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相似文献
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1.
合成了[Cu(C_(11)H_(11)O_3)(C(10)H_8N_2)_2]NO_3·C_2H_5OH化合物并测定其晶体结构。晶体属P1空间群,a=1.1911(2)nm,b=1.5322(2)nm,c=1.0492(2)nm,a=108.98(1)°,β=107.04(1)°,γ=70.25(1)°,Z=2.在[Cu(C_(11)H_(11)O_3)(C_(10)H_8N_2)_2] ̄+配合阳离子中,2个2,2’-联吡啶的4个氮原子和二苯羟乙酸的1个羧基氧原子位于铜原子周围,从而使铜原子子具有畸变的三角双锥配位构型。对红外光谱进行了归属。  相似文献   

2.
合成了希土高氯酸盐开环冠醚二缩乙二醇(EO2)晶体,(Ln=Nd,Ho),测定了结构,文内以Nd-L的数据为主要研究对象(方括号内是Ho-L的数据)。晶体属单斜晶系,P21/n空间群,化学式[Ln(EO2)3](ClO4)3·3H2O,晶胞参数为:a=14.124(1)[14.087],b=13.990(1)[14.039],c=15.265(1)[15.014];β=95.78(1)[95.64]°;V=3001.1(6)[2955]3;Mr=815.01[835.70];Z=4;Dc=1.804[1.865]g/cm3;石墨单色器,μ(MoKα)=2.09[3.07]mm-1,最终偏离因子R=0.055[0.074],RW=0.071[0.109]。研究结果表明晶体具有相同的结构,配位多面体为九配位三帽三棱柱。发现EO2醚链有绕C-C键呈STTS分布的规律。弱配体高氯酸根不参加配位。  相似文献   

3.
顾建明  王林江 《结构化学》1996,15(3):239-242
稀土高氯酸盐开环冠醚三缩乙二醇(EO_3)[La(C_6H_(14)O_4)_3(H_2O)](ClO_4)_3·H_2O,单斜晶系,P2_1/c空间群。晶胞参数为:a=15.474(2),b=11.386(1),c=20.841(4),β=99.82(1)°,V=3618(1),MoKα,Z=4,D_c=1.718g/cm3,μ=1.499mm ̄(-1)。全矩阵最小二乘精细修正,结构因子R=0.056,R_w=0.083。中心原子La与开环冠醚醚链上的O(1)~O(9)及一个水分子形成10配位双帽四方反棱柱结构。弱配体高氯酸根不参加配位。  相似文献   

4.
测定了三元体系La(ClO4)3-OCBAAP-H2O在30℃时的溶解度.结果表明,该体系有一个新固相(不一致溶解化合物)La(OCBAAP)4(ClO4)3·6H2O形成.参考该体系溶度图确定合成条件,合成了系列化合物Ln(OCBAAP)4(ClO4)3·nH2O(Ln=La,n=6;Ln=Pr,Nd,Sm,Gd,Yb,n=2).通过化学分析、元素分析、TG-DTG、IR和密度对化合物进行了表征,计算了La(OCBAAP)4(ClO4)3热分解过程各阶段的表观活化能.  相似文献   

5.
在水乙醇溶液中合成了3 种四元混合阴离子配合物, 用元素分析、IR、UV 及单晶X射线衍射进行了表征。[La(CCl3COO)2(CH3COO)(Phen)(H2O)]2·2DMF 晶体属三斜晶系, P1 空间群, 晶胞参数:a= 1-2510(4) nm , b= 1-3460(5) nm , c = 1-0343(3) nm , α= 102-47(3)°, β= 102-34(2)°, γ= 113-82(2)°, μ(MoKα) = 20.47 cm -1 , Z= 1, Dc= 1-800 g·cm - 3 , F(000) = 780-00。稀土配合物中醋酸根以桥联方式配位, 三氯醋酸根则有2 种配位方式, 在二者共同参与配位的体系中呈现出丰富的配位模式。  相似文献   

6.
标题化合物由La(NO3)3·nH2O,1,10-邻菲罗啉(phen)和乙酰丙酮等在无水乙醇和水的混合溶剂中合成并用IR谱和X射线结构分析进行表征。晶体学数据如下:C24 H21LaN8O14,Mr= 784.40, 三斜, P1, a= 7.124(1), b= 11.047(2), c= 19.393(4), α= 81.10(3), β= 87.79(3), γ= 74.36(3)°, V= 1452.0(5)3, Z= 2, Dc=1.794g/cm 3, F(000)= 780, μ(MoKα)= 1.557m m - 1。化合物由阳离子〔phenH〕+ 和配合阴离子〔La(NO3)4(H2O)(phen)〕- 及一个结晶水分子组成。配合阴离子中以La原子为中心,周围被2 个N原子(来自phen)和9 个O原子(来自NO3- 和H2O)所占据,构成较为罕见的11 配位。晶胞中两两阳离子〔phenH〕+ 及两两配体phen 平面之间均相互平行堆积,并有多种类型的氢键存在,这些都可以降低能量,有利于化合物在晶体中的堆积。  相似文献   

7.
在2-氨基噻唑存在下,利用铜粉和过氧化苯甲酰的氧比加成反应,在丙酮中合成了双核铜(Ⅱ)配合物[Cu_2(C_6H_5COO)_4(C_3H_4N_2S)2].晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=1.0685(1)nm,b=1.9028(6)nm,c=1.7046(9)nm;α=γ=90°,β=96.49(3)°,V=3.443(4)nm~3,Z=4.F(000)=824,Dc=1.5558g/cm~3,μ=14.078cm~(-1),最终偏离因子R=0.04821,Rw=0.05314.通过元素分析、IR、TG、X射线粉末衍射表征了配合物的结构.  相似文献   

8.
RE[CH2(CH2)4CONC4H9]3(NO3)3(RE=La,Dy)的合成和晶体结构   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用X-射线四园衍射仪测定了Dy「Ch2(CH2)4CONC4H9」3(NO3)3和La「CH2(CH2)4CONC4H3」3(NO3)3的晶体结构。两个配合物具有相似的结构,均属单斜晶系,空间群为P21/c。晶体参数:Dy「La」:a=1.8564(3)「1.8564(2)」nm,b=0.9769(2)「0.9834(1)」nm,c=2.1863(6)「2.20038(7)」nm,β=96.08  相似文献   

9.
合成了以4,4′-bpy为中继基、Gly-GlyO为螯环的新型双核铜配合物.经X射线单晶结构分析确定该配位化合物晶体的化学式为[(H2NCH2CONHCH2COO)Cu(OH)(C10H8N2)Cu(OH)-(H2NCH2CONHCH2COO)]·10H2O.晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.7124(2)nm,b=1.1405(10)nm,c=1.1434(10)nm,α=67.55°,β=79.02°,γ=77.97°,V=0.834(3)nm3,Z=1.最终一致性因子R为0.0727.  相似文献   

10.
合成了新型镧系四元混合阴离子配合物〔La(C6H5COO)2(NO3)(bipy)〕2, 化学经验式为C24H18N3O7La,Mr= 599.33,晶体属三斜晶系,P1 空间群,晶胞参数:a=11.020(4), b= 11.182(2), c= 10.285(3) , α= 102.83(2), β= 109.16(2), γ=82.23(3)°, Z= 1 , Dc= 1.709 g/cm 3, V= 1164.7(6) 3, μ(MoKα)= 18.77cm - 1, F(000)= 592.00 ;全矩阵最小二乘法修正至R= 0.023,Rw = 0.031,独立可观测衍射点数为3828 个。标题配合物是双核分子,中心离子配位数为9,配位多面体结构为单帽四方反棱柱,四个苯甲酸根呈双齿桥联和三齿桥联二种配位方式,且配合物中存在分子间芳环堆积作用。  相似文献   

11.
本文合成了一系列稀土叔铵盐配合物[(C_4H_9)_3NH]_3·[Ln(NO_3)_6],其中Ln=La、Ce、Pr、Nd。研究了该系列配合物的中红外光谱以及热谱;测定了其在乙醇溶液中的摩尔电导率,证明其属于3:1型电解质。用四圆衍射仪测定了[(C_4H_9)_3NH]_3·[La(NO_3)_6]的晶体结构。该晶体属单斜晶系,C_2空间群。晶胞参数:a=1.4983nm;b=1.6715nm;c=1.1131nm;β=91.82°,Z=2。中心离子镧被来自六个硝酸根的十二个氧原子所配位,配位数为12。La-O平均键长为0.2659nm。其配位多面体为扭曲的双交错式3333堆积结构的二十面体。用INDO程序计算了[k(No_3)_6]_3-的电子结构,结果表明:中心离子镧主要是以5d轨道与氧原子成键的,而4f轨道则不参与化学键的形成。  相似文献   

12.
[Eu(pABA)3Phen·H2O](C2H5OH)(pABA=对氨基苯甲酸根,Phen=邻菲咯啉)配合物晶体属三斜晶系,P1空间群,a=12268(3)nm,b=14005(3)nm,c=10440(3)nm;α=10269(2)°,β=10893(2)°,γ=9285(2)°;Z=2,T=273K。最终的R因子为0039。配合物中心Eu3+离子与周围pABA的6个氧原子和Phen的一对氮原子以及一个水分子的氧原子配位,配位多面体属畸变的单帽四方反棱柱体,水分子的氧原子占据帽位。  相似文献   

13.
合成了混合阴离子配合物[La(CH2ClCOO)2(NO3)(phen)(H2O)]n。配合物经元素分析、IR、DTATG和UV等表征。用X射线单晶结构分析解析了标题配合物的晶体结构,三斜,空间群P1,晶胞参数为a=10533(2),b=13136(3),c=7776(1),α=9659(1)°,β=9576(1)°,γ=10842(2)°,V=10033(3)3,Z=2,Dc=1940g/cm3,F(000)=572,μ(MoKα)=2436cm-1。  相似文献   

14.
将Gly-GlyO、4,4'-联吡啶与Cu(NO_3)_2·H_2O在二次水溶液中反应,合成出以4,4'-bpy为中继基、Cly-GlyO为螯环的新型双核铜配合物,经X射线单晶结构分析确定该配合物晶体的化学结构式为[(H_2NCH_2CONHCH_2COO)Cu(OH)(C_(10)H_8N_2)Cu(ON)(H_2NCH_2CONHCH_2COO)]·9H_2O.晶体属P 空间群,晶胞参数a=1.1412nm,b=1.2298nm,c=1.4269nm,α=113.82°,β=101.91°,γ=103.64°,Z=2.最终一致性因子R值为0.068,R_w值为0.057,标准偏差σ=0.1951。  相似文献   

15.
将MnCO3 与2,4,6-三硝基间苯二酚(斯蒂芬酸、TNR)分散于蒸馏水中, 加热搅拌制备出斯蒂酚酸锰溶液,再与碳酰肼(CHZ)水溶液反应制备〔Mn2 (TNR)2(CHZ)2(H2O)4〕·2H2O(C14H26Mn2N14O24, Mr= 884.36),并对其进行了元素分析和红外表征,利用单晶分析测定了晶体结构。该化合物为双核配合物,属三斜晶系,空间群为P1,晶体学数据如下:a= 7.280(1),b= 10.318(1),c= 11.106(1),α= 94.56(1),β= 91.86(1),γ= 106.88(1)°,V= 794.4(2)3,Z= 1,Dc= 1.849g.cm - 3, μ=9.15cm - 1, F(000)= 450, I> 2σ(I)的独立可观测点个数为2783,最终偏离因子R=0.0272, Rw = 0.0639。分子为中心对称,配位多面体为略有畸变的五角双锥体构型。  相似文献   

16.
Cu2I2(PPh3)3·DMF(Ph=C6H5,DMF=HCON(CH3)2)是通过W2S4〔S2CN-(CH2CH2OH)2〕2,PPh3和CuI在CH2Cl2和DMF为溶剂,在室温条件下合成的晶体产物。其空间群为P21/c,晶胞参数:C57H52Cu2I2NOP3,a=15.863(5),b=19.619(7),c=18.232(4),β=109.53(2)°,V=5348(3)3,Z=4,Mr=1240.87,Dc=1.54g/cm3,μ(Mo-Kα)=20.66cm-1,F(000)=2472,对于I>3σ(I)的5954个衍射点,最终的R=0.046,Rw=0.069。晶体结构由二核铜化合物和溶剂DMF组成,两个Cu原子呈现不对称配位结构,DMF在三配位Cu原子的近邻,它的氧原子和配位PPh3的碳原子最近距离在3.32(2)-3.44(2),DMF参与晶体中对二核铜分子的结构和分子的堆积有明显的影响  相似文献   

17.
稀土盐与咪唑形成的化合物可作为植物生长调节剂,具有一定的促进植物生长,抑制杂菌生长的作用[l,2],而此类化合物的结构数据尚未见报道。本文以水为溶剂,合成了硝酸铈(Ⅲ)与咪唑形成的无色块状晶体[Ce(NO3)5H2O]·(C3H5N2)2,测定了晶体结构。用热重法推测了其热分解机理。1实验部分1.l[Ce(NO3)5H2O]·(C3H5N2)2的合成 将0.2mol的Ce(NO3)3·6H2O和0.5mol的C3H4N2(咪唑)加入到40mL水中,用 1mol·L-1的 HNO3水溶液调节 pH= …  相似文献   

18.
Cu(sahm)_2·4H_2O的合成及晶体结构   总被引:4,自引:1,他引:4  
王长凤  刘秋田 《结构化学》1996,15(2):159-162
标题化合物Cu(sahm)_2·4H_2O,C_(22)H_(30)N_8O_(10),M_r=629.5(sahm=4-(邻羟基苯基亚甲基)-亚胺-3.5-二羟甲基-1,2,4-三唑)被合成并得到单晶。X-衍射结构分析表明,晶体属单斜晶系,空间群P2_1/c,晶体学数据:a=8.3189(8)A,b=9.827(1)A,c=16.126(2)A,β=102.585(9)°,V=1286.6(3)A~3,Z=2,D_x=1.48g/cm~3,μ=0.907mm(-1),F(000)=598。最终偏离因子R=0.042,R_w=0.057。结构分析表明,分子中两个偶氮甲碱的N原子及两个酚氧原子与中心Cu原子配位,形成规则的菱形平面结构。  相似文献   

19.
为探讨钼多酸根阴离子在有机化学反应中的催化机理,用菲醌作底物合成了[(n-C_4H_9)_4N]_2[(OC_(14)H_8O)_2Mo_4O(10)(OCH_3)_2]配合物。X射线单晶结构分析表明,该晶体属单斜晶系,空间群P2_1/c,a=1.3149(5)nm,b=1.8666(8)nm,c=1.8903(3)nm,β=104.06(3)°,Z=2.收集到独立衍射点3505个,其中1382个为可观测点,最终一致性因子R=0.078.结构分析结果表明,菲醌与钼多酸根在不同的实验条件下,能形成配比、氧化态以及结构不同的配合物。  相似文献   

20.
合成了[Mn_2(bzacen)_2(MeOH)_2(μ-4,4′-bipy)](ClO_4)_2化合物,并测定其晶体结构。该晶体属单斜晶系,空间群P2_1/n,晶胞参数:a=1.3082(3)nm,b=1.2713(3)nm,c=1.8006(5)nm,β=110.91(2)°,Z=2,μ=5.97cm-1,R=0.0580,GOF=1.66.在配合物阳离子中,4,4′-联吡啶桥联2个[Mn(bzacen)(MeOH)]+,而锰原子具有3个N原子和3个O原子形成的扭曲八面体配位构型。红外光谱和拉曼光谱均表明,形成配合物后,v_(C=N)、v(C=O)、和v(C=C)移向低频。红外光谱的1110cm ̄(-1)谱带表明ClO_4 ̄-未与Mn(Ⅲ)配位,812cm ̄(-1)振动说明4,4′-bipy充当桥联二齿配体。拉曼光谱中的463cm ̄(-1)和401cm ̄(-1)别为Mn-O和Mn-N的振动带。电子光谱证明存在d-d、d-π和π-π跃迁。电极电位测定显示该配合物Mn(Ⅲ)的价态是稳定的。  相似文献   

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