催化动力学光度法测定微量银

依据在H2SO4介质中,Ag+对(NH4)2S2O8氧化Mn2+的强烈催化作用,建立了测量微量Ag+的新动力学光度法。方法的线性范围为0.05~2.0μg/mL,检出限为1.5×10-5mg/mL,表观摩尔吸光系数为7.1×104L.moL-1.cm-1。测定了反应的动力学参数。用本法测定了矿样和废水样中的银。     

核酸的极谱研究—Ⅰ.DNA碱基腺嘌呤的极谱吸附波

脱氧核糖核酸(DNA)碱基的测定在分子遗传学上有着十分重要的意义。近年来武者宗一郎、邓家祺等报导了核酸碱基的阳极溶出伏安法,检测下限为1×10~(-7)M。Temerk~ε用脉冲极谱法直接测定腺嘌呤,检测下限为1.5×10~(-6)～4.5×10~(-6)M。我们发现在0.5M抗坏血酸介质中,腺嘌呤在单扫描示波极谱仪上能产生灵敏的吸附还原波,检测下限为5×10~(-8)M。根据所拟方法测定了DNA样品中腺嘌呤,结果较好。本文还     

单扫描示波极谱法测定微量硫脲

硫脲在Cu~(2+)-KBr-氨基乙酸体系中,在单描示极谱上有灵敏的队极导数极谱波。峰高与硫脲浓度在1×10~(-8)～5×10~(-7)M范围内有良好的线性关系,检测限可达5×10~(-8)M,本法除S~(2-)、Ag~+、Au~(3+)离子有较大干扰外,其他共存离子的干扰均不大。采用本法测定了以硫脲为添加剂的电镀废水中的硫脲含量。结果尚属满意。研究了极谱波的性质,讨论了极谱波的产生机理。     

阳极溶出伏安法测定水中溶解氧

测定水中溶解氧的方法很多。本文提出用阳极溶出伏安法(以下简称溶出法)测定水中溶解氧,其原理为:金属铊与水中溶解氧按下式定量地反应生成亚铊离子,4Tl+O_2+2H_2O→4Tl~++4OH~-然后用溶出法测定亚铊离子的浓度,间接求出水中溶解氧的含量。操作分为三步:(1)电解制备金属铊;(2)借金属铊的氧化固定水中溶解氧,(3)亚铊离子的溶出测定。使用883型极谱仪和银基汞膜球电极,测定亚铊离子的浓度范围为10~(-5)M～10~(-7)M,可测溶氧的浓度范围为10~(-3)M～2.5×10~(-8)M。测定氧的灵敏度可达2.5×10~(-8)M(相当于0.8ppb氧)。     

卤化银/银粉固态氯、溴离子选择性电极的制备和应用

氯、溴离子选择性电极的制备,文献已有报导,我们在制备了碘电极的基础上,又用卤化银和高纯银粉为电活性材料制备了普通型,小型杯状和针状氯、溴离子选择性电极。这三种不同形状的氯、溴离子选择性电极,可以测定1×10~0-5×10~(-5)M的氯离子和1×10~(-1)-3×10~(-6)M的溴离子。小型氯,溴离子选择性电极可以测定20μl样品溶液中的氯、溴离子。我们用自制的氯、溴离子选择电极测定了北京401地区水源井中的氯,溴离子,方法简便,结果满意。     

真空蒸馏-塞曼效应石墨炉原子吸收法测定高纯镉和碲中铁铝镍铬铜银锰

采用真空蒸馏与塞曼效应石墨炉原子吸收仪相结合进行高纯镉和高纯碲中铁、铝、镍、铬、铜、银、锰等元素的测定。方法简便、快速,测定下限分别为Fe3×10~(-8)%,Al8×10~(-8)%,Ni5×10~(-8)%,Cr7×10~(-8)%,Cu4×10~(-8)%,Ag 2.5×10~(-9)%,Mn2.5×10~(-9)%。     

基于银纳米粒子的生成测定痕量甲醛

在碱性溶液中甲醛能还原Ag~+得到黄色银纳米粒子,使体系的共振光散射(RLS)强度增强,从而建立起测量环境中痕量甲醛的RLS新方法. 结果表明,新建方法测定甲醛的浓度线性范围为1.0×10~(-6)～2.0×10~(-5) mol/L,检出限为1.0×10~(-7) mol/L,样品加标测定的回收率为96.26%～103.32%. 并且不同浓度的甲醛还原Ag~+得到黄色银纳米粒子的颜色明显不同,基于此建立了一种可视化半定量测定痕量甲醛的新方法,此方法简便快速、灵敏度高. 用于环境水样、室内空气中甲醛的测定,结果满意.     

化探样品中金、银、铜的野外现场快速联合测定黄原酯棉富集分离金试剂液珠萃取比色法

本文研制了一个野外快速联合测定化探样品中金、银、铜的新方法。采用黄原酯棉(CCX)富集分离,以金试剂-TBP液珠萃取比色法进行测定,检出限分别为Au:0.2×10~(-9),Ag:50×10~(-9),Cu:0.1×10~(-6)。利用该法制备了野外快速分析箱,可在野外无电无排风条件下进行测定。     

碳棒涂膜式离子选择电极的研究 Ⅱ.13,14-苯并-1,4,8,11-(15-冠硫醚-4)(TTX)-PVC膜银电极的研制

用合成的13,14-苯并-1,4,8,11-(15-冠硫醚-4)(TTX)为中性载体,溶于加有增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的聚氯乙烯(PVC)四氢呋喃(THF)溶液中制成涂膜溶液,将溶液涂布于石墨碳棒上制成银电极.其对银离子的线性响应范围为5×10~(-6)～1×10~(-1)mol·dm~(-3)检出下限为1×10~(-6)mol·dm~(-3),响应斜率为65mV,对Hg~(2+)、Cu~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)、Zn~(2+)的选择性系数分别为8×10~(-2)、5×10~(-3)、1×10~(-4)、5×10~(-4)、1×10~(-5),pH适用范围为1.0～5.5,内阻小于1MΩ.通过实验比较其主要性能与7601型商品银电极相近,在结构简单、制作方便及成本低廉等方面颇具特色.使用TTX作中性载体制成碳棒涂膜式银电极目前尚未见有报道.     

基于十六烷基三甲基溴化铵存在下铅、银离子的高灵敏度电化学测定

报道了在适量十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)存在下 ,高灵敏度测定水体中铅、银离子的化学修饰碳糊电极。在pH 2 .5 0 .1mol LKNO3溶液中 ,铅、银离子在钠型蒙脱石修饰碳糊电极上通过离子交换而富集 ,同时被还原。在阳极扫描过程中 ,分别在 - 0 .5 2V和 0 .2 3V(vs.SCE)处出现灵敏的溶出峰。详细研究了测定水样中铅、银离子的条件 ,如介质的pH、CTMAB用量、修饰剂用量、富集电位和时间等。该修饰电极连续测定铅、银离子的线性范围为 5 .0× 10 - 9mol L～ 1.0× 10 - 7mol L(Pb2 + )和 8.0× 10 - 9mol L～ 1.0× 10 - 7mol L(Ag+ ) ,富集 4min后检出限分别为 1.0× 10 - 1 0 mol L(Pb2 + )和 3.0× 10 - 1 0 (Ag+ )。     

一种测定苯酚的电化学方PVC膜三溴苯酚根电极的研制

应用离子选择电极法测定苯酚的工作,至今尚未见报导。我们根据苯酚定量地被溴水转化为三溴苯酚这一事实,研制了乙基紫-三溴苯酚根离子选择电极。其线性响应范围为4.2×10~(-6)M～5×10~(-3)M,级差51mV(19±1℃)。并用标准加入法测定了苯酚的含量。实验 1.三溴苯酚:参照文献合成,MP:92～93.5℃。将其在底液中配制0.5×10~(-2)M—0.5×10~(-8)M的系列溶液。 2.制备PVC活性膜:以乙基紫与三溴苯酚生成的缔合物为电活性物质,四氢呋喃为溶     

银(Ⅰ)催化鲁米诺-过硫酸钾体系化学发光反应的研究——矿石中痕量银的流动注射化学发光分析法

作者用自行研制的流动注射式化学发光分析仪系统地研究了银(Ⅰ)催化鲁米诺-过硫酸钾体系的化学发光反应,确定了反应的最佳条件,研究了20余种金属离子的干扰情况。方法的线性范围为1×10~(-5)—1×10~(-8)克/毫升银(Ⅰ),时1×10~(-7)克/毫升银(Ⅰ)进行11次测定的变异系数小于4.0％。由于采用巯基棉交换柱分离干扰离子,有效地排除了大多数金属离子的干扰,为矿石中痕量银的测定提供了一个灵敏、快速、具有实际意义的分析方法。     

用正交试验法研制以长碳链季铵阳离子-InBr_4~-缔合物为活性物质的 In(Ⅲ)选择性电极

本文用正交试验法对影响InBr_4~-离子选择性电极的两项主要性能指标的主要因素进行了挑选,确定了一种线性较好、斜率较高的最优因子组合。电极的能斯特响应范围为1×10~(-1)—5×10~(-5)M,斜率56.1±1.1mV/pC,1×10~(-1)—1×10~(-4)M三次级差的平均偏差为2.0±1.0mV/pC。电极的稳定性与选择性较好。     

电极表面Ag(δ+)-NH3络合物的表面增强拉曼散射效应

本文采用氧化还原循环处理电极首次得到Ag/0.1 mol L~(-1)NH_3+0.1 mol L~(-1)NH_4Cl体系中吸附在银电极上氨分子的表面增强拉曼散射(SERS)效应。按氨分子在电极表面上的吸附量为每平方厘米8×10~(15)计算, 增加因子为1.2×10~5。谱峰强度及位置随电极电位改变。吸附氨分子的SERS谱与Ag(NH_3)_2~+的正常拉曼光谱类似。本文结果表明电极表面上存在Ag(δ+)络合物, 它可能是SERS效应的活性中心, 用这个概念可较好地解释本文实验结果。通过谱图分析给出了Ag(δ+)表面络合物的可能结构模式。     

电极表面Ag(δ+)-NH_3络合物的表面增强拉曼散射效应

本文采用氧化还原循环处理电极首次得到Ag/0.1mol L~(-1)NH_3+0.1mol L~(-1)NH_4Cl体系中吸附在银电极上氨分子的表面增强拉曼散射(SERS)效应。按氨分子在电极表面上的吸附量为每平方厘米8×10~(15)计算,增加因子为1.2×10~5.谱峰强度及位置随电极电位改变。吸附氨分子的SERS谱与Ag(NH_3)_2~+的正常拉曼光谱类似。本文结果表明电极表面上存在Ag(δ+)络合物,它可能是SERS效应的活性中心,用这个概念可较好地解释本文实验结果。通过谱图分析给出了Ag(δ+)表面络合物的可能结构模式。     

多孔银膜电极在液相流动体系中的行为

本文描述的多孔银膜电极,有如下特点:(1)可以用作银电极,响应2×10~(-5)～10~(-2)MAg~+,响应斜率为123mV/级差。(2)可以转化为几种银基/难溶盐类型的离子选择性电极,如:Ag/AgSCN、Ag/AgBr、Ag/AgCN、Ag/AgI和Ag/Ag_2S,用于测定电极盐阴离子。浓度改变10倍,各阴离子的响应斜率是:     

铜,铅,镉,锌-乙二胺-8-羟基喹啉络合物极谱吸附波

在乙二胺-8-羟基喹啉底液中,Cu~(2+),Pb~(2+),Cd~(2+),Zn~(2+)能产生灵敏的络合物吸附波,导数峰电位依次为-0.61V,-0.74V,-0.94V,-1.4V(vs SCE)。测定下限均为5×10~(-8)M。线性范围依次为0-3×10~(-6)M,0-4×10~(-6)M,0-6×10~(-6)M和0-1.5×10~(-5)M。应用本法同时测定多种水样的Cu~(2+),Pb~(2+),Cd~(2+),Zn~(2+),结果良好。实验部分 1.主要仪器和试剂:JP-1A型示波极谱仪(成都仪器厂)。铜,铅,镉,锌标准液:以纯金属配制,使用时稀释至所需浓度。混合液I:0.5M 柠檬酸三钠和0.01M Mg~(2+)。混合液     

HCN气敏电极的研制、性能及其应用

本文报告了用全固态Ag_2S做指示电极,全固态L_aF_3做参比电极的HCN气敏电极的结构、性能及其在测定工厂含氰废水、电镀液中氰化物含量和HCN酸效应系数、寓解常数等方面的应用。电极的灵敏度比现有电极高,重现性、选择性较好。实际线性范围5×10~(-7)—1×10~(-3)MCN~-。除较高浓度的CNS~-、Ag~+、Hg~(2+)有干扰、S~(2-)严重干扰外,其他常见离子无明显干扰。用双标准比较法测定工厂含氰废水和电镀液中氰化物的含量简便、快速,其结果与容量法基木相符、HCN酸效应系数和离解常数的测定不仅方法简便,且结果亦与现公布的数据接近。     

Ag_2S压片电极的试制、性能及应用

本文叙述了 Ag_2S 电极的试制,特别对不同的 Ag_2S沉淀方法作了比较。实验证明制备的电极能测定 Ag~ 的下限～1×10~(-7)M;S~=～5×10_(-6)M。Ag~ 的响应最低极限可达10~(-25)M。应用该电极直接测定纯 Pb 试样中 Ag,与原子吸收测定法结果一致(9.4×10~(-4)%),在电位滴定中可作 Cl~-(或 Br~-,I~-)的指示电极。由于硫化银是低阻抗的离子导电的晶体物质,有极低的溶解度,并且用通常的压片技术很容易获得致密、光洁的薄膜片,故可做成硫、银离子选择电极。根     

植物生物分子的电分析化学研究 Ⅰ.叶绿素的微分脉冲极谱行为及其测定

研究了叶绿素在近二十种不同浓度的介质中的微分脉冲极谱行为,测定的最佳体系为0.05MLiOH溶液。叶绿素测定的峰电位在-2.0V (vs.Ag/AgCl)左右,其浓度的线性范围为4.7×10~(-7)～1.0×10~(-5)M。成功地应用於绿色植物叶片及牙膏中叶绿素的直接测定。本文还试验了直射可见光、温度等因素对叶绿素溶液测定的影响以及叶绿素溶液电极反应的可逆性和吸附性。