结晶紫-磷钼杂多酸离子缔合物吸光光度法测定人发中微量磷

文献 [1 ]报道在聚乙烯醇存在下 ,结晶紫 -磷钼杂多酸离子缔合物吸光光度测定磷的方法 ,但该法灵敏度不高 ,且砷和硅有干扰。本法在此法基础上向体系中加入混合还原剂 ,从而消除 As( )的干扰并使过剩的结晶紫褪色 ,体系显色时间缩短 ,稳定时间延长。本法还采用较低的钼酸铵浓度 ,抑制了硅的干扰 ,提高了灵敏度 ,改善了选择性。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )磷标准溶液 :5μg·ml- 1 ,用 Na2 HPO4· 1 2 H2 O配制。钼酸铵溶液 :2 .5× 1 0 - 2 mol·L- 1硫酸溶液 :1 mol·L- 1聚乙烯醇溶液 :2 0 g…     

电位溶出法间接测定血清中钙镁

利用钙置换Zn EGTA中锌 ,镁置换Zn EDTA中锌 ,采用计时电位溶出法间接地测定血清中钙镁含量。血清用量仅为 2 0 μl,且不必消化 ,钙的线性范围为 0～ 4 80 μg·L- 1,检出限为 2 μg·L- 1,相关系数为 0 .9976 (n =6 ) ,镁的线性范围为 0～ 2 88μg·L- 1,检出限为 1μg·L- 1,相关系数为0 .9984 (n =6 )。用模拟血清测定钙的平均回收率为 99.4 % ,镁的平均回收率为 10 0 .1%。     

EGTA荧光滴定法测定烧结矿中氧化钙

试样以碱性熔剂熔融 ,稀盐酸浸取。以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等干扰元素 ,在氢氧化钾强碱性介质中 ,以钙黄绿素 百里香酚酞为指示剂 ,用EGTA标准溶液滴定钙[1] 。1　试剂混合碱性溶剂 :Na2 CO3∶Na2 B4 O7∶K2 CO3=3∶2∶1盐酸 :12mol·L- 1氢氧化钾溶液 :2 0 0g·L- 1钙黄绿素 百里香酚酞混合指示剂 :称取钙黄绿素 0 .1g ,百里香酚酞 0 .14g与氯化钾 5g混合研细混匀 ,置于称量瓶中 ,于干燥器中保存。EGTA标准溶液 :0 .0 0 7133mol·L- 12　分析方法称取试样 0 .2 0 0 0g于预先置有 34g混合碱性熔剂的铂坩埚中 ,混匀。盖上坩埚盖…     

AgDDC光度法测定砷的探讨

砷是环保、卫生防疫等部门的一个重要分析项目。目前 ,Ag DDC光度法测定砷用得比较普遍。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 2分光光度计 ;1 0 0 ml测砷装置氯化亚锡溶液 :40 0 g·L-1碘化钾溶液 :1 50 g· L-1吸收液及以上试剂按文献 [1 ]配制砷标准溶液 (国家一级标准物质 GBW0 861 1 ) :1 mg· ml-1;砷中间液 :1 0 .0μg· ml-1;砷工作液 :1 .0 0μg· ml-1。无砷锌粒甲 :1 0～ 2 0目无砷锌粒乙 :颗粒较大 ,约绿豆大小。1 .2　试验方法在砷化氢发生瓶中加入砷工作液 (或水样适量 ) ,加水至 50 ml。分别加入浓硫酸 4ml,碘化钾溶液 4ml和…     

硅钡铝合金中铝的测定

硅钡铝合金具有较强的脱氧和脱硫能力 ,对改变钢中夹杂物形态分布 ,细化晶粒 ,改善钢的加工性能 ,提高钢材质量具有重要作用。与纯铝、硅铁等单一合金相比效果更显著 ,因而在炼钢生产中受到越来越广泛的应用。但迄今尚无硅钡铝合金分析的标准方法。本文在 p H 4.5时 ,铝与 EDTA完全络合 ,以 PAN为指示剂 ,用 Cu SO4 标准溶液返滴定过量的 EDTA,从而求出铝的含量。本法操作简便 ,重现性好 ,结果满意。1　试验部分1 .1　主要试剂EDTA、Cu SO4 标准溶液 :均为 0 .0 2 mol· L-1乙酸 -乙酸钠缓冲液 :p H4.5铝标准溶液 :0 .1 mg· ml-1…     

单扫描示波极谱法连测铅锌

铅和锌极谱测定方法很多 ,有在碱性介质中测定 ,也有在强酸性介质中测定。铅和锌连测有时也有报道[1,2 ] ,但测定范围局限于微量及半微量分析。本法特点是在同一份溶液中连测铅和锌 ,测定范围扩至常量 ,干扰少 ,重现性好。铅的回收率为 95%～1 0 0 % ,锌的回收率为 97%～ 99% ,适合于铜矿及铅锌矿中铅和锌的分析。1　试验部分1 .1　主要试剂与仪器铅 [3]和锌 [4 ]标准溶液 :均为 2 mg·ml-1抗坏血酸溶液 :1 0 0 g· L-1硫氰酸钾溶液 :50 g·L-1HOAc- Na OAc缓冲溶液 [5] :p H4.5明胶溶液 :2 .5g· L-1试剂均为分析纯JP3- 1型示波仪 ,三…     

原子吸收光谱法测定氧化钴中镁

利用原子吸收光谱法测定镁 ,目前的报道较多[1～ 3] ,但用于测定氧化钴中镁的方法 ,尚未见报道。由于氧化钴基体对镁的测定干扰较大 ,通常采用的是分离比色 ,此法操作流程长 ,试剂用量大 ,同时有机物对环境污染大。而利用原子吸收光谱法直接测定 ,则可消除上述弊端 ,且简单、快速、准确。1　试验部分1.1　仪器及其工作条件WFX 1C型原子吸收光谱仪波长 2 85 .2nm ,燃烧器高度 5mm ,灯电流 2mA ,光谱通带宽 0 .2nm ,空气 乙炔流量比 6 5∶1.5。1.2　主要试剂EDTA溶液 :0 .1mol·L- 1二氯化锶溶液 :2 0 0 g·L- 1镁标准储备液 :1mg·L- 1…     

合金钢中微量锑的富集条件的探讨

锑在钢中的存在形式及作用与砷相似 ,系有害杂质元素 ,因此一般须严格控制其含量甚微(<0 .0 1 % ) [1] ,对于标样的定值 ,常采用 GB2 2 3.47- 95载体沉淀 -钼蓝光度法测定锑的方法 ,对于合金钢的分析 ,该方法在实际应用过程中存在一些问题 ,即沉淀分离不易完全 ,致使结果偏低。本文针对这一问题开展试验 ,进行方法改进 ,结果比较满意。1　试验部分1 .1　主要试剂与仪器亚硫酸钠溶液 :1 0 0 g· L-1酒石酸钠溶液 :2 0 g· L-1抗坏血酸溶液 :90 g· L-1显色剂溶液 :称取磷酸二氢钾 0 .0 55g和钼酸钠(Na2 Mo O4 · 2 H2 O) 3.61 g溶于水中…     

二溴对甲偶氮羧用于茶叶中微量钡的研究

通过对钡与新试剂二溴对甲偶氮羧的显色反应的研究,建立了一种测定茶叶中微量钡的光度分析方法。在0.2mol·L-1磷酸溶液中,钡与二溴对甲偶氮羧发生灵敏的显色反应,生成一个1∶2的配合物。钡(Ⅱ) 二溴对甲偶氮羧配合物的最大吸收峰位于609nm,摩尔吸光系数和Sandell灵敏度分别为3.26×104L·mol-1·cm-1和0.0042μg·cm-2;在25ml溶液中,0～40 0μg钡(Ⅱ)符合比耳定律;当采用氟化钠和草酸作掩蔽剂时,绝大多数金属离子不干扰钡的测定,尤其是对钙和锶有较大的允许量,方法的选择性好于目前所用的其它钡试剂,已用于茶叶样品中微量钡的测定,结果与原子吸收光度法相一致。     

铅基合金的溶解及铅的快速测定

铅基轴承合金因为磨擦阻力小、贴服性优良、铸造性能好等优点广泛用于中小负荷机械设备的轴瓦上。然而铅基合金在用酸溶解[1] 、稀释时极易产生沉淀 ,给分析带来困难。本文研究了用盐酸 硝酸混合酸溶解试样 ,加一定量的氯化钠防止铅析出 ,用NaCl+HCl稀释液稀释 ,在微酸性溶液中 ,用EDTA容量法[2 ] 测定铅的含量。该铅基制备液还可同时测定其中的锡、铜。1　试验部分1.1　主要试剂酒石酸溶液 :30 0 g·L- 12 ,4 二硝基酚指示剂 :2 g·L- 1的乙醇溶液六次甲基四胺缓冲溶液 :称此试剂 4 0 g溶于10 0ml水中 ,加浓盐酸 10ml,调至 pH≈ 5 .…     

铅(Ⅱ)-DBONBF-CTMAB吸光光度法测定铅

邻硝基苯基荧光酮属于三羟基荧光酮显色剂,已用于多种元素的光度分析[1]。本文对其衍生物4,5 二溴邻硝基苯基荧光酮(DBONBF)与铅(Ⅱ)的反应进行了研究。试验表明,该反应的灵敏度较高(ε可达1.6×105L·mol-1·cm-1),体系的选择性与稳定性较好,可用于工业废水中铅的测定。1　试验部分1.1　试剂与仪器铅标准溶液:1.0g·L-1,10μg·ml-1DBONBF乙醇溶液(AR级):0.4g·L-1CTMAB溶液:2g·L-1NH3 NH4Cl缓冲溶液:pH9.6721型分光光度计(上海第三分析仪器厂)1.2　试验方法于25ml容量瓶中加入含10μg铅的标准溶液,再依次加入DBONBF乙…     

草酸-硫酸亚铁铵硅钼蓝光度法测钢铁及其合金中硅的改进

在多年的标准样品标定中发现 ,用国家标准硅钼蓝光度法测钢铁及合金中的硅 ,由于还原剂硫酸亚铁铵加入量过多 ,使体系不稳 ,生成的硅钼蓝有褪色现象 ,从而很难得到准确结果。在标准样品生产中产生的直接后果是经常因为测定精度太低 ,而被迫减少定位位数 ,从而影响到产品质量 ,经改进后的草酸 -硫酸亚铁铵硅钼蓝光度法 ,不再出现褪色现象 ,不但测定结果准确、稳定、可靠 ,而且测定范围扩大 ,灵敏度提高。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72型分光光度计钼酸铵溶液 :50 g·L- 1 ,贮于塑料瓶中。草酸溶液 :50 g·L- 1硫酸亚铁铵溶液 :4 5g· …     

四苯硼钠滴定法快速测定钾

GB 1 50 63- 94四苯硼钠沉淀钾重量法测定钾 ,其分析方法精密度高、准确度好 ,被广泛应用于各种物料中常量钾的测定 ,但是操作繁琐、费时、易出错。本文提出的四苯硼钠滴定法 ,以四苯硼钠为标准滴定剂 ,在水和三氯甲烷的两相介质中 ,以溴酚蓝和季铵盐为指示剂 ,滴定钾离子直至三氯甲烷层中蓝色消失 ,水相呈色为终点 ,终点一滴变色明显 ,具有简便、快速、准确的特点。1　试验部分1 .1　主要试剂四苯硼钠标准溶液 :c[Na B(C6H5) 4]=0 .1 mol· L-1季铵盐溶液 :1 0 g· L-1氢氧化钠溶液 :1 0 0 g·L-1氯化钾溶液 :0 .1 mol· L-1溴酚蓝指示…     

低合金钢中钼的高速分析

低合金钢中钼的快速分析一般均采用硫氰酸盐吸光光度法 ,而硫氰酸盐与 Fe( )生成的紫红色络合物 ,可加氯化亚锡、抗坏血酸或硫脲加以破坏。但硫氰酸铁的还原褪色速度随钼含量的高低而不同 ,延长了分析时间[1] 。本法在沸腾的试液中加盐酸羟胺先将部分 Fe( )还原为 Fe( ) ,再加硫氰酸盐显色剂及氯化亚锡还原剂 ,使硫氰酸铁的褪色速度加快 (只需 1 0～ 2 0 s) ,缩短了分析时间。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 1分光光度计过二硫酸铵溶液 :2 0 0 g·L-1盐酸羟胺溶液 :50 g·L-1混合液 :硫酸 (1 4 1 0 0 )∶ 1 0 0 g· L-1氯化亚锡∶ 1 0 0 …     

钨矿中锡的测定

在滴定法测定锡时 ,钨被还原成钨蓝 ,当其含量超过 2 5mg ,滴定终点无法判断[1] 。常用来消除干扰的方法有硝酸处理 ,在EDTA存在下 ,以氢氧化铍为载体 ,加入氨水生成 β 锡酸沉淀[2 ] ;硼酸、硼砂、锌粉、氯化钾高温烧结[3] ;锌粉 氢氧化钠烧结、高锰酸钾氧化沉淀分离[4 ] ;但操作较麻烦[1～ 3] ,高锰酸钾加入量也不易控制[4 ] 。本文采用加入辛可宁与W (Ⅵ )形成黄色络合物沉淀使之与Sn(Ⅳ )分离 ,取得较好的效果 ,操作简便、快速 ,易于批量生产。1　试剂淀粉溶液 :5 g·L- 1,称取可溶性淀粉 0 .5 g ,用少量水调匀 ,然后倾入 10 0ml沸…     

三苯基膦中微量氯离子的分离

三苯基膦 [P(C6H5) 3]是一种有机化合物 ,当作为催化剂使用时 ,对其中杂质微量氯离子的含量有严格要求。在用电极法测定其微量氯离子时 ,将氯离子从样品中全部提取是分析结果准确的关键之一。本文讨论了用电极法测定三苯基膦中微量氯离子的分离方法[1] 。1　仪器与试剂p HS- 2型酸度计 (上海第二分析仪器厂 )CT- 1型磁力搅拌器 (北京医用离心机厂 )80 1双液接饱和甘汞电极 (江苏电分析仪器厂 )氯离子选择性电极 (长沙半导体材料厂 )氢氧化钠溶液 :1 0 0 g· L-1硝酸 :0 .2 mol· L-1氯离子储备液 :1 g·L-1硝酸钠溶液 :p H4.0 ,0 .5mol…     

金属材料分析方法的选择和施行——第四讲 金属材料中钛的测定（续）

③显色及光度测定　将分取的两份试液分别置于100ml容量瓶中,各加硫酸(1+1)25.0ml,加水至约65ml,加入50g·L-1硫酸铜溶液2滴,20g·L-1抗坏血酸溶液(用时现配)2.0ml,摇匀,加入50g·L-1DAPM溶液(1mol·L-1盐酸)10 0ml,加水至标线,摇匀。放置30min,用1cm或3cm的吸收皿,以试剂空白作参比,在400nm波长处测得其吸光度。④工作曲线的制备钛量为0～0.050mg的工作曲线:于一组100ml容量瓶中,依次加入0.010mg·ml-1钛标准溶液0,0.50,1.00,1.50,3.00及5.00ml,各加入20mg·ml-1铝溶液(约1.3mol·L-1盐酸)25 0ml,以下操作同③。钛量为0～0.160mg的…     

光度法测定含钡铁合金中磷

含钡铁合金如硅钡、硅铝钡、硅钙钡等均为新型铁合金 ,其在冶金行业中的应用正越来越广泛 ,但无相应国家标准分析方法。本法采用硝酸 ,氢氟酸溶解样品 ,高氯酸冒烟赶尽氟化物。采用铋盐存在下抗坏血酸还原磷钼蓝光度法测磷含量[1] 。本法分析周期短 ,准确度高 ,完全可满足分析要求。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计磷标准溶液 :5 μｇ·ｍｌ-1硝酸铋溶液 :5ｇ·Ｌ-1,硝酸 (1+3)介质。1.2　试验方法称取纯铁 0 .15ｇ ,氯化钡 0 .3ｇ于 30 0ｍｌ聚四氟乙烯烧杯中 ,加浓硝酸 10ｍｌ ,氢氟酸 2ｍｌ ,高氯酸2ｍｌ,置电热板上蒸至…     

Cu（Ⅱ）—CAS—CTMAB—邻菲罗啉显色反应的研究

络天青 S( CAS)光度法测定铜的报道较多[1,2 ] 。作者对显色体系进行了改进 ,引入溴化十六烷基三甲基铵 ( CTMAB)、邻菲罗啉 ,在 p H 8.5时 ,形成Cu2 + - CAS- CTMAB-邻菲罗啉四元显色体系 ,在波长 61 0 nm处测定 ,εmax=1 .3× 1 0 5。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )铜标准溶液、CAS溶液 :2 .0× 1 0 -4 mol·L-1CTMAB、邻菲罗啉溶液 :2 .0× 1 0 -4 mol· L-1硼砂 - HCl缓冲溶液 :p H 8.51 .2　试验方法准确移取铜标准溶液 1 ml于 50 ml容量瓶中 ,依次加入缓冲溶液 5ml、2 .0× 1 0…     

光纤化学传感芘丁酸—烷胺玻璃键合试剂相的合成,性能及乙醇中芦？…

本文研制的芘丁酸 -烷胺玻璃键合试剂相以玻璃为固相支持剂 ,经硅烷化 ,以二环己基碳二亚胺为缩合剂 ,吡啶为催化剂与芘丁酸共价键合 ,用红外光谱、荧光光谱、热重分析和化学分解法加以确认。得到的试剂相在有机溶剂和 p H4.0 0～ 8.0 0水溶液中均稳定 ,探针不泄漏。用于测定乙醇中的芦丁 ,在 2 .1 4～ 2 1 .4μg· m L- 1浓度范围内与 F0 /F成线性 ,检出限为 1 .0 μg· m L- 1,方法的平均回收率为 98.7%± 3.4% ,日内、日间精密度为2 .4～ 6.1 %。