纳米板钛矿基TiO2的晶粒尺寸效应

借助精确的X射线衍射测量,结合独立衍射峰对不同晶粒度纳米板钛矿基TiO-2样品中板钛矿和金红石相的微结构参量进行了较细致的研究,给出了标征物相、晶面指数(hk1)和晶面间距d-{hkl}值,详细分析结果的系列XRD谱,并得到晶面间距、晶格常数、轴比、晶胞体积等参数数值及其相对常规粗晶的变化情况,从而初步揭示出其晶粒微结构的尺寸效应.作者首次发现,纳米板钛矿基TiO-2样品中板钛矿和金红石相晶粒均存在着非单调的各向异性晶格畸变.     

四氯化碳溶剂中溶胶法快速制备纳米TiO2光催化剂的结构表征

用钛酸四丁酯(Ti(OBu)4)在CCl4溶液中水解形成溶胶的方法，制备了纳米TiO2粉体。研究发现(Ti(OBu)4)水解脱醇时，醇不但在脱除过程中发生碳化，而且发生异构化；热处理时在711K后恒重，纳米TiO2粒子表面极易-OH化，表面-OH很难脱除。随着温度的升高，TiO2结构中的[TiO6]八面体的联接方式由角顶相连变为共棱相连，晶面间距越来越小，873K时与锐钛矿相的TiO2晶面间距与文献值相吻合，锐钛矿相TiO2结晶度最高。继续升温至873K时，发现TiO2锐钛矿相和金红石相共存。制备纳米TiO2的粒子晶粒度为8—14nm，基本不团聚，粒度均匀；而且在873—973K高温下焙烧没有明显的烧结长大，取得满意效果。     

高热稳定的多孔锐钛矿二氧化钛的制备及表征

以十二烷基胺为模板剂，以廉价的无机钛盐为前驱物，采用模板法水热合成了蠕虫状多孔TiO2粉体，并研究了热处理温度对TiO2粉体的晶相、形貌、微结构和比表面积的影响．结果表明：该法制备的锐钛矿TiO2具有较高的相变稳定性，在高达1000℃煅烧后锐钛矿相仍然为主要晶相，1100℃煅烧后转变为金红石相，比通常TiO2的晶型转变温度提高了300℃左右．在300℃和500℃煅烧后，样品的比表面积分别为138，51m^2／g．多孔TiO2粉体具有高度晶化的锐钛矿纳米晶和高比面积共存的特性，使其在光催化以及光电化学转换方面具有潜在的应用价值．     

纳米级金红石型TiO2放大试验

以 H2 Ti O3为原料 ,经过 Ti O(NO3) 2 水解的放大实验 ,制备了金红石型 Ti O2 纳米粒子 ,通过 X射线衍射 (XRD)、透射电镜 (TEM)和比表面吸附 (BET) ,对纳米粒子的结构、形貌、粒径进行了分析和表征 .结果表明 ,粒子的平均粒径在 11nm左右 ,晶型为金红石型 ,粒子分布较松散 ,部分颗粒呈纤维状排列 .     

水热法合成CoFe2O4纳米粉体及其磁性研究

本论文中在乙烷聚乙二醇（PEG）辅助条件下,用水热法合成了纳米CoFe2O4.利用X射线衍射（XRD）,透射电子显微镜（TEM）和振动样品磁强计（VSM）对样品的结构,形貌和磁学性质进行了表征.X射线衍射分析证实了所得到的CoFe2O4是纯尖晶石相且晶粒尺寸为10-32nm左右.实验中发现CoFe2O4纳米粒子的平均粒径随着水热温度的增加而增加.水热液温度不仅影响纳米粒子的大小,而且还影响其形貌,随着水热液温度升高CoFe2O4的形貌,从球形变到八面体.磁性研究表明,所合成的样品的饱和磁化强度和矫顽力随纳米颗粒的平均尺寸的增加而增加.     

Mn离子注入Si材料的结构分析及磁学性质

采用剂量分别为1×10~(16)(1E16),3×10~(16)(3E16)和5×10~(16)cm~(-2)(5E16)的Mn离子注入方法制备Si基稀磁半导体样品.利用透射电子显微镜(TEM)和交变梯度磁强计(AGM)对不同剂量的样品退火前后的结构和磁学特性的变化进行了表征.实验发现,退火前,只有5E16样品出现球状偏析物,其直径在5 nm左右,但也有个别直径15 nm左右的大团簇.N_2环境下800℃退火5 min部分修复了1E16样品注入区域的晶格损伤,并使该剂量样品出现偏析物,直径多在10 nm左右.衍射花样分析表明该偏析物为具有晶面间距0.333,0.191和0.163 nm的微晶,这说明该微晶最有可能是MnSi_(1.7),退火前,样品饱和磁化强度随注入剂量增大而显著增强,但从3E16到5E16增速放缓,退火使低剂量样品磁性大幅减弱,说明偏析物不利磁性增强.     

TiO2薄膜的结构和光学性质的研究

以金属钛为靶材，用反应射频溅射法制备了TiO2薄膜，并在600－900℃下进行了热处理，经XRD测量，在600－800℃下TiO2薄膜为锐钛矿和金红石两种结构的混合态，在900℃下TiO2薄膜为纯金红石结构，研究TiO2薄膜的SEM照片和UV－vis透射光谱发现，不同的热处理温度会影响TiO2薄膜中锐矿和金红石两种结构的比例，从而导致TiO2薄膜的微观形貌，折射率，禁带宽度等性质的变化。     

尺寸可控的CoFe2O4纳米粒子的制备及其磁性

采用共沉淀方法制备了一系列CoFe2O1纳米粒子.X射线衍射、透射电镜和拉曼光谱的分析显示,通过改变NaOH浓度.可以制备单相的CoFe2O1纳米粒子,晶格常数在0.830～0.840 nm之间,品粒尺寸在9.0～65.0 nm之间.研究结果表明,样品的矫顽力随着样品的尺寸的增加而增大,9.0 nm的CoFe2O1纳米粒子的矫顽力为0.283 2 T,而65.0 nm的CoFe2O1纳米粒子的矫顽力为0.467 4 T,饱和磁化强度与CoFe2O1纳米磁性粒子表面原子的不同分布有关.     

Cu_xZn_（1-x）O纳米复合物的制备及其抗菌性能

用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了Cu2＋掺杂纳米ZnO复合粉末（CuxZn1-xO,x=0.02,0.05,0.08,0.10）,用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等表征了样品的物相、结构和形貌.结果表明纳米CuxZn1-xO粒子为六角纤锌矿结构,平均晶粒尺寸为25~35 nm.该纳米复合粉末对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌具有强效抗菌性能,且随Cu2＋掺杂浓度的增加抗菌性能增强.其中,Cu0.1Zn0.9O对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的最小抑菌浓度分别为50,50,25 mg/L.该纳米复合粉末的抗菌性能明显优于普通无机抗菌剂.     

射频溅射法制备掺杂SnO2纳米薄膜的研究

采用射频反应溅射法在氧化处理后的单晶硅基片上制备SnO2纳米薄膜，并在薄膜中掺杂Sb和Pd用于改变薄膜的气敏特性．运用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对薄膜的结构和表面形貌进行分析．结果表明，SnO2薄膜具有四方金红石结构，适量掺杂对SnO2薄膜结构无影响；薄膜晶粒粒径小于150nm，且粒径随退火温度的升高而增大．采用Debye—Scherrer简化公式计算了薄膜晶粒粒径，分析了计算值与SEM观测值之间产生误差的原因．经700℃的温度退火后，掺原子比Pd为2％和Sb为2％的薄膜对酒精气体具有很高的灵敏度．     

太平洋铁锰结核扫描电镜及其微区分析

本文利用扫描电镜及能谱分析技术，对产自太平洋中、北部12个站位，不同类型的铁锰结核进行了详细的显微结构及其微区化学分析.结果表明，不同Mn/Fe结核的显微结结构和元素含量不同;在高Mn/Fe结核中发现有微体生物化石和铁锰细菌存在.作者提出，利用扫描电镜及能谱分析技术，可以对研究大洋铁锰结核的地球化学特征及其成因提供极其重要的信息.     

Sr1-xYxFe12-xZnxO19永磁铁氧体的结构和磁性能

采用高温固相烧结法制备各向异性Sr1-xYxFe12-xZnxO19永磁铁氧体,分别研究了制备工艺对SrFe12O19显微组织的影响以及Y3+离子、Zn2+离子共掺杂对SrFe12O19铁氧体结构和磁性能的影响。试验结果表明:随着固相反应保温时间增加,SrFe12O19铁氧体晶粒明显长大,且晶粒呈十四面体;在烧     

显微结构对多晶材料的电学性能及其色散的影响

本文探讨了显微结构对多晶材料的电学性能及色散的影响,结果表明当晶界的厚度分数减小时,多晶材料的电阻率单调减小,而介电常数存在一个仅和微观电性有关的极大值;显微结构的不均匀性使介电常数和电阻率的色散曲线平化(或色散区域宽化)与介电损耗因子的峰值减小。     

铅掺杂对锡电沉积物形貌的影响

采用电化学沉积，配合扫描电镜(SEM)、电子探针微分析仪(EPMA)、金相等分析技术，研究了纯Sn及Pb0.1Sn0．9的二维沉积物的显微形貌和微结构，结果表明：由于晶粒生长的择优取向，纯锡的沉积物是规则的枝晶结构；铅掺杂削弱了锡晶粒生长的择优取向性，导致枝晶主干分叉，形成“之”字形枝晶结构，为结晶学因素对生长形貌的影响提供了一个实验证据。     

铜铬镧合金中第二相铬颗粒定量金相分析

比较了电解浸蚀法和化学浸蚀法对Cu0．8wt％Cr0．4wt％La合金金相组织的显示效果及其对定量金相分析的影响。采用蒸馏水(333mL)、磷酸(166mL)、酒精(166mL)、尿素(2g)和异丙醇(33mL)的混合溶液作为电解液，在电流密度为1A／cm^2，浸蚀时间为20sec的条件下浸蚀试样。对试样在时效过程中第二相的几何特征参数变化进行了定量金相分析。结果表明：电解浸蚀法可以有效消除试样磨制过程中的划痕，更加突出地显示合金中铬相的金相形貌，提高定量金相分析的效率和准确度。     

碳化作用下不同氯盐掺量水泥浆体的微结构研究

通过加速碳化试验方法, 研究了碳化与氯盐复合作用下水泥浆体的微观结构, 分析了氯盐掺量对水泥基材料的抗碳化性能的影响. 同时, 利用X射线衍射分析了碳化前后样品的物相组成、水化产物类型和微观结构特征. 结果表明, 碳化养护更有利于浆体裂缝的愈合, 但碳化后大孔占比增加; 碳化作用下掺加氯盐会减缓水泥浆碳化速度; 碳化后产生单硫型水化硫铝酸钙和碳酸盐类物质, 钙矾石消失, 浆体的孔隙总体积减少, 孔隙结构得到了细化.     

灰铸铁在浇铸过程中的表层硼锆共渗

本文研究了灰铸铁在浇铸过程中的硼锆共渗及其显微组织和微区成分分析。本次试验运用了金相检验,x—射线衍射,电子探针及耐磨试验技术。结果表明,铸渗法硼锆共渗灰铸铁的耐磨性与抗蚀性有显著提高,可以增加铸件的使用寿命。     

多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料雷达波吸收性能

为了研究多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料的微波吸收性能,将原生、镀钴多壁碳纳米管和NaOH高温活化处理分别分散到环氧树脂中制成3种多壁碳纳米管/环氧树脂吸波复合材料,并用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对多壁碳纳米管进行了微观表征;用弓型法     

热挤压铸造新型镁合金微观组织及细胞生物活性分析

采用热挤压铸造工艺制造新型镁合金, Mg-Nd-Zn-Zr-Mn (平衡-3-0.2-0.4-0.2%)基, 研究了新型镁合金表面特征、力学性能及细胞生物活性. 选择NZ30K添加Mn元素制成新镁合金, 挤压前通过均匀化热处理, 减少挤压过程中铸态合金中的粗大析出相以及树枝晶形成的带状组织. 光谱测试分析合金成分; 显微观察合金铸态、横纵截面; 扫描电镜扫描; X射线衍射分析. 将合金制成金属棒、螺钉、接骨板等形状, 测试力学性能. 进行体外细胞培养, 利用DMEM完全培养基制作镁合金浸提液, 滤膜过滤后4℃保存; 大鼠骨髓间充质干细胞提取培养, 待细胞生长至70%~80%传代于24孔板种板, 添加浸提液培养12、24、36h, 利用线粒体膜电位检测试剂盒检测细胞凋亡活性. 以纯镁作为对照组, 进行力学性能测试及细胞活性凋亡测试. 热挤压后合金的组织由细小的再结晶晶粒与变形晶粒组成, 与铸态合金相比, 其组织明显细化. 经挤压加工后, Mg-3Nd-0.2Zn-0.4Zr-0.2Mn合金横截面为细小的等轴晶组织, 组织均匀性好; 纵截面出现了晶粒尺寸相对较大的长条状组织, 组织均匀性稍差. 扫描电镜图显示Mg-3Nd-0.2Zn-0.4Zr-0.2Mn合金中第二相颗粒沿挤压方向被碾碎成更细小的颗粒, 只有非常少量的弥散分布的颗粒状析出相, 而在该合金中有较多被碾碎的第二相, 发生了明显的动态再结晶, 挤压后获得的组织不均匀, 大晶粒被发生再结晶的小晶粒包围. 从X射线衍射图中可以看出该合金铸态组织主要由α-Mg、Mn、Mg12Nd和Y相等这几相组成. 力学性能测试表明, 新型镁合金综合力学性能明显优于纯镁金属. 短期细胞培养中, 新型镁合金无明显细胞毒性, 对细胞生长有积极促进作用. 新型镁合金热挤压后的横截面为细小等轴晶组织, 组织明显细化且均匀性好, 力学性能有极大提升; 在短期细胞培养过程中新型镁合金与纯镁都表现出无细胞毒性, 新型镁合金对细胞活性的提升优于纯镁组.     

GCr15钢接触表面塑性形变强化与裂纹萌生机制

对轴承钢GCr15在油润滑条件下开展滚动接触疲劳试验, 利用扫描电镜和透射电镜对疲劳样品亚表面微观组织进行观察, 并分析塑性变形层微观结构变化引起的形变强化和裂纹萌生机制. 结果表明: 在摩擦力作用下, 接触表面组织发生塑性流动是由于晶界处的位错滑移使晶粒产生滑移变形, 越接近表面组织滑移变形越严重, 硬度也越高; 塑性变形层内有纳米晶产生, 并有部分碳化物溶解, 无相变发生; 由于在塑性变形层的晶界处产生孔洞而出现层状纤维组织, 孔洞在循环应力的作用下形成裂纹; 塑性变形层的厚度随着接触应力和循环次数的增加而增加.