双-(4-二甲胺苯基)-安替比林甲醇-Triton X-100分光光度测定铋

最后酸度为0.11—0.14mol/L的H_2SO_4介质中,在一定量Triton X-100存在下,双-(4-二甲胺苯基)-安替比林甲醇可与BiI_4~-生成组成比为Bi∶R=1∶2的三元络合物,其λ_(max)=650nm。铋量在0—100μg/25mL范围内遵守比尔定律,ε_(650)为1.27×10~4,100mg Fe(Ⅱ)和Al(Ⅲ),5mg Fe(Ⅲ),150μg Cr(Ⅲ),108μg Ca(Ⅱ),100μg Co(Ⅱ),50μg Se(Ⅳ),7μg Pb(Ⅱ),6μg Sn(Ⅳ)、W(Ⅵ)、Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ),5μg Hg(Ⅱ)、V(Ⅴ)和Cr(Ⅵ),4.5μg Mo(Ⅵ),2μg Sb(Ⅲ)和Cd(Ⅱ)不干扰测定。本法用于纯铁中微量铋(0.04—0.08％)及纯铝人工合成液中铋(0.04—0.1％)的测定,效果较好。标准加料试验的回收率为90—107％,操作简便、快速。     

半二甲酚橙与铁(Ⅲ)的反应及应用

本文研究了半二甲酚橙(SXO)与铁(Ⅲ)的显色反应。在0.03-0.09mol/L的盐酸介质中显色,铁(Ⅲ)与SXO形成1∶2的稳定络合物,其最大吸收峰位于545-550nm,摩尔吸光系数为3.98×10~4,铁量在0-30μg/mL服从比尔定律,络合物5min内能显色完全,并且至少稳定20h。方法已用于金属锌、镁、氧化镁及硅石等试样中微量铁的测定。常见离子及化合物的影响:在试验条件下允许存在下列离子(以mg计):Mg(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)(25);Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)(5);Cr(Ⅲ)(1);Ca(Ⅱ)(0.5);Pt(Ⅱ)、Sn(Ⅳ)、∑RE、W(Ⅵ)(0.1);As(Ⅴ)、Hg(Ⅱ)、Sb(Ⅴ)、Ti(Ⅳ)(0.05);Be(Ⅱ)(0.025);     

新试剂对甲基二溴偶氮胂与钍显色反应的研究和应用

近年来几种新的钍显色剂相继应用,使分光光度法测钍取得了显著的进展。本文研究了新试剂对甲基二溴偶氮胂与钍反应的分光光度性能。在1.2N盐酸溶液中,试剂与钍形成灵敏度高且十分稳定的有色配合物,其摩尔吸光系数为1.34×10~5L·mol~(-1)·Cm~(-1)。试液中共存Ca(Ⅱ)7mg,Mg(Ⅱ)20mg,Al(Ⅲ)20~*mg,Fe(Ⅲ)15~*mg,Bi(Ⅲ)17mg, Mn(Ⅱ )15~*mg,Cu(Ⅱ)15mg,Ni(Ⅱ)10~*mg,Co(Ⅱ)20~*mg,Pb(Ⅱ)2mg,Cd(Ⅱ)10~*mg,SC(Ⅲ)4mg,RE0.004mg,Ti(Ⅵ)1.8mg,Zr(Ⅳ)0.04mg,Si(Ⅵ)16~*mg,V(Ⅴ)1.0mg,Sn(Ⅳ)10~*mg,U(Ⅳ)1.5~*mg,Cr(Ⅵ)1.5mg,Mo(Ⅵ)20mg,WO_4~(2-)6.0mg,PO_4~(3-)200~*mg,H_2C_2O_4 500~*mg,酒石酸500~*mg,柠檬酸400mg,NH_4F10mg(~*表示未做到最大限量)不干扰钍的测     

钼-硫氰酸盐-乙基紫高灵敏显色体系的研究

本文研究了在聚乙烯醇存在下,钼(Ⅵ)-SCN~--乙基紫高灵敏度显色体系。在0.45～0.63M硫酸介质中,该体系λ_(max)=580nm,表观摩尔吸光系数ε_(580nm)=9.0×10~5L·mol·~(-1)cm~(-1),0～6μg Mo/50ml符合比尔定律,选择性较好。已用于钢铁和矿石中钼的测定。对增敏机理作了初步探讨。     

溴金酸-罗丹明B和氯金酸-罗丹明6G超高灵敏显色反应的研究——离心光度法测定金

本文研究了一个超高灵敏的测定金的方法,离心光度法。在Au-Br-RB体系中络合物λ_(max)=559nm,表观摩尔吸光系数ε_(559)=3.39×10~(11)L·mol~(-1)·cm~(-1),Au(Ⅲ)浓度(0.20×10~(-5)～2.5×10~(-5)μg/10 ml呈线性关系;Au-Cl-R6G体系络合物λ_(max)=531 nm,表观摩尔吸光系数ε_(531)=2.52×10~8L·mol~(-1)·cm~(-1),Au(Ⅲ)浓度(0.20×10~(-2)～2.4×10μg/10ml。呈线性(Ⅲ)关系。本法已用于某些低品位矿样中金的分析,分析结果与标准值相吻合。探讨了超高灵敏的显色反应机理。     

在二甲基亚砜-丙酮-水溶液中研究硫氰酸钼(Ⅴ)配合物

前已报道,在二甲基亚砜(DMSO)-丙酮混合溶剂中,硫氰酸钴(Ⅱ)配合物可以被稳定化.本文报道DMSO-丙酮混合溶剂对硫氰酸钼(Ⅴ)配合物的稳定化作用,并试图进一步研究硫氰酸钼(Ⅴ)配合物的生成机理.最近,林谦次郎等研究了Triton X-100非离子表面活性剂(0.8％)对黄橙色硫氰酸钼(Ⅴ)配合物的稳定化和增敏作用(ε=1.72×10~4),但未涉及混合有机溶剂的作用.我们发现:在50mL溶液fp,含5mL 30％(w/v)DMSO的丙酮溶液,7.5mL1∶1 H_2SO_4,4mL 1∶1 HClO_4,3mg铁和4mL 6％抗坏血酸,硫氰酸钼(Ⅴ)配合物(Mo:0～200μg)至少可稳定4小时,ε=1.31×10~4(λ=468nm).特别有兴趣的是:混合溶剂中的     

在增溶剂存在下硫氰酸盐-结晶紫光度法测定微量钨

在明胶存在下,钨与硫氰酸盐和结晶紫生成可溶性三元缔合物,最大吸收波长为540nm,表现摩尔吸光系数为4.1×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),钨在0～11μg/25ml范围内服从比尔定律。方法已用于测定岩石中微量钨。     

超高灵敏显色反应及其应用的研究——Ⅴ.钨(Ⅴ)-SCN~--乙基罗丹明B-PVA-124体系

本文研究了在聚乙烯醇-124存在下,钨(V)-SCN~--乙基罗丹明B超高灵敏显色体系。缔合物λ_(max)=585nm,表观摩尔吸光系数ε_(585)=1.9×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。钨浓度在0.1～1.5μg/25ml范围内符合比尔定律,方法曾用于水样及钢样中痕量钨的测定,结果较满意。     

两次双波长分光光度法同时测定钼和钨的研究

本文把等吸收双波长法和双峰双波长法结合起来。建立了一种新型高灵敏度的同时测定铝、钨的两次双波长光度法。测定Mo、W的摩尔吸光系数分别为1.9×10~5和1.7×10~5L·mol~(-1).cm~(-1),测定范围1.5～8.0μg/25ml和4.0～15μg/25ml,相互允许量Mo:W=2:1～1:10,该法用于合成水样及标准钢样中的Mo和W的同时测定,结果满意。     

磷钼钛酸-耐尔蓝-聚乙烯醇体系光度法测定痕量钛

在0.9～1.3mol/L高氯酸介质中,Ti(Ⅳ)、P(Ⅴ)与钼酸铵反应形成磷钼钛杂多酸,在聚乙烯醇(PVA)存在下,杂多酸与耐尔蓝(NB)形成离子缔合物。离子缔合物的最大吸收位于590nm,表观摩尔吸光系数为1.94×10~5L·mol~(-1)·Cm~(-1),服从比耳定律范围0～4.8μgTi/25ml。主要组成摩尔比为Ti:P:NB:1:3:3。至少稳定5h。此法用于某些钢样和铝合金中钛的测定,结果满意。     

贵金属高灵敏显色反应的研究 (Ⅳ)钯(Ⅱ)-碘化钾-罗丹明 B-聚乙烯醇体系

金(Ⅲ)-碘化钾-罗丹明B(Rh-B)体系的显色反应在明胶和抗坏血酸(V_c)存在下形成水溶性离子缔合型络合物,摩尔吸光系数ε=2.3×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。钯(Ⅱ)的类似体系的灵敏度与金(Ⅲ)相近。就钯(Ⅱ)来说,发现用聚乙烯醇(PVA)替换明胶则显色反应的灵敏度明显增高,其ε=6.5×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。因此,本文详细研究了Pd~(2+)-KI-RhB-PVA体系的最佳显色条件,拟定了测定痕量钯的高灵敏分光光度法。     

大量锆存在下铪镧钼杂多酸-耐尔蓝体系测定铪

本文研究了耐尔蓝(NB)-铪镧钼杂多酸(HfLaMo-聚乙烯醇(PVA)体系测定铪的超高灵敏光度法。在PVA存在下,铪、镧和钼酸铵形成杂多酸,继而与耐尔蓝形成离子缔合物。其适宜条件为[HClO_4]=1.2mol/L,[La~(3+)]=2.9×10~(-7)mol/L,[MoO_4~(2-)]=1.1×10~(-3)mol/L,[NB]=2.7×10~(-6)mol/L,PVA0.08％。离子缔合物的最大吸收波长在590nm,表观摩尔吸光系数ε值为1.5×10~7L·mol~(-1)·cm~(-1),至少稳定96h,服从比耳定律范围为0～250ng/25ml。考察了35种共存离子的影响,容许200倍量Zr(Ⅳ)、As(Ⅲ),300倍量TiO_2、Sb~(3+)、SiO_3~2,100倍量Ge(Ⅳ)及10倍量P(Ⅴ),大多数元素不干扰,几种干扰可用溶剂萃取分离。本法已用于岩矿中铪的测定,结果满意。用摩尔比法和平衡移动法测定缔合物的摩尔比为Hf:La=1:3,探讨了反应机理。     

二安替比林对异丙氧基苯基甲烷与钒(V)显色反应及机理

合成了新试剂二安替比林对异丙氧基苯基甲烷(DApIM),研究了它和钒(Ⅴ)的显色反应及机理.在磷酸介质中,Mn(Ⅱ)和吐温-80存在下,V(Ⅴ)氧化DApIM生成黄色产物,λ_(max)=450nm,ε=4.71×10~6·L·mol~(-1)·cm~(-1),钒(Ⅴ)的含量在0～12μg/L内符合比尔定律.方法用于废渣和生物样品中钒的测定,结果满意.     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚反相高效液相色谱法分离和测定钌(Ⅲ)、钯(Ⅱ)、锇(Ⅳ)、铱(Ⅳ)、铂(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

本文报道以2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚作柱前衍生试剂,反相高效液相色谱法分离和测定钌(Ⅲ)、钯(Ⅰ)、锇(Ⅳ)、铱(Ⅳ)、铂(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)。在C_8柱上,用含有12mmol/L苹果酸,20mmol/L pH6.0醋酸盐的甲醇-水(73:27)溶液作流动相,检测波长为575nm,同时分离和测定七种金属络合物。各金属离子的检出限(S/N=3)分别为3.6μg/L Ru(Ⅲ),0.56μg/L Pd(Ⅱ),1.43μg/L Os(Ⅳ),17.15μg/L Ir(Ⅳ),6.5μg/L Pt(Ⅱ),o.11μg/L Co(Ⅱ)和0.093μg/L Ni(Ⅱ)。方法应用于阳极泥和贵金属矿样分析,结果令人满意。     

维多利亚蓝B-铜钨杂多酸-聚乙烯醇体系光度法测定铜

在聚乙烯醇存在下,铜钨杂多酸与维多利亚蓝(VBB)形成三元离子缔合物,表观摩尔吸光系数ε＝3．10×106L·mol-1·cm-1,最大吸收波长位于590nm,铜量在2～12μg·L-1范围内服从比耳定律,摩尔组成比Cu(Ⅱ)WVBB＝1121,大多数常见离子不干扰,方法用于纯铝和自来水中铜的测定,结果满意。     

Separation and Determination of Cobalt, Rhodium,Nickel and Iridium with 2-(6-Methyl-2-Benzothiazolylazo)-5-Diethylamino Phenol by HPLC

The synthesis and spectrophotometric properties of 2-(6-methyl-2-benzothiazolylazo)-5-diethylamino phenol (MBTAE), and the use of it as a precolumn derivatizing reagent to separate Co(Ⅱ), Ni(Ⅱ), Rh(Ⅲ) and Ir( Ⅳ) complexes by HPLC are discussed. When the mobile phase consists of methanol/water(90/10 Ⅴ/Ⅴ), acetate buffer with pH 4. 0 and 5×10-5 mol/L EDTA solution, the four complexes Can be separated within 9 min on ODS column. The detection limits (20 μL sample size) are 0. 059 ppb, 0. 062 ppb, 0. 053 ppb and 0. 049 ppb for Co(Ⅱ) , Rh(Ⅲ), Ni(Ⅱ) and lr(Ⅳ) respectively at a signal-to-noise ratio of 3.     

比光谱-导数光度法同时测定铅、镉、汞

测定食品和环境中Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)的含量是较常见的分析任务.光度法同时测定Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)时,常因吸收峰重叠给测定带来困难.本文阐述了利用四(4三甲铵基苯基)卟啉(TAPP)对Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)同时显色,采用KI、低聚合度聚乙烯醇(PVA)增敏、增溶,在吸收光谱严重重叠情况下,采用比光谱导数和零交点法,不经分离和掩蔽,用光度法同时测定Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)的含量,Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)的ε_(max)分别为ε_(481.5)=4.9×10~5、ε_(457)= 7.9×10~5、ε_(444.5)=8.1×10~4(L·mol~(-1)·cm~(-1)),Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)的检出限分别为4μg/L、2μg/L和10μg/L.该方法计算简便、快速.     

乙醇-盐-水-5-Br-PADAP体系萃取分离测定钯

研究了在硫酸铵存在下 ,5 Br PADAP乙醇体系中Pd(Ⅱ )、Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )的萃取行为及乙醇溶液的分相条件 ,讨论了影响萃取率的各种因素 ,试验表明 ,室温下 ,一定 pH范围内 ,该体系中的Pd(Ⅱ )几乎可完全被乙醇相萃取 ,而Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )不被萃取或萃取率很低 ,从而可实现Pd(Ⅱ )、Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )混合离子的定量分离 ,同时建立了Pd(Ⅱ )的测定方法。乙醇相中Pd(Ⅱ ) 5 Br PADAP配合物表观摩尔吸光系数为 1.18× 10 5L·mol- 1·cm- 1,钯量在 0～ 9.6 0 μg/10ml范围内符合比耳定律 ,检出限为 0 .0 90 μg/10ml。用该法分离混合样和测定两种活性碳钯催化剂中钯 ,结果满意     

碘化物-碱性呫吨染料-聚乙烯醇体系高灵敏分光光度法测定铊

研究了在聚乙烯醇存在下,铊(Ⅲ)与碘化钾和罗丹明B,罗丹明6G、乙基罗丹明B、丁基罗丹明B碱性呫吨染料形成离子缔合物的显色反应,讨论了铊(Ⅲ)-碘化钾-罗丹明B-聚乙烯醇体系的反应条件和分析特性,ε_(585)=7.03×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),此法可用于水样中微量铊的测定。     

KBr-乙醇-(NH_4)_2SO_4体系析相萃取分离和富集铱的研究

研究了KBr-乙醇-(NH_4)_2SO_4水体系析相萃取分离和富集铱的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,(NH_4)_2SO_4能使乙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Ir(Ⅳ)与KBr生成的IrBr_6~(2-)与质子化乙醇(C_2H_5OH~(2+))形成的缔合物[IrBr_6~(2-)][C_2H_5OH~(2+)]_2能被乙醇相完全萃取.当乙醇、KBr和(NH_4)_2SO_4分别为体积分数30%、4.0×10~(-3)mol/J L、0.3 g,mL.pH 3时,Ir(Ⅳ)的萃取率达到99.5%以上,Ga(Ⅲ),Al(Ⅲ),Cr(Ⅲ),Mo(Ⅵ),Fe(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ),V(Ⅴ),Ag(Ⅰ),Ru(Ⅲ)和Rh(Ⅲ)基本不被萃取,实现了Ir(Ⅳ)与上述金属离子的分离.