钼酸铅单晶生长及其缺陷研究

本文通过CZ法生长钼酸铅单晶,讨论了温度梯度、拉速、转速等生长参数对晶体质量的影响,分析了晶体开裂、包裹物等宏观缺陷以及位错等微观缺陷的形成机理,并从晶体形态、包裹体和位错密度变化方面探讨了晶体生长参数与晶体缺陷之间的内在关系,从而优化温度梯度等生长参数.温度梯度为20～25℃/cm,晶体转速为28r/min,拉速为1.6mm/h时,生长出的晶体形态完整,无开裂现象,晶体中无气泡包裹体,位错密度明显减小,晶体尺寸达φ40mm×70mm,无散射颗粒,在波长0.42～5.5μm范围内,平均透光率为72.6;.     

温梯法白宝石晶体的缺陷研究

采用导向温梯法(TGT)生长出[0001]方向直径为76mm的白宝石晶体.利用扫描电子显微镜(SEM)观察晶体(0001)面的腐蚀坑形态,并对晶体内部的包裹物进行了能谱(EDS)分析.白宝石晶体中的生长缺陷主要为位错和包裹体等.Al2O3晶体(0001)面的位错腐蚀坑呈六角形,并且有台阶状结构.分析了(0001)面内的位错类型.确定了TGT法生长的白宝石内部的包裹物的主要成分为碳.     

水平定向结晶法生长大尺寸板状蓝宝石缺陷研究

采用水平定向结晶法(HDS)成功生长出了质量优异的板状蓝宝石晶体.利用光学显微镜,扫描电镜(SEM),并结合化学腐蚀法对生长出的蓝宝石晶体不同位置的样品进行宏观缺陷及微观位错形貌的观测和研究,分析了水平定向结晶法生长蓝宝石晶体的宏观缺陷类型和位错的形貌,探讨了该缺陷在晶体中的分布规律及其形成原因.实验结果发现晶体的宏观缺陷主要包括气泡和包裹体.并结合能谱(EDS)测试包裹体的成分,分析其形成的原因.结果表明块状或絮状的小尺寸包裹体主要是由于C,Si杂质聚集原料中的其它杂质形成;长条形或圆形的大尺寸包裹体是由于Al,O元素的化学计量比严重适配,造成固液界面局部组分过冷形成.结合化学腐蚀法,发现该晶体的位错形貌均为三角型腐蚀坑,并探讨了晶体中位错的形态.     

硅酸镥闪烁晶体的生长与缺陷研究

本文采用提拉法生长出了硅酸镥闪烁晶体,讨论了晶体生长中遇到的问题,所生长的硅酸镥晶体有开裂、解理、多晶、回熔现象等宏观生长缺陷和包裹物、位错等微观缺陷.开裂是由热应力和晶体解理两种因素引起的,其中热应力是导致开裂的主要因素,优化生长工艺条件可完全避免开裂.晶体中存在两种包裹物,成份分别为氧化镥和坩埚材料铱,氧化镥很可能是未参加反应的原料,也有可能是氧化硅挥发而导致氧化镥析出.     

γ-LiAlO2晶体的生长缺陷研究

γ-LiAlO2晶体是一种非常有前途的GaN衬底材料,本文利用化学腐蚀光学显微术和同步辐射X射线形貌术研究了LiAlO2晶体的缺陷.结果表明,提拉法生长的γ-LiAlO2晶体中的缺陷主要为位错、包裹物和亚晶界.并发现在其(100)晶片上的腐蚀形貌两面有较大差异.     

Yb∶YAG晶体的生长缺陷及位错走向

用同步辐射透射白光形貌相和应力双折射法研究了沿<111>方向生长的Yb∶YAG晶体的生长缺陷、晶体中的位错起源和走向.Yb∶YAG晶体中的生长缺陷主要有:生长条纹、核心和位错等.晶体中的位错主要起源于籽晶、杂质粒子以及生长初期的晶种和固液界面处位错成核.位错的走向垂直于生长界面,符合能量最低原理.采用凸界面生长工艺可以有效的消除晶体中的位错.     

LiNdP4O12晶体的生长缺陷

LiNdP4O12(LNP)晶体是一种新型的激光材料.本文报道了用同步辐射X射线白光形貌术和光学显微法研究由助熔剂籽晶旋转法生长的LNP晶体的生长缺陷,观察到了圆形生长台阶及精细的系列台阶结构,对晶体中的包裹物和位错缺陷等进行了详细的观察描述,还发现了一种比较奇特的腐蚀沟槽,分析了这种腐蚀沟槽的形成机理及各种缺陷的成因和克服办法.     

高温相偏硼酸钡(α-BaB2O4)晶体的缺陷行为分析

运用同步辐射X射线白光形貌研究了α-BaB2O4晶体内部的完整性,并分析了α-BaB2O4晶体的缺陷行为及缺陷形成原因.在(001)面发现生长扇界和亚晶界,而在(100)面和(120)面分别观察到了位错、位错簇以及针状包裹体.使用双晶衍射实验发现在(001)面有生长条纹,这些生长条纹呈环形,该条纹与熔体中温度波动而导致的生长速率波动有关.运用白光形貌拍摄到高清晰的劳埃斑,表明晶体为三方结构.     

LaFeO_3晶体缺陷研究

以La2O3和Fe2O3粉体为原料,在1400℃烧结24 h制备出了LaFeO3多晶料棒,采用浮区法生长出LaFeO3晶体。从晶体开裂、晶体中孔洞、晶体生长层、晶体内包裹物和晶体位错几方面,系统地研究了LaFeO3晶体的缺陷形成。通过分析晶体缺陷产生的原因,提出了有效减少缺陷和控制缺陷的方法。同时,优化了晶体生长工艺,提高了LaFeO3晶体质量。     

溶液连续过滤快速生长KDP晶体及其品质分析

设计溶液实时连续过滤装置用于降温法快速生长KDP晶体.采用高亮度激光照射分析对比晶体内部的散射点密度,以同步辐射为光源的X射线形貌成像技术探测晶体内部的生长缺陷,并测定晶体三倍频激光(355 nm)的损伤阈值.实验结果显示,溶液连续过滤法生长的KDP晶体中包裹体和位错的密度明显降低,晶体的激光损伤阈值提高了30%.     

Atomic force microscopy studies on liquid inclusions and induced defects of cadmium mercury thiocyanate crystal

Liquid inclusions and various defects accordingly induced on a nonlinear optical material of CMTC crystal were investigated by atomic force microscopy. Liquid inclusions are chiefly caused by formation of macrosteps, which result from impurity‐induced inhibiting of step growth and meeting of step trains advancing along different directions. Liquid inclusions induce generation of dislocations and even cracks within the crystal by three‐dimensional nucleation growth. Liquid inclusions also provide screw dislocation growth sources, leading to formation of spiral hillock trains with ridged tails. Etching experiments reveal circular hollow cores, indicative of screw dislocation growth, and negative crystals resulting from further crystallization in the liquid inclusions. (© 2003 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

Evolution of real structure in Ge‐Si mosaic crystals

The structure and properties of Czochralski (Cz)‐grown Ge_1‐xSi_x mosaic crystals were investigated using optical microscopy, atomic force microscopy, X‐ray diffraction analysis, microprobe analysis, FTIR and transmission electron microscopy. The role of segregation, form of solid‐liquid interface and dislocation generation in the development of mosaic structure were analyzed and used for optimization of growth parameters such as Si concentration and growth rate. The dislocation density estimated experimentally was compared with the calculated data. Composition fluctuations caused by formation of cellular structure at the interface lead to a local lattice misorientation that is one of the reasons for crystal mosaicity. Model of mosaic structure generation in terms of dislocation density and composition variations is presented.     

声光晶体TeO2的生长及缺陷研究

本文研究了直接ＴeO２晶体中的主要晶体缺陷形成机理,讨论分析了Ｔ eO2单晶生长的工艺参数对晶体缺陷的影响,结果表明：晶体裂缝的主要与温度梯度有关,温度梯度大于２０－２５℃/cm及出现界面翻转时,易造成晶全的开裂,位错密度增加,晶体中的包裹体主要为气态包裹全,它的形成主要与籽晶的转速和晶体的提拉速率有关,转速１５－１８r/min,拉速０.55mm/h,固液界面微凹,可以减少晶体中的气态包裹体,晶体台阶由晶体生长过程中温度和生长速度的引起伏引起,当台阶间距较宽时,易形成包裹体。     

AgGaS2晶体生长裂纹研究

从理论和实验上对AgGaS2晶体生长中易产生裂纹甚至开裂的现象与其热应力、晶体尺寸以及温度梯度、生长速率等生长参数之间的关系进行了研究.结果表明:晶体产生裂纹甚至开裂与生长速率、坩埚旋转速率、冷却速率所造成的热应力和热应变有关.采用改进的Bridgman法成功地生长出尺寸为φ12mm×30mm无裂纹的AgGaS2单晶体,给出了制备无裂纹、大尺寸AgGaS2晶体的较佳生长工艺参数.     

半导体单晶生长过程中的位错研究

阐述了现有的半导体单晶位错模型,即临界切应力模型和粘塑性模型的基本理论及应用状况.分析了熔体法单晶生长过程中影响位错产生、增殖的各种因素,以及抑制位错增殖的措施.与熔体不润湿、与晶体热膨胀系数相近的坩埚材料,低位错密度的籽晶可有效地抑制生长晶体的位错密度;固液界面的形状及晶体内的温度梯度是降低位错密度的关键控制因素,而两因素又受到炉膛温度梯度、长晶速率、气体和熔体对流等晶体生长工艺参数的影响.最后,对熔体单晶生长过程的位错研究进行了展望.     

水热法KTP晶体生长与宏观缺陷研究

本文报道了水热法KTP晶体的生长工艺及晶体生长形态,系统研究了水热法KTP晶体的宏观缺陷,其宏观缺陷主要为添晶、生长脊线、裂隙和包裹体.提出了晶体生长工艺的改进措施,如提高原材料和试剂的纯度、调整籽晶的悬挂方式、减少籽晶的尺寸等,都可以减少晶体的宏观缺陷,提高晶体的质量.//(011)切向的籽晶生长的晶体质量较高,且能很好地应用于激光器件中.     

Te溶剂-Bridgman法Cd0.9Mn0.1Te晶体生长习性研究

采用Te溶剂-Bridgman法生长了尺寸为φ30 mm× 60 mm的Cd0.9Mn0.1Te:In晶锭,通过淬火得到了生长界面形貌.测试了晶片在近红外波段的透过率和电阻;采用化学腐蚀的方法观察了晶片中位错,Te夹杂和孪晶界;采用光学显微镜和红外成像显微镜观察了生长界面处附近的形貌.测试结果表明,晶锭中部结晶质量较好的晶片红外透过率达到60％,电阻率达到2.828×1011Ω · cm.位错密度在106 cm-2数量级,Te夹杂密度为1.9×104 cm-2,同时孪晶密度明显低于Bridgman法生长的晶锭.生长界面宏观形貌平整,呈现微凹界面.但由于淬火过程的快速生长,界面微观形貌发生变化,呈现不规则界面,并在界面附近形成富Te相的包裹.     

导模法生长六片片状蓝宝石晶体的研究

采用导模法生长出六片片状蓝宝石晶体,单片尺寸为350 mm×80 mm×2 mm.通过CGSim模拟软件模拟计算和实验验证,确定了合适的生长温场为横向温梯2.9~4.6 K/mm,生长速度控制在5~10 mm/h之间.对晶体进行双晶摇摆曲线测试,峰强度很高且对称性良好,摇摆曲线的半高宽FWHM=16.946″,证明晶体的结晶完整性很高.采用化学腐蚀法对六片晶体进行位错密度的检测,计算出晶体的位错密度都在103量级,中间晶体位错密度小于两边晶体的位错密度.测试了六片晶体的弯曲强度,最高强度达1583 MPa,中间晶体强度大于两边.     

Solid mechanics and material strength studies on the melt growth of bulk single crystals

Microdefects such as dislocations and macrocracking should be controlled during the crystal growth process to obtain high-quality bulk single crystals. Solid mechanics and material strength studies on the single crystals are of importance to solve the problems related to the generation and multiplication of dislocations and the cracking of single crystals. The present paper reviews such research activities that comprise the thermal stress analysis during crystal growth process, the dislocation density estimation during crystal growth process, and the cracking of single crystal due to thermal stress.