氟硅酸钾容量法测定岩石中的二氧化硅

应用容量法测定岩石中的二氧化硅是比较普遍的,但是,在分析质量上还不够稳定。因为用氢氧化钾与过氧化钠在银(镍)坩埚中熔融矿样易发生喷溅,熔融物常“爬”出坩埚外部,易造成损失。某些矿样,如角闪斜长辉石岩,用氢氧化钾与过氧化钠熔融制成盐酸溶液后,常析出硅酸,使容量法测硅产生严重误差。用过氧化钠-碳酸钠,在银坩埚中熔融,不仅矿样不会损失,而且熔融物制成盐酸溶液后,也不易析出硅酸,保证了容量法测定硅的质量。利用上述熔矿方法,对岩石系统分析也是方便的,它能迅速分解所有矿样,而带进溶液中的杂质却不多。因此利用测硅的溶液,以原子吸收法、比色法及容量法进行铁、锰、钙、镁、铬、镍、铝及钛等元素测定,而不     

水泥生料的X射线荧光光谱分析

近来国内外普遍采用X射线荧光光谱分析作为水泥生产流程的在线控制分析。其制样手段大多数采用准确度较高的熔融法,但熔融法操作比较麻烦,同时低含量元素一经稀释分析精度相应下降。鉴于上述情况,我们采用直接粉末压片法,对8个水泥生料试样中9个元素进行了分析。其偏差大部分都符合NBS的波特兰水泥标准的分析要求。此外,我们还研究了水泥生料粒度对分析线强度的影响,并对“经验系数法”和“基本参数和经验系数结合法”这两种数学校正法进行了对比。     

尼龙1216晶型转变的红外光谱研究

采用变温红外光谱研究了尼龙1216的Brill转变并测得Brill温度约为150℃。一些α谱带在转变过程中消失，氢键强度也急剧减弱。这些现象证明了Brill转变的“局部熔融”机理。     

城市生活垃圾灰渣的熔融和黏温特性研究

城市生活垃圾灰渣的熔融及黏温特性对其固定床熔渣气化炉的优化设计和操作具有重要指导意义。本文分析了上海老港垃圾(LG)和扬州成型垃圾(YZ)的灰成分特征,利用高温热台显微镜、X射线衍射仪(XRD)及FactSage模拟探究了垃圾灰的熔融机制,同时结合高温黏度计、扫描电镜-能谱分析仪(SEM-EDS)和XRD分析晶体矿物质生成对灰渣黏度变化的影响。结果表明,两种生活垃圾灰的硅铝比均较高,但铝钙含量差异较大。YZ灰流动温度比LG灰约高150℃,与LG灰中形成易低温共熔的硅灰石,而YZ灰在高温下仍存在石英及尖晶石有关。两种灰渣的熔融均符合“熔融-溶解”机制,且随温度升高均经历收缩、熔融和扩散过程。两条黏温曲线均呈现玻璃渣的特征,但YZ灰的黏度增长较快,与其降温过程产生长条状钙长石晶体有关。以YZ为气化原料需较高的排渣温度,而LG灰的熔融特性和黏温特性均较好,应用此原料气化炉可操作温度范围大。     

聚乙烯拉伸过程中晶态变化及形变机理

用红外光谱和X-射线衍射研究了室温拉伸的聚乙烯,结果显示单斜晶存在于室温拉伸的聚乙烯中。对Hendra等关于拉伸过程机理的“微熔融”理论及其所根据实验结果提出异议,而本文的,实验结果支持了Peterlin模型。     

对电解熔融氯化铝问题的思考

一般认为“氯化铝是分子晶体,熔融的氯化铝不导电,在电解槽中不能电解”,但这不是绝对的,我们可以改变它的环境,比如电解NaCl—AlCl3熔盐制铝[1],这一类似问题在中学教辅材料中早有体现,如电解Al2O3—Na3AlF6制铝,其中Na3AlF6的引入便是问题的关键,近年来Al在NaCl—AlCl3熔盐体系中的电沉积研究已经取得了很多研究成果[2],以下对电解熔融氯化铝问题进行分析。1电解熔融氯化铝问题的理论分析纯的氯化铝是无色的晶体,在通常情况下氯化铝容易挥发,180℃时开始升华,研究其蒸气密度表明在400℃以下氯化铝的分子式为Al2Cl6,氯化铝溶于有机…     

利用旋风炉玻璃化处理垃圾焚烧飞灰实验研究

在自行设计的旋风炉实验台上对焚烧飞灰进行玻璃化熔融实验,系统研究了焚烧飞灰熔融前后微观形貌、灰渣中重金属特性和浸出特性。实验结果表明,焚烧飞灰旋风熔融后成黑色的脆硬玻璃态熔渣,表层呈浅黄色。在熔渣中N i、Cr的固溶率最高,均超过95%以上;低熔点重金属多数挥发至熔融烟气和熔融烟道飞灰颗粒中,Cd的固溶率仅有21%,Pb和Zn部分固溶于玻璃态熔渣中,两者固溶率可达42%以上。Cu和As的固溶率分别为37%和18%。熔融后的玻璃态熔渣重金属浸出率明显低于熔融前的焚烧飞灰,且均低于美国EPA的标准限值。     

用傅里叶变换红外光谱法研究聚对苯二甲酸乙二酯的结构

用傅里叶变换红外光谱法,将一系列不同温度下退火的PET光谱与熔融淬火的PET光谱进行数字吸光度相减,得到不同结晶状态的“反式构象光谱”。进一步将不同温度退火的“反式构象光谱”(240℃和120℃)彼此相减,可得到“纯晶区的光谱”和“非晶区的反式构象光谱”。通过差示光谱的比较,发现一些新的谱带和谱带的变化。可用PET 的晶区和非晶区中其分子链的内旋转构象的变化解释。     

X射线荧光分析中熔融制样条件的研究

本文研究了熔融制样时熔融温度、熔融时间和脱模剂的加入量对分析结果的影响。研究结果表明,随着熔融温度的升高和熔融时间的加长,分析结果的总值将随之增大。相反,脱模剂量的增加会使分析结果降低。通过对熔融样品时产生的升华物的研究,发现在熔触过程中,四硼酸锂比样品以更大的比例逸出熔融体,从而造成了样品在分析圆片中的相对浓缩。而且在高温熔融时,钾和钠比样品中的其他元素例如硅、铝、铁、钛、钙、镁等更易于逸失。制样条件的不同引起样品和熔剂逸失的比例会有变化,它直接影响测定的结果,这证明了在X射线荧光光谱分析中保持制样条件一致的重要性。     

煤灰中矿物质组成对煤灰熔融温度的影响

选取九种不同灰熔融温度的煤样,利用X射线衍射分析方法,研究了煤灰的矿物质组成及含量对灰熔融温度的影响,以及弱还原性气氛下不同温度煤灰熔融过程中的矿物演变过程及其对灰熔融温度的影响。结果表明,815℃煤灰的主要晶体矿物质组成为石英、硬石膏、赤铁矿、氢氧钙石和石灰等。一般情况下,煤灰中氢氧钙石含量低,硬石膏和赤铁矿含量高的煤,灰熔融温度较低。在还原性气氛下,随着温度的升高,煤灰中的石英、硬石膏、氢氧钙石等结晶矿物含量逐渐减少,生成新的矿物质。莫来石的生成是导致煤灰熔融温度高的主要原因。低灰熔融温度煤灰在加热过程中,在1 100℃时,钙长石和铁钙辉石的生成起到了降低煤灰熔融温度的作用。     

熔融盐对生物质粗燃气的组分调整实验研究

在固定床装置中进行了熔融盐对生物质粗燃气组分调整实验,考察了反应温度、静液高度和表观气速对熔融盐中出口气体组分、NaOH消耗率、熔融盐饱和吸收时间的影响。结果表明,400!600℃下,熔融盐中NaOH消耗率随温度的升高由59%升至83%,且单位质量熔融盐处理粗合成气量随温度的升高由0.42 m3/kg升至0.48 m3/kg;气体中CO转化率和出口气体平均H2/CO体积比均随反应温度、静液高度的提高而升高,随表观气速的增加而降低。     

对“我是怎样组织碱金属的复习课”的一点意见

化学通报1957年7月号关于汪爵伯同志写的“我是怎样组织碱金属的复习课”一文,其中有很多优点,例如复习的多样化、教材前后的密切联系、注意到理论和实践的结合等。现就盐的水解及钠钾的制取钠钾氧化物等在碱金属一章中的位置问题,提出来供大家商榷。在全文中没有提到钠钾氧化物。关于钠钾的制取,只是在留给学生课后思考的问题中略微提到“电解食盐的稀溶液或熔融状态的食盐,结果怎样?为什么”?而对“盐的水解”不但在课堂上复习占到一定比例,并在教师总结时一再强调。从以上看来,汪同志对“盐的水解”在本章中的应有地位估价高了,而对钠     

聚对苯二甲酸乙二酯的熔融双峰

未拉伸聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、单轴拉伸PET、双轴拉伸PET在不同条件下热处理,并进行了DSC热分析、X-射线衍射分析、红外分析。结果表明:熔融双峰现象起因于DSC等速升温过程中PET的部分熔融和重结晶;低温峰是等温热处理过程中形成的不完善微晶的熔融峰,高温峰是重结晶后较完善的微晶的熔融峰;在等速升温过程中,PET晶胞参数不变、晶格完善、晶粒增大,并且规则折迭链增加,但晶粒随温度增大的过程中出现低谷。     

晋城煤粉中硫的形态、分布及对煤灰熔融性影响的研究

选取山西晋城煤研究煤粉中硫存在形态、分布规律及其对煤灰熔融性的影响。采用浮沉法将煤粉分选成1.6、1.6-1.7、1.7-2.0和2.0 g/cm~3四个密度级别子样,分析各子样的硫含量、赋存形态及分布规律;测定了不同密度子样煤灰熔融性,并将2.0 g/cm~3密度级别子样加热到450、815、1000和1300℃,研究煤粉中硫受热挥发及其对灰熔融温度的影响规律,并通过XRD和XRF分析进行机理研究。结果表明,晋城煤粉中硫在各密度子样中分布不均匀,在2.0 g/cm~3密度级中含量最高;随密度提高,各子样中有机硫含量快速下降,而硫酸盐硫、硫铁矿硫含量均显著上升。随灰化温度提高,原煤及各密度级别子样硫含量均下降,其中,450℃挥发87%,1300℃基本挥发完全。不同密度子样熔融温度不同,2.0 g/cm~3样品灰熔融温度最低;随灰化温度提高煤灰熔融温度升高。机理研究表明,不同密度子样灰熔融温度发生分化主要是其化学组成不同造成的,而2.0 g/cm~3子样熔融温度随灰化温度变化规律主要是灰中残留SO_3造成的。     

全同聚苯乙烯多重熔融的研究进展

聚合物的多重熔融行为是高分子科学中一个重要的研究内容。全同聚苯乙烯(isotactic polystyrene,iPS)具有结晶速率慢、结构稳定、晶型单一的特点,广泛地用于聚合物的基础研究工作。针对iPS的多重熔融现象,在过去的几十年中已经进行了大量的研究,对这种现象产生的机理提出过许多不同的解释,但目前还没有达成统一的认识。本文综述了iPS多重熔融的热力学特点,以及利用透射电子显微术(TEM)对其形态学研究的最新进展,回顾了熔融-重结晶模型、缺陷结晶模型和三相模型等几种多重熔融的理论模型。     

垃圾焚烧炉飞灰熔融特性及重金属的分布

对垃圾焚烧炉飞灰进行了差热分析及熔融实验,探讨了不同熔融温度对试样的灼烧减量及重金属分布特性的影响。结果表明,飞灰试样在1132℃时熔融,在1252℃～1290℃发生二次熔融。灼烧减量在1200℃达到最低值27.5％; Cr、Ni、Cu在熔融体中的固溶率随着沸点的升高而依次升高。重金属Pb、Cd、As、Hg挥发率均超过95％,挥发性依次为Pb>Cd>As>Hg;飞灰中Zn的氧化物熔融后转化为Zn2SiO4、ZnSiO3和ZnAl2O4等不易挥发的化合物,且Zn在1200℃时挥发率最低仅有66.7％。     

燃烧法测定纯镍中微量碳时的熔融物检查

燃烧法测定纯镍中的微量碳,大都用气体容量法、重量法或电导法等,将试样在高温炉的氧气氛中熔融,即氧化燃烧使金属镍中的碳以二氧化碳形态逸出。为检查在一定熔融条件下金属镍的燃烧情况,对纯镍的熔融物进行了金相检查。其试验与检查情况如下。一、熔融条件称取1克纯镍试样于88毫米瓷舟中,预热2分钟后通入氧气(流量为500毫升/分),选用锡、五氧化     

热历史对尼龙1212熔融行为的影响

利用DSC方法研究了不同热历史条件对尼龙1212熔融行为的影响.不同的热历史条件下,在DSC曲线上,观察到尼龙1212产生2个或3个熔融峰,依据聚合物结晶理论,对各峰的来源进行了分析.在160℃下不同温度退火120 min的尼龙1212样品DSC曲线上,低温结晶熔融峰主要由低温结晶形成的一些微晶体或者片晶熔融产生,其晶体完善程度较差,熔融峰值较低,峰面积较小;主熔融峰是由样品在淬火过程中形成的晶体和升温过程中低温结晶形成的晶体的熔融重结晶形成较为完善的晶体熔融所产生,熔融峰值较高,峰面积较大.在不同的升温速率条件下,熔融峰温度有所移动,表明不同升温速率条件下产生的熔融峰的结晶晶型是相同的.在不同结晶时间下结晶,延长结晶时间对较高完善程度晶体的生长有利.在不同温度下依次退火处理的样品,熔融产生两个附加峰,这两个附加峰的峰温都比它们相应的退火温度高,而峰高和峰面积随退火温度降低而减小.根据等温结晶结果,由Hoffman方法确定了尼龙1212的平衡熔融温度为202.8℃.     

垃圾焚烧飞灰熔融污染物排放研究

在40℃-1400℃,升温速率为10℃/min,N2气氛下,利用热重分析仪,研究了飞灰熔融过程中污染物排放特点。实验发现,飞灰熔融过程中有分布在800℃-1000℃和1000℃-1200℃的两个主要失重峰;进一步在小试实验装置上收集并测定了熔融失重挥发物及气体污染物,讨论熔融过程中的质量分布规律。研究结果表明,飞灰熔融过程中在上述两个温度段的重金属和气体污染物均超标,如果处理不当会造成严重的二次污染。     

粉状铝中氧的测定

测定铝中氧的经典方法是高频加热的真空熔融法和惰气熔融法,但尚存在一些问题;脉冲加热惰气熔融法极少报导,应引起重视。作者采用脉冲加热惰气熔融-库仑定氧仪探讨了粉状铝中氧的测定方法。粉状铝在空气中易氧化生成稳定的Al_2O_3薄膜。根据热力学理论推算结果和实验结果,确定了下述提取粉状铝中氧的机理: