玻炭球汞膜电极极谱法测定镁合金中锌

在稀盐酸底液中,采用玻炭球汞膜电极极谱法测定镁合金中锌,因基体镁的还原电位相对负于锌、铜、镍等元素,且镁又能速溶于稀盐酸中,加之使用快速扫描极谱还可以提高灵敏度,是较适宜的方法。共存元素铝、铁、锰、硅等无影响,但应注意试样中有机物等杂质能改变氢离子在汞电极上的超电压,导致提前还原而掩盖锌峰的可能,锌峰电位为-1.2伏。经与标样分析结果对照,颇为一致。仪器及其他75-4B型快速极谱仪:三电极系统,玻炭球汞膜电极作为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂丝作为辅助电极,以每秒20毫伏的速度进行     

球状金电极在正向极谱中的应用——铜的测定

在极谱分析中,常规使用的指示电极是滴汞电极,由于带来了相当于10~(-5) M金属离子还原电流的充电电流,这就使经典极谱的测定灵敏度很难超过10~(-5)M。滴汞电极的充电电流和毛细管噪音也是近代极谱进一步提高测定灵敏度的障碍,在极谱工作中,大量汞的纯制再生,也给们带来麻烦和危害。我们从实际工作出发,经反复试验,提出用球状金电极代替滴汞电极,进行铜的正向极谱测定(铅、锌的实验另文总     

75—3A型汞膜电极快速极谱仪

厦门大学化学系与厦门第二分析仪器厂试制成功75-3A型汞膜电极快速极谱仪。该仪器应用集成电路装置。仪器包括线性扫描电路、电极系统和记录电流部分。用两只运算放大器作为线性扫描电路和电流放大器。铂球镀银沾汞的汞膜电极代替滴汞电极作常规极谱分析,也可用为溶出分析。用此种电极和仪器在有关单位按常规极谱分析已用于铜合金中的铅和锌,矿物中的铜、铅、镉和锌,铝合金中铋、铜和铅的测定;借溶出法已用于海水痕量铜、镉和锌,二氧化锆中痕量铜、     

工业废水中铜、镉、镍、锌离子示波极谱法同时测定

电镀车间清洗镀件的废水中含有槽液的各种成份。其中毒性较强的有镉、氰化物和铬酸盐。铜、镍、锌毒性较弱,但当含量超过允许浓度时,也有不同程度的危害。福的测定是本文重点。工业废水及地面水中铜、镉、锌的测定,通常采用双硫腙萃取比色法,镍的测定用丁二肟比色法。我们用示波极谱法在氨性底液中同时测定这四种离子。在氨性底液中Cu~(2+),Cd~(2+),Ni~(2+),Zn~(2+)离子在滴汞电极上还原产生很好的极谱波。我们用示波极谱法在1M     

关于极谱中滴汞电极的讨论

关于滴汞电极的讨论,在极谱分析中是十分重要的.本文就极谱中滴汞电极的一些问题与文献的编者商榷. 文献第十章一开头,编者就开宗明义地指出:“极谱法是专指使用面积(正确地说应为“表面”——笔者)能不断更新的滴汞电极作极化电极的方法.对于使用固定表面的各类电极如悬汞电极、玻璃炭汞膜电极等作极化电极的方法则统称伏安法.”但在第158页论述固体微电极时又指出:“根据浓差极化的要求,一些惰性导体制成的微电极,例如铂微电极或玻璃石墨电极可以作为极谱分析的极化电极……”尽管紧接着在下面的叙述中指出了它     

示波极谱法连续测定含钴和锡矿石中铜、铅、镉、锌

矿石中锌、铜、铅、镉的极谱法测定,大都是在不同的底液中分别进行。在氢氧化铵-氯化铵底液中,锌、铜、镉虽有良好的极谱波,但钴与锌波重叠,严重干扰测定,大量锰亦有影响。在盐酸底液或氨基乙酸-氯化铵底液中,锌、铜、铅、镉虽可连续测定,但锡与     

银膜电极阴极溶出法测定水中痕量Cl~-

本文在银膜电极阴极溶出法测定水中硫化物的基础上研究了Cl~-的测定方法。以半径为1.2毫米的玻炭球银膜电极为工作电极的阴极溶出法可检出0.1微克/50毫升氯离子,在0.1—5.0微克/50毫升氯离子范围内波高与浓度成正比,回收率在95—110%之间。本法适用于环境降水及高纯水中氯根的测定。仪器装置与试剂玻炭球银膜电极、铂丝辅助电极、银-氯化银参比电极(外套0.1M硝酸钾盐桥);75-4B快速极谱仪,磁力搅拌器,秒表;氯化钠标准溶液:称取0.1648克600℃灼烧过的氯化钠溶解于水并定容至100毫升,此溶液1毫升含0.1毫克氯,用前再稀释成每毫升含1微克氯。分析步骤取50毫升试液于100毫升烧杯中,加入25毫升2M硝酸钾溶液,放入搅拌磁芯,开动搅拌器并插入“三电极”,在 0.4伏沉积1分钟,静止半     

矿石中微量铅和镉的吸附催化极谱测定

在一定的底液中,铅和镉都能与碘离子形成[PbI_4]~2、[CdI_4]~(2-)络离子,吸附在滴汞电极上并产生一个高灵敏的极谱催化波,已有报导。本文在此基础上,对铅和镉的吸附催化波作了进一步研究。经试验确定,以0.1N盐酸-0.4%抗坏血酸-0.04%硫氰酸钾-0.8%碘化钾为底液,连续测定矿石中微量铅和镉。铅峰电位为-0.58伏(对饱和甘汞电极),镉峰电位-0.72伏(对饱和甘汞电极)。在25毫升体积中,铅和镉在0.5～20微克范围内呈线性关系,测定下限均达0.02微克/毫升。试验表明:在此底液中,5毫克锌、锰,2毫克钙,500微克铜、铝、铋,400微克镍,200微克钨、钛,150微克锡,100微克钼、磷、镓、钴、锑、     

玻碳电极阳极溶出法测定高纯铝中PPb级杂质锌

高纯铝中ppm级锌杂质的测定,现都采用酸分解试样后转化成pH约3.5的三氯化铝溶液,而后直接用悬汞电极或铂球镀银沾汞电极阳极溶出伏安法进行测定。在该底液中测定锌,氢离子浓度控制甚严,否则将干扰锌的测定。特别对于高纯铝中ppb级杂质锌的测定,即使底液中微量的氢离子存在,亦使锌波波底平直不易测量,产生严重的干扰。本试验利用玻璃碳电极导电性好、灵敏度高和氢的超电势高等优点,用二硫腙-四氯化碳溶液萃取分离铝基体及试样中共存的干扰杂质元素,同时对锌进行富集,而后在乙酸钠底液中用阳极溶出伏安法进行测定,解决了在一般     

绿原酸的极谱行为及测定

绿原酸(Chlorogenic acid)是著名中草药金银花的有效成份,它有清热解毒、抗菌等功能,其结构式为: 有人曾提出在3M的高氯酸底液中,在Ge(Ⅳ)的存在下进行催化极谱测定,但在NH_4OH-NH_4Cl底液中,绿原酸的极谱行为和测定方法尚未见报导,本文在NH_4OH-NH_4Cl底液中,对绿原酸的极谱行为和测定方法进行了研究。实验部分 883型笔录式极谱仪,滴汞电极为极化电极,在0.1MKCl溶液中,当汞柱高80cm时,汞流速为1.2mg,自由滴下时间为4.2s,汞池为阳极。XJP-821新极谱仪、pHS-2型酸度计、自装控时敲击器、通高纯氮气除氧,实验于室温下进行。     

玻炭电极溶出法测定空气中二氧化硫

空气中二氧化硫的测定,目前国内外普遍采用盐酸副玫瑰苯胺光度法,所用试剂毒性强,操作麻烦。玻炭电极溶出法简单、灵敏.适合居民区低含量二氧化硫的测定。一、方法原理空气中的二氧化硫在乙酸-乙酸钠-过氧化氢溶液中转化为硫酸根。硫酸根与铅膜在-0.3 V电压下形成有电活性的硫酸铅沉积于电极上.当电压扫描至-0.8V时产生与硫酸根浓度相对应的溶出峰电流。二、仪器与试剂玻炭球电极,球半径为1.2mm;银膜参比电极,有效面积为φ2.0×20mm;铂丝辅助电极,有效面积为φ0.4×40mm;75-4B快速极谱仪;磁力搅拌器。     

应用汞膜电极示波极谱法测定微量铅

在磷酸-氢溴酸-辛可宁底液中极谱法测定铅的基础上,本文提出在磷酸-氢溴酸的酸性底液中,以银基汞膜代替滴汞电极的阳极导数示波极谱法测定微量铅。此时铅离子形成[PbBr_4]~(2-)络离子吸附在汞膜上,于电位-0.38伏处产生灵敏的吸附催化波,铅浓度在0.004—2微克/毫升范围与阳极导数波高呈良好线性关系,比滴汞电极阴极导数测定法灵敏度提高约10倍。方法适用于自来水、河水、工业废水中微量     

银滴电极在示波极谱测定锌精矿中铅的研究与应用

<正>在极谱分析中,常使用的指示电极为滴汞电极,在测定时由于汞滴表面的不断增长,带来了相当于10-5 mol/L的金属离子还原电流的充电电流,导致极谱测定灵敏度难以超过10-5 mol/L,且滴汞电极     

核固红及稀土核固红极谱行为的研究

在由酸性至碱性的水溶液中均获得了核固红的极谱吸附波, 证实在酸性底液中核固红在汞电极上的吸附符合Frumkin等温式. 对pH由7至11的碱性底液中核固红电还原的ECE机制作了研究, 还获得并研究了在pH11附近, 乙二胺-氯化钾底液中的稀土-核固红体系的极谱络合吸附波。     

脉冲极谱溶出法测定高纯铟中镉和铜

铟中镉的极谱测定,由于在一般情况二者半波电位相差很小使直接测定发生困难,Pohl等在5N HBr 介质中用异丙醚多次萃取主体元素后再用经典极谱法测定镉等痕量杂质,该法灵敏度低.用脉冲极谱溶出法测定镉灵敏度很高,但大量铟存在下测定镉尚未见报导.我们用国产 JP-MI 型脉冲极谱仪,配合玻炭电极,在0.5M 乙二胺-0.5MKOH-5×10~(-5)MHg(NO_3)_2底液中,选择适当的电解电位,铟大于镉一千倍时仍能测定 ppb 级的镉.我们     

锌精矿中砷的催化示波极谱测定

砷的催化极潜测定虽有文献报导,但实际应用于矿石分析的尚不多见。作者在试验研究碲(Ⅳ)-碘化钾-硫酸体系中砷的催化波的基础上,拟定了锌精矿中砷的催化示波极谱测定方法。该方法不经分离,利用 EDTA 络合多种共存离子,可测定0.0x%～2%的砷,方法简便快速,获得了满意的结果。在 JP-1A 型示波极谱仪上,以滴汞电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,试验研究砷的催化波的结果表明;在4.32N H_2SO_4-4.8微克/毫升 Te(Ⅳ)-0.16N KI-0.001%动物胶底液中,砷呈现一     

银基球形汞膜电极在极谱分析中的应用

寻找一种合适的固体电极来代替滴汞电极,以减轻汞对工作人员的危害和环境的污染,是极谱分析有待解决的一个课题。我们研制了以银为基体的球形汞膜电极。试验证明本电极的汞用量极少(每涂一次膜可记录300个以上的极谱图形),已用于铅、锌、镉、铟四元素的经典和示波     

滴汞电极2.5次微分电分析法连续测定天然水中的铁和锰

近年来,2.5次微分电分析法理论方面的研究虽已有报导,但尚未见采用滴汞电极为工作电极以及在分析测试中的应用。在经典的极谱测定中,同一底液的铁、锰连续测定由于常见底液中铁、锰合波而造成困难。段福森曾提出在三乙醇胺-氢氧化钠介质中(pH>12)测定铁、锰,该法铁、锰两波可以分开,但常见元素铜与锰峰形重叠,铅、铬与铁峰形重叠。为了建立一个连续测定铁、锰简便方法并探索在天然水样中应用的可能性,我们根据2.5次微分电分析法高灵敏度、高分     

硒-高碘酸钾催化极谱法测定痕量的硒

本文提出了硒-高碘酸钾催化极谱法测定痕量硒的适宜底液,给出了简单、快速而准确地测定0.000X—0.00000X％硒的分析方法。对硒-高碘酸钾催化波的机理作了初步探讨,指出此催化波的性质可能是由于SeSO_3~2-吸附在汞滴表面上改变了滴汞电极的性质,使IO_4~-提前还原而产生了很大的催化电流。     

铂球氩气镀汞膜电极的研制及应用——阳极溶出新极谱法测定人体肠胃液中镉

固体电极应用广,重现性、灵敏度比较理想的是真空镀汞膜电极,但镀汞要求真空,且镀上的汞膜厚度无法控制,我们用氩气将蒸发的汞镀到经过处理的铂球表面,克服了真空镀膜的缺点,省去了镀膜所用的真空设备,用阳极溶出新极谱法对电极性能进行考查,得到灵敏度高,重现性好,电极使用寿命长等特点,应用于人体肠胃液中镉的测定,结果满意。