ICP-MS法测定新会柑普茶元素溶出特性

为研究新会柑普茶浸泡过程中元素溶出特性,采用电感耦合等离子体质谱法分别对柑普茶中元素含量及浸泡茶水中相应元素进行测定。通过模拟实际生活中的泡茶方式,用100℃的水浸泡茶叶,过滤后进行测定。结果表明,柑普茶中含有丰富的Mg,Mn,Fe,Zn等多种有益元素,以及一些重金属元素,如Pb,As,Cr,Cd,Hg。元素的溶出率与浸泡次数成指数关系,第1次浸泡的溶出率最高,随着茶叶被浸泡次数的增加,元素的溶出量逐渐降低。各元素的加标回收率为86.5%～98.5%,测定结果的相对标准偏差为0.74%～6.2%(n=6)。该方法具有良好的精密度和准确度,可用于柑普茶中多元素的分析测定。     

ICP–OES法检测玩具涂层中17种可迁移元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–OES)法同时测定玩具涂层中17种可迁移元素的方法。样品经盐酸溶液提取,利用ICP–OES进行测定。砷、镉、钴、铬、镍、铅、锑、硒元素的线性范围为0.02~2 mg/L,铝、硼、钡、铜、锡、锶、锌、锰的线性范围为0.1~10 mg/L,汞的线性范围为0.02~0.5 mg/L,线性相关系数r≥0.996。方法检出限为0.000 2~0.015 9 mg/L,加标回收率为90.1%~108.1%,重复测定结果的相对标准偏差为0.23%~2.23%(n=6)。该方法简便、快速,具有较高的准确度和良好的精密度,适用于大多数玩具材料中17中可迁移元素的检测,能满足欧盟玩具安全指令的要求。     

ICP–OES法测定钢渣中的全铁

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP–OES)测定钢渣中全铁的方法。试样用硝酸–氢氟酸消化后,经碳酸钠–硼酸混合熔剂熔解,采用ICP–OES法测定其中的全铁含量。以钢渣标准样品绘制标准曲线,Fe2O3的质量分数在0~34.33%范围内与发射强度呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 8。标准样品测定结果的相对标准偏差为0.004 4%~0.036%(n=5),相对误差为0.80%~2.5%。用ICP–OES法与EDTA滴定法对钢渣样品进行测定,两种方法测定结果相一致。该方法简便、快速,可用于钢渣中全铁的定量分析。     

微波消解–ICP–OES法测定陶土中铅和镉含量

建立微波消解–ICP–OES法测定陶土中铅和镉含量的方法。采用氢氟酸–硝酸作为消解液,微波消解法处理样品,消解液定容后直接进入耐氢氟酸的进样系统,用ICP–OES法测定陶土中重金属铅和镉的含量。结果表明,Pb和Cd检出限分别为0.027μg/m L和0.011μg/m L,回收率分别为90.5%~98.8%和95.0%~98.4%,测定结果相对标准偏差分别为1.38%和2.17%(n=7)。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于陶土中铅和镉含量的检测。     

微波消解–ICP–OES法测定难分解不锈钢和中低合金钢中7种元素

以微波消解–ICP–OES法测定难分解不锈钢和中低合金钢中Cr,Ni,Mn,V,Ti,Cu,Mo的含量。样品经6 m L稀王水和0.5 mL HF微波消解处理后,用带有耐HF进样系统的ICP–OES仪测定试样中多种元素。在优化仪器分析参数和消除基体及共存元素的干扰后,各待测元素的检出限为0.000 9%~0.009 9%,校准工作曲线的线性相关系数均大于0.999,相对标准偏差为0.27%~1.50%(n=6)。该方法适用于难分解不锈钢和中低合金钢中7种元素含量的日常检测。     

ICP-AES法快速测定不锈钢食具容器中重金属的迁移量

采用ICP–AES法快速测定不锈钢食具容器中的重金属铅、铬、镍、镉和砷的迁移量。样品用4%乙酸溶液浸泡,ICP–AES法测定浸泡液中铅、铬、镍、镉、砷的含量。铅、铬、镍、镉、砷的质量浓度分别在0.03~0.30,1.0~5.0,0.3~2.0,0.015~0.20,0.020~0.30 mg/L范围内与其光谱强度线性相关,相关系数均大于0.999 6。铅、铬、镍、镉、砷的检出限分别为0.009,0.000 5,0.002,0.000 5,0.007 mg/L,加标回收率分别为100.0%~122.5%,100.0%~115.0%,99.0%~117.5%,108.0%~115.0%,60.0%~68.8%,测定结果的相对标准偏差为0.2%~5.0%(n=6)。结果表明,该方法能够满足对不锈钢食具容器中重金属迁移量的快速测定要求,可应用于食品相关产品的监管工作。     

ICP–MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法。样品经微波消解处理后用ICP–MS进行测定,内标法定量。在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100μg/L之间,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89.3%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~7.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检测灵敏度高,适用于食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的检测。     

ICP–AES法同时测定食品包装铝箔中锌、铅、镉、砷的溶出量

建立了ICP–AES法同时测定食品包装铝箔中锌、铅、镉、砷溶出量的方法。以4%乙酸溶液浸泡样品,室温放置24 h,分析线为Zn 213.856,Pb 220.353,Cd 226.502,As 193.759 nm。Zn,Pb,Cd,As的线性范围分别为0.3~5.0,0.1~2.0,0.01~0.2,0.03~0.5 mg/L,线性方程分别为Y=23 487.27X+769.79,Y=6 713.35X+38.46,Y=30 562.52X+362.02,Y=6 448.97X+13.57;相关系数分别为0.999 9,0.999 8,0.999 9,0.999 5;检出限分别为0.009 6,0.003 7,0.000 4,0.013 9mg/L;加标回收率为96.5%~100.5%;相对标准偏差为1.38%~3.06%(n=6)。该方法简便快速,测定结果准确。     

密闭高压消解–ICP–AES测定进口铜精矿中铅、镉、汞、砷

采用密闭高压消解法对样品进行消解,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定进口铜精矿中的铅、镉、砷、汞有害元素。铅、镉、砷、汞的工作曲线分别在0~10,0~1,0~4,0~0.6μg/mL范围内线性良好,线性相关系数大于0.999。各元素加标回收率均为91.0%~104.7%,相对标准偏差均小于3%(n=7)。将密闭高压消解法与电热板加热法和微波消解法进行了比对分析,结果显示,密闭高压消解–ICP–AES法适合用于铜精矿样品的消解与测定。     

ICP-MS法测定硅胶奶嘴中8种可溶性重金属

建立了使用电感耦合等离子体-质谱仪技术(ICP-MS)分析硅胶奶嘴中锰、镍、铜、锌、镉、铅、铬、砷溶出量的方法.应用碰撞反应界面技术(CRI)有效地消除了多原子或离子对待测金属离子的干扰;选用89 Y,115In和209Bi等元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件;研究了浸泡温度、浸泡时间以及浸泡提取方式对重金属溶出量的影响.该测试方法对于锰、镍、铜、锌、镉、铅、铬、砷的仪器检出限为0.01~2.00μg/L,仪器相对标准偏差为0.4%~2.8%,加标回收率为81.4%~113.1%.该方法快速、简便,具有较好的准确度和精密度,为硅胶奶嘴中重金属含量的监控提供了途径.