上,选择H_3 BO_3-KOH介质测定铊,提高了灵敏度,检测限达到1ng/mL。铊浓度在4×10~(-9)—1×10~(-5)g/mL范围内有良好线性关系。用泡沫塑料从岩矿试液中分离铊。     

平台石墨炉原子吸收光谱法测定地表水中的铊

铊是一种典型的分散元素,被广泛应用于国防、航天、电子、通讯、卫生等领域,作为高新技术支撑材料的必需组成部分[1],铊的市场需求量与日俱增。同时,铊作为一种高毒性的重金属元素,被世界卫生组织(WHO)列为重点限制清单中的危险废物之一,具有极强的蓄积性,其毒性远超过镉、铜、铅等[2-9]。目前,铊已被我国列入优先控制的污染物名单中,是国家集中式生活饮用水、地表水源地特定项目和生活饮用水水质的非常规监测指标。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锌精矿中铊

采用HCl-HNO_3-HF-HClO_4四种酸溶解铅锌精矿样品,稀释后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定其中的铊元素,测定范围0.005%~0.05%。实验确定了介质酸浓度、干扰元素的校正方法。方法相对标准偏差(n=7)为1.3%~4.8%,加标回收率为93.7%~102%,方法干扰少、快速、结果准确,适用于大批量铅锌精矿样品中铊的测定。     

ICP–MS法测定铅精矿、锌精矿、混合铅锌矿中的铊

建立铅精矿、锌精矿、混合铅锌矿中铊的分析方法。试样采用盐酸、硝酸、硫酸消解,挥发除去硫,沉淀除去大部分铅和硅,用电感耦合等离子质谱(ICP–MS)法测定样品溶液中铊的含量。对基体及主要杂质元素的干扰情况及消除方法进行试验,优化了分析方法。铊含量在0.01~10μg/L的范围内具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.999 9,检出限为0.001 8μg/L。测定结果的相对标准偏差为1.42%~3.96%(n=11),加标回收率为92.7%~106.8%。该方法简单、快速、准确,可用于铅锌精矿、混合铅锌矿中铊的测定。     

矿石中微量铊的吸附催化极谱测定

铊在矿石中的含量一般都很低。极谱法测定铊,常采用先经有机溶剂反复萃取,然后在氟化钾的碱性底液中测定。碘化钾可使镉、铅产生吸附催化波。本文提出在20％氟化钾,0.15％碘化钾的碱性底液中,铊可产生吸附催化波,可使灵敏度提高10倍。采用硫酸、氟化钾分离铅、铁等元素;利用二氧化锰共沉淀铊,使铜、锌、镉等元素大部分被分离出去。这样分离和富集铊不但避免了有机溶剂反复萃取,而且可测出样品中0.0000x％的铊。本法适用于硫化矿中微量铊的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿中铟和铊

正稀散元素铟和铊在自然界中含量并不稀少,但较为分散,常伴生在磁铁矿、硫化矿、多金属矿、煤、铝土等矿床中,很少富集形成单矿物[1]。测定稀散元素铟和铊的含量,对开发利用矿产资源及综合评价具有重要的作用[2-4]。测定铟和铊的传统方法有极谱法、分光光度法、氢化物原子荧光光谱法、原子吸收光谱法等[5-6]。由于铟和铊的含量较低,这些方法通常需要将样品分离、富集、萃取等过程繁琐,分析效率偏低。近年来     

空气中微量碘化亚铊的比色测定

长期吸入空气中少量的碘化亚铊,将引起中枢神经系统等疾患,并会有毛发脱落,湿疹、呕吐和腹泻等症状。故一般规定厂房空气中铊的最高容许浓度为0.01毫克/米~3。为了检测空气中微量碘化亚铊的浓度,我们研究了灵敏且简便的二甲酚橙比色法,由试验确定了以王水加热氧化一价铊为三价铊的条件;试剂的适宜用量为1.0-1.5毫升;采用3个串联的冲击式采样管以保证浓度在1毫克/米~3以上铊的吸收完全。本法最小捡出量为1微克,可以满足现场捡测分析的要求。同时亦适用于空气中硫酸亚铊和其它三价铊盐的测定。方法简介如下: 分析方法: 1.校正曲线的绘制:分别吸取铊(Ⅰ)标准溶液(应用105℃干燥2小时的碘化亚铊溶于吸收     

环境领域铊元素的分析技术研究进展EI北大核心CSCD

铊是一种剧毒的蓄积性重金属元素。伴随着含铊矿物资源的开发利用,铊向环境中的迁移已不容忽视,环境铊污染事件时有发生。铊的分析技术对铊污染的防治具有重要意义。环境领域铊的分析技术近年来也有了新的发展。重点对环境水体、土壤、大气中铊元素分析技术的近期发展进行了综述。在电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)、石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法为主流分析手段的同时,随着铊新型富集技术的应用以及仪器性能的提升,环境铊分析技术呈现出高灵敏、高稳定性的趋势。针对环境领域铊元素分析技术的发展,提出环境样品铊的化学及赋存形态分析、铊的在线监测、与铊高效富集技术的联用以及环境固体废物中铊的分析是其重要的发展方向。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中9种元素

<正>茶叶中含有丰富的矿物质,既有铁、铜和锌等对人体有益的微量元素,也有铬、砷、镉、汞、铊、铅、铋、钍、铀等对人体有害的重金属元素。国家强制性标准GB 2762-2012《食品中污染物限量》对茶叶中铅提出了限量要求(不得超过5.0mg·kg~(-1));农业部强制性标准NY 659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》中规定铬不得超过5mg·kg~(-1)、镉不得超过1mg·kg~(-1)、汞不得超过0.3mg·kg~(-1)、砷     

EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌

建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中。在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与锌溶液分离。用二甲酚橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和锌。研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和锌,结果满意。     

萃取-原子吸收分光光度法测定硫化矿中铟和铊

原子吸收分光光度法测定铟及铊文献上曾有过一些报导。由于矿石中铟及铊的含量都较低,因而在测定前必须事先进行萃取富集。本文主要是研究了铟及铊的萃取富集及其测定条件,并制定了硫化矿中同时测定铟及铊的方法。实验部分 (一)仪器及主要试剂原子吸收分光光度计:WFD-Y型,10厘米乙炔-空气燃烧器。铟、铊空心阴极灯均由我所自制,制作方法参阅文献〔4〕。铟标准溶液:由光谱纯金属铟配制,每毫升含铟25微克。铊标准溶液:由硝酸铊配制,每毫升相当于25微克铊。     

铊(I)离子选择性电极的研制及性能测定

研制铊(Ⅰ)离子选择性电极以沉淀膜为多,但性能不理想。最近有报道以双冠醚为活性物质的 PVC 膜铊(Ⅰ)电极性能较好。本文报道了一些以冠醚材料,四苯硼化铊为活性物质的 PVC 膜铊(Ⅰ)电极的研制,其中以4-甲基-二苯并-30-C-10和四苯硼化铊混合物者最好,响应快,再现性好,在1×10~(-2)—5×10~(-6)M 范围内符合 Nernst 关系。从测得的各项电极性能指标看,与双冠醚电极相同或稍优。     

高温合金中痕量铊的方波极谱阳极溶出法

一般矿石、岩石、纯金属、海水、空气及污水中测定铊的方法已有报导,但钢铁、高温合金中分析痕量铊的文献尚少。本文提出在1M乙酸铵-0.3%无水亚硫酸钠(pH8—9)的底液中以方波极谱阳极溶出法测定铊(Ⅰ)。该法比单用方波极谱法的灵敏度提高1个数量级。溶出峰电位约-0.35伏(银汞膜电极,下同)。在实验条件下,3.5×10~(-1)—7.0×10~(-7)M浓度与溶出峰电流呈良好的线性关系。从6N盐酸中,用异丙醚萃取铊与基体元素分离,再用氢溴酸洗去钼等干扰离     

挥发排锑-电感耦合等离子体质谱法测定铅锑精矿中铊

采用盐硝混酸+氢氟酸溶解样品,氢溴酸挥发除锑的方法,避免高含量锑在溶液中不稳定及对铊测定的干扰,采用电感耦合等离子体质谱法测定了铅锑精矿中铊的含量。铅锑精矿经过前处理后,样品溶液中锑的残留量均小于10μg/m L。选择铱作内标,将方法应用于实际样品中铊的测定,相对标准偏差小于5%,回收率为97.2%~107%,选择6家试验室协同验证,经统计检验测试结果间无明显差异。方法适用于铅锑精矿中铊的测定。     

4-硝基-4''-氟苯基重氮氨基偶氮苯为显色剂双波长分光光度法测定痕量三价铊

研究了含氟显色剂4-硝基-4'-氟苯基重氮氨基偶氮苯(NFDAAB)与铊(Ⅲ)的显色反应.在Triton X-100及0.4～2.0 mol·L-1的氨水介质中,铊(Ⅲ)与试剂形成1:5的稳定的棕色配合物.其最大正吸收及最大负吸收波长分别位于464,563 nm.分别在两波长处采用单波长法测定及两者吸光度叠加的双波长法测定,表观摩尔吸光率分别为1.03×105,1.66×105,2.65×106L·mol-1·cm-1,双波长法具有更高的灵敏度.铊(Ⅲ)质量浓度分别在15,15,13μg/25 mL以内符合比耳定律.加入混合掩蔽剂,用于钢厂废液、岩矿中痕量铊(Ⅲ)的测定,回收率在91.0%～99.0%之间,相对标准偏差(n=5)为1.2%～2.4%.     

脂胺泡沫塑料富集火焰和平台石墨炉原子吸收测定岩矿中微、痕量汞和铊的研究

我们曾用自己合成的脂胺泡沫塑料(泡塑)富集原子吸收測定过岩矿中数种元素。本文就泡塑对微、痕量汞和铊的定量富集的酸度和介质,40余种共存离子的干扰,基体改进剂和仪器测量条件等进行了系统的研究,拟定了题示方法。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定水稻粮食作物中8种元素的微量残留北大核心CSCD

取粉碎后的水稻样品约0.3 g,按设定的消解程序进行全自动石墨消解,消解完毕后,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊的含量,内标法定量.结果表明,铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊标准曲线的线性范围均为0.01~8.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.006,0.011,0.009,0.017,0.009,0.008,0.012,0.018μg·kg^(-1).按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.9%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%.方法用于实际大米样品的测定,其中铝和钡元素的检出率为100%,检出量分别为0.49~1.02 mg·kg^(-1),0.019~0.071 mg·kg^(-1);镉和铅元素的检出率为33%,检出量分别为0.028~0.042,0.025~0.074 mg·kg^(-1);铬、砷、锶和铊均未检出.     

超痕量铊的差分脉冲阳极溶出伏安法研究及其应用

随着铊化物的日益广泛应用,不仅污染了环境,且增加了职业性铊中毒的潜在危险性,直接危害人体健康,故对其超痕量的测定日益为人们所重视。 Bonelli等在HAc-NaAc/EDTA介质(pH4.6)中,以差分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)直接测定天然水中铊,电积10分钟,检测限为5.0×10~(-11)M。Lime等采用汞膜电极DPASV法测定了岩矿及生物物质中的铊,电积10分钟,检测限为1ng/g。此法前处理复杂且需特殊仪器。本文以汞膜电极研究了铊的阳极溶出行为,发现在Britton-Robinson(简称BR)溶液中,铊的溶出峰敏锐、加入DCTA能有效地消除镉、铅等金属离子干扰,     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定尿液中17种元素

尿液样品用硝酸酸化至硝酸的体积分数为1%,离心后,上清液用4%(体积分数)硝酸溶液稀释10倍。采用动态反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定其中铅、镉、砷、硒、锰、铜、锌、锑、铍、钒、铁、镍、钼、铬、铊、钴、锡等17种元素的含量。以~(45)Sc(测定锰、铜、铍、钒、铁、镍、铬、钴)、~(72)Ge(测定砷、硒、锌)、115In(测定镉、锑、钼、锡)、~(209)Bi(测定铅、铊)为内标物。铁的线性范围在5.00mg·L~(-1)以内,其余元素的线性范围均在50.0μg·L~(-1)以内,检出限(3s)为0.000 5~0.496 0μg·L~(-1)。方法用于尿液样品的分析,加标回收率为85.6%~110%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.68%~4.8%。     

光度法直接测定原生富铂矿及浮选精矿中痕量铂、钯的研究

报道了一个不经预分离富集 ,光度法直接测定原生富铂矿及浮选精矿中的铂、钯的方法。考察了矿样分解方法 ,测定条件的选择 ,大量铁、镍、铜等 2 0余种共存元素的干扰及消除 ,测定方法的精密度和准确度等。在 SG-1 (原生富铂矿 )和 SG98-A(浮选精矿 )样品中 ,测得铂的含量为 5.96± 0 .2 7μg/ g和 2 7.9± 0 .70 μg/ g,钯的含量为 7.71± 0 .2 5μg/ g和 3 9.2± 1 .0 0 μg/ g,结果与铅试金富集法一致。