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使用四丁基氢氧化铵-正硅酸四乙酯-水(TBAOH-TEOS-H2O)简单体系一步水热制备了具有多级孔道的微米级MEL结构分子筛聚集体. 得到的silicalite-2 微米球直径大于10 μm且具有高达460 m2·g-1的比表面积和0.74 cm3·g-1的孔体积. 微米球的生成一定程度上解决了催化应用过程中催化剂的分离和回收问题. 同时,水热晶化过程中由纳米粒子自组装而成的晶间介孔缩短了反应物分子的扩散路径,保持了分子筛纳米晶粒的优势. 此外,钛活性位的引入并未明显影响MEL微米球的形貌和结构,含钛的MEL微米球TS(钛硅分子筛)-2在苯酚羟基化反应中具有与纳米尺寸TS-1(100-200 nm)相当的催化活性,且TS-2 可以通过简单过滤得到,简化了纳米级TS-1的分离和回收过程. 相似文献
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使用四丁基氢氧化铵-正硅酸四乙酯-水(TBAOH-TEOS-H2O)简单体系一步水热制备了具有多级孔道的微米级MEL结构分子筛聚集体.得到的silicalite-2微米球直径大于10μm且具有高达460 m2·g-1的比表面积和0.74 cm3·g-1的孔体积.微米球的生成一定程度上解决了催化应用过程中催化剂的分离和回收问题.同时,水热晶化过程中由纳米粒子自组装而成的晶间介孔缩短了反应物分子的扩散路径,保持了分子筛纳米晶粒的优势.此外,钛活性位的引入并未明显影响MEL微米球的形貌和结构,含钛的MEL微米球TS(钛硅分子筛)-2在苯酚羟基化反应中具有与纳米尺寸TS-1(100-200 nm)相当的催化活性,且TS-2可以通过简单过滤得到,简化了纳米级TS-1的分离和回收过程. 相似文献
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以低硅铝比焙烧后的硅铝胶固体为初始原料,在含F-近中性与低含水量体系下晶化合成出相对高结晶度的纳米富铝β沸石。实验考察了合成条件、硅铝胶焙烧对晶化产物的影响和晶化过程中Al配位状况变化,并采用XRD、XRF、SEM/TEM2、7AlMAS NMR物化方法对晶化产物进行表征。结果表明,含F-离子、H2O/SiO2摩尔比为2.4~6.0以及高温焙烧硅铝胶有利于合成高结晶度的纳米富铝β沸石;硅铝胶固体焙烧后能产生易于转化为β沸石晶核的Al四配位结构,而部分六配位Al在晶化过程中缓慢溶入β沸石晶核中而最终生成纳米富铝β沸石。 相似文献
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在不含有机模板剂体系(OSDAs)中,利用异相晶种(T型分子筛)诱导快速合成出纯相的低硅菱沸石分子筛。采用XRD、SEM、TEM、27Al MAS NMR和紫外拉曼等手段表征分子筛的结构属性和形貌特点。详细研究了菱沸石分子筛的晶化过程以及晶种添加量、nAl2O3/nSi O2、nH2O/nSiO2和碱度对菱沸石分子筛晶化的影响,并探讨T型分子筛晶种诱导合成菱沸石分子筛的晶化机理。原位合成体系中仅形成L型分子筛晶相,而一定量T型分子筛异相晶种的加入诱导溶胶快速制备出纯相的菱沸石分子筛。T型分子筛晶体在一定的水热条件下不断溶解而释放的六元环(6R)和四元环(4R)迅速形成菱沸石分子筛特征笼(CHA笼),抑制了L型分子筛特征单元和特征笼(不含四元环的CAN笼)的形成。 相似文献
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氟离子对无胺法合成高硅丝光沸石的结构导向作用 总被引:4,自引:0,他引:4
在含氟无胺体系中合成了高硅丝光沸石,研究了合成条件对丝光沸石产物的影响.结果表明,投料n(SiO2)/n(Al2O3)=20~200时,控制晶化条件可得到高硅丝光沸石纯相.由含氟无胺体系中丝光沸石的热力学稳定相区可见,氟离子的引入对方沸石的生成的相区无影响,ZSM-5和镁碱沸石生成的相区消失,丝光沸石生成的相区扩大,石英生成的相区缩小,且基本上变为两相共存区.合成产物丝光沸石的硅铝比随着氟硅比的升高同步增大,证明氟离子在无胺合成高硅丝光沸石时具有结构导向作用. 相似文献
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Cu-HMS分子筛的合成条件及其催化性能 总被引:12,自引:0,他引:12
以十二胺(DDA)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,在中性介质中于室温条件下合成了含Cu的中孔杂原子分子筛Cu-HMS.在85℃及常压下,以异丙苯氧化(O2为氧化剂)为探针反应考察了Cu源、Cu/Si摩尔比、DDA/TEOS摩尔比和晶化时间等合成条件对分子筛催化氧化性能的影响.实验结果发现,在Cu/Si摩尔比为0.02~0.03,DDA/TEOS摩尔比为0.1~0.3,晶化时间为1h以上,Cu源为Cu(NO3)2的条件下得到的Cu-HMS分子筛催化活性最高.用XRD,29SiMASNMR,FT-IR,低温N2吸附和原子发射光谱(ICP)等手段对催化活性最高的分子筛样品的结构及表面性质进行了表征,证明该分子筛具有典型的HMS结构,同时发现Cu元素已进入分子筛骨架结构. 相似文献