高效液相色谱法测定虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷和游离大黄素

用高效液相色谱法同时测定虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷和游离大黄素含量.色谱柱为Waters Symmetry C18柱(3.9 mm×150 mm,5μm),流动相为0.015 mol-1 H3PO4-甲醇,流速为0.5 mL·min-1,检测波长为284nm.样品采用乙醇-水(1 1)溶液和乙酸乙酯提取.江西产虎杖样品中白藜芦醇、白藜芦醇苷和游离大黄素的回收率分别为97.9%,96.1%,95.6%,相对标准偏差小于5%.     

紫外分光光度法测定黄芩中黄芩苷的含量

从黄芩中提取黄芩苷,并用紫外分光光度法对纯化后的黄芩苷进行测定。建立了一种以乙醇为溶剂、超声溶解制样、检测波长为278nm的测定黄芩苷含量的新方法。纯化后黄芩苷纯度达98．76％,黄芩苷乙醇溶液的含量在1～18μg／mL之间与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0．9993,平均回收率为99．49％,相对标准偏差为0．328％（n=4）。该方法适用于黄芩苷的定量测定。     

高效液相色谱法同时测定四季三黄丸中4种活性成分的含量

采用高效液相色谱法测定四季三黄丸中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素的含量。样品经甲醇超声提取后,利用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素检测波长分别为240,345,278,287nm。栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素的线性范围分别为7.66~76.6,8.99~89.9,3.87~38.7,4.45~44.5mg·L~(-1),检出限(3S/N)分别为0.27,0.038,0.037,0.048mg·L~(-1)。加标回收率在96.3%~99.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~2.4%之间。     

RP-HPLC法测定3种中药复方制剂中的黄芩苷

采用反相高效液相色谱法分离测定芩连片、复方鱼腥草片、槐角丸3种中药复方制剂中的黄芩苷。以ODS柱为固定相,甲醇 水(V(甲醇)∶V(水)=60∶40,H3PO4调至pH2 5)作流动相,检测波长275nm,黄芩苷检出限为5.03ng,并在6 03～102.48μg mL范围内呈线性关系,回收率97.0%～99.9%。     

清开灵注射液中黄芩苷含量的微乳液相色谱法测定

建立了微乳液相色谱(MELC)测定中药复方制剂清开灵注射液中黄芩苷含量的分析方法,并考察了微乳流动相的组成及pH值等影响因素.最佳条件为:采用Hypersil BDS C18 5 μm(4.6 mm×150 mm)色谱柱,柱温30 ℃,以3%十六烷基三甲基溴化铵-0.8%乙酸乙酯-7%乙腈-0.01 mol/L 四丁基溴化铵(磷酸调pH至3.0)为流动相,检测波长276 nm.对照品和样品均用70%甲醇处理.结果表明,黄芩苷的线性范围为25 ～100 mg/L,相关系数r=0.999 9.精密度实验和稳定性实验的RSD分别为1.0%(n=6)和0.50%(n=5),平均加标回收率和RSD值(n=6)分别为99%、1.9%.市售9批样品中黄芩苷的质量浓度为4.05 ～5.05 g/L,符合药典规定.     

超高效液相-二极管阵列法同时测定马陆黄仙合剂中5个成分的含量

建立了超高效液相-二极管阵列(UPLC-DAD)同时测定马陆黄仙合剂中5种成分的方法.采用Waters BEH C18色谱柱(Φ1.7μm,100 mm×2.10 mm),甲醇和体积分数为1%的醋酸水溶液按不同比例梯度洗脱,流速0.61 m L/min,检测波长采用定制波长(0~3 min,232 nm;3~7 min,274 nm;7~10 min,249 nm).一次进样,同时测定了马陆黄仙合剂中芍药苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和甘草酸铵的含量.在测定条件下线性关系良好(r为0.9991~0.999 9),平均回收率为99.70%~100.70%.方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于马陆黄仙合剂中5个有效成分的同时测定,也可用于该制剂的质量控制.     

十二烷基苯磺酸钠与苯酚的导数同步荧光法同时测定

研究了十二烷基苯磺酸钠和苯酚及其混合物在pH 6.0的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液中的一阶导数同步荧光光谱,确定了最佳实验条件:波长差Δλ=60 nm,十二烷基苯磺酸钠的测定波长为224 nm,苯酚的测定波长为258 nm,建立了一阶导数同步荧光法同时测定混合物中十二烷基苯磺酸钠和苯酚的新方法。十二烷基苯磺酸钠和苯酚的线性范围分别为0.05~8.00 mg/L和0.10~5.50 mg/L;线性相关系数分别为0.995 5和0.999 7;检出限分别为8.4μg/L和5.3μg/L;回收率分别为95%~100%和98%~102%;相对标准偏差分别为3.8%和1.9%。该方法可用于水中十二烷基苯磺酸钠和苯酚的同时检测,结果满意。     

流动注射化学发光法测定白藜芦醇苷

基于白藜芦醇苷对Luminol KIO4 H2O2体系化学发光的抑制作用,建立了一种快速测定白藜芦醇苷的流动注射化学发光分析法。测定白藜芦醇苷的线性范围为2.0×10-8～8.8×10-6mol L;检出限为6.7×10-9mol L;相对标准偏差为1.9%(c白藜芦醇苷=4.4×10-7mol L,n=11);采样频率为144次 h。该方法可用于葡萄酒和中药虎杖中白藜芦醇苷的测定。     

虎杖提取物中白藜芦醇的荧光分析研究

建立了一种荧光检测虎杖提取物中白藜芦醇的新方法,探讨了白藜芦醇荧光检测的最佳条件,其激发波长和发射波长分别是336和380nm。白藜芦醇荧光强度与浓度在0～1.68×10-5mol L的范围内具有良好的线性关系,相对标准偏差为2.39%～4.45%。检出限为8.84×10-10mol L。     

高效液相色谱–波长切换法同时测定独一味软胶囊中6种成分

建立高效液相色谱–波长切换法同时测定独一味软胶囊中山栀苷甲酯、绿原酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷的方法。以Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈–0.3%磷酸水为流动相,检测波长分别为235 nm(山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯)、330 nm(绿原酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷)、360 nm(木犀草苷),流量为1 mL/min。山栀苷甲酯、绿原酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷的进样量在各自的范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.999 0,测定结果的相对标准偏差为0.21%～0.69%(n=6),平均加标回收率为94.0%～101.1%。该方法简单、准确、重现性好,适用于独一味软胶囊的质量评价。