Bi2O3/MoS2复合材料的制备及析氧性能研究

二维材料MoS_2有良好的催化性能,但由于其原始状态是块状的,平面结构为催化惰性,活性位点高度集中于边缘位置,为了提高二维材料MoS_2的催化性能,我们利用水热法成功地制备了阶梯式边缘型花状的二硫化钼基电催化剂(Bi_2O_3/MoS_2),通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对其组成、结构和形貌进行了表征,并对其作为析氧反应(OER)的电化学催化剂进行了性能测试。结果表明,该催化剂具有阶梯式边缘型纳米花的特殊结构,可以使其暴露出更多的活性位点,增加了导电性,并降低了其固有电阻,具有较好的催化活性。在1 mol·L~(-1) KOH溶液中,Bi_2O_3/MoS_2复合物具有最佳的电解水OER催化性能,在10mA/cm~2的过电位为798 mV,比Bi_2O_3降低150 mV左右,比MoS_2降低60 mV,Tafel斜率最小,具有良好的催化前景。     

Ni-Co/RuO2复合电极的制备及其电催化析氢性能

采用快速凝固结合去合金化的方法制备纳米多孔Ni-Co合金,利用RuO_2对Ni-Co合金进行表面修饰,通过X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对多孔材料进行物相分析和形貌表征,并通过线性扫描伏安法、多电位阶跃法、交流阻抗法和恒电流电解法测试多孔电极的电催化析氢性能。结果表明,Ni-Co/RuO_2复合电极材料在50 mA·cm~(-2)电流密度下析氢过电位为180 mV,析氢过程由Volmer-Heyrovsky步骤控制,交换电流密度为4.42 mA·cm~(-2),经10 h恒电流电解后电位仅增加20 mV,表现出良好的析氢稳定性。     

微波辅助法制备氢氧化镍-石墨烯纳米复合结构及在葡萄糖检测中的应用

采用微波辅助合成法制备了氢氧化镍-石墨烯[Ni(OH)_2-graphene]纳米复合结构,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、电子能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)及电化学阻抗谱(EIS)对其结构和性质进行了表征.电化学实验结果表明,与单独的Ni(OH)_2相比,Ni(OH)_2-graphene纳米复合结构对葡萄糖氧化反应表现出更高的电催化活性;同时,据此构建的无酶葡萄糖传感器具有良好的性能,检测线性范围为10μmol/L~7.5 mmol/L,灵敏度为174.7μA·cm~(-2)·mmol·L~(-1),检出限为2.0μmol/L(S/N=3),且该传感器具有良好的稳定性和选择性,可用于实际样品检测.     

泡沫镍负载Fe2O3@Ni3S2纳米线网状结构电极的制备及其电催化析氧性能

通过两步水热法制备泡沫镍(NF)负载Fe_2O_3纳米粒子@Ni_3S_2纳米线网状结构电极(Fe_2O_3@Ni_3S_2/NF)。运用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、N_2吸附-脱附测试等方法对电极材料的物相和微观结构特征等进行了表征。水热条件下原位表面化学刻蚀生成的Ni_3S_2纳米线与三维多孔NF基体间拥有强结合力和低界面电阻,Fe_2O_3粒子均匀分布在纳米线的表面。在1 mol·L~(-1)的KOH溶液中,运用线性扫描伏安测试(LSV)、计时电位法、电化学交流阻抗测试(EIS)等对电极的电催化析氧(OER)性能进行了测试。结果表明:在100 mA·cm~(-2)的超高电流密度下,Fe_2O_3@Ni_3S_2/NF电极的OER过电势仅为223 mV,比Ni_3S_2/NF材料的过电势降低了285 mV;经过10 h计时电位测试,性能保持率高达80%。     

介孔碳化钨纳米片团簇的制备及其电催化析氢性能

采用阳极氧化法与原位还原碳化法相结合,在电击穿条件下可控制备了具有介孔结构的碳化钨纳米片团簇(WC NFs)。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、N₂吸附-脱附测试表征其物相、微观结构和孔径分布。在1 mol·L^-1H₂SO₄溶液中采用线性扫描伏安法、循环伏安法、计时电流法以及交流阻抗谱测试催化剂的电化学性能。结果表明,在650℃下还原碳化所制备的WC NFs具有最佳的电催化析氢性能,在电流密度为10 mA·cm^-2时过电位η₁₀仅为150 mV,Tafel斜率为56 mV·dec^-1,并具有良好的循环稳定性。     

CuO表面修饰锐钛矿TiO2纳米管阵列及其电化学嵌锂性能

以(CH_2OH)_2、NH4F和HCl为电解液,纯Ti片、CuCl_2和Na NO3为主要原料,联用阳极氧化和水热法制备CuO表面修饰锐钛矿TiO_2纳米管阵列锂离子电池负极材料(CuO/TiO_2)。使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱仪(EDS)、X射线光电子能谱仪(XPS)和X射线衍射(XRD),研究样品的形貌特征、元素分布、价态和微观物相组成。利用电池充放电测试仪和电化学工作站,探讨材料的电化学嵌锂性能。结果表明,表面修饰后的锐钛矿TiO_2纳米管阵列外侧出现了大量绒毛状纳米CuO,单个绒毛结构的宽度约4 nm,长度约10 nm。在0.3C的电流密度下进行恒电流充放电测试,首次放电容量为550 m Ah·g~(-1),充电容量为490 m Ah·g~(-1)。50次循环后,可逆电流容量仍保持在320 m Ah·g~(-1),具有良好的循环稳定性和电化学特性。     

NiO/TiO_2异质结构纳米管阵列膜对不锈钢的光生阴极保护及其储能性能（英文）

本工作通过修饰TiO_2制备半导体复合膜,提高其光吸收和光电化学性能,以期应用于光生阴极保护。先采用阳极氧化法在Ti表面制备TiO_2纳米管阵列膜,再应用水热处理法在膜表面沉积NiO纳米颗粒,形成具有异质结构纳米管复合膜。利用扫描电子显微镜、X-射线衍射、X-射线光电子能谱、紫外-可见吸收光谱、光致发光谱和光电化学技术对制备的纳米膜进行表征。结果表明,与纯TiO_2纳米管膜比较,NiO/TiO_2纳米管复合膜的光吸收扩展到可见光区。白光照射下,其在0.5 mol·L~(-1) KOH和1 mol·L~(-1) CH_3OH混合液中的光电流密度达到176μA·cm~(-2),是纯TiO_2纳米管膜的2倍。复合膜具有良好的光生阴极保护作用,与0.5 mol·L~(-1) NaCl溶液中的403不锈钢耦连后,可使其电极电位下降440 mV,在光照2.5h再转为暗态后,因具有电荷储存能力还可继续提供约15.5 h的阴极保护效应。     

Co3O4/CeO2异质结制备及其在碱性介质中电催化析氧性能

通过简易的两步法制备一系列Co_3O_4/CeO_2异质结。其结构、形貌和微结构分别通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)表征。在碱性介质中,其电催化析氧性能随着Co_3O_4/CeO_2质量比的变化而变化,并有一最佳值。当Co_3O_4和CeO_2质量比为58.5%时,在1.0 mol·L~(-1)KOH溶液中,10 mA·cm~(-2)的电流密度下,过电位为347 mV,Tafel斜率为72.7mV·dec~(-1),并且稳定性良好。此时的过电位低于Co_3O_4(440 mV)、商用RuO_2(359 mV)和CeO_2(570 mV)。X射线光电子能谱(XPS)显示Co_3O_4的部分电子向CeO_2转移。这导致复合材料的导电性提高,CeO_2表面的氧空位浓度和活性氧物种增加。     

钨掺杂的铁镍基层状氢氧化物用于电催化析氧和析氢反应

采用简便的一步水热合成法,在泡沫镍上原位生长微量W~(6+)掺入的Fe_(0.2)Ni(OH)_2双金属层状氢氧化物(LDH),以此来降低铁镍材料的过电势。通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱(Raman)等分析方法对材料形貌、组成、结构等进行表征,发现钨掺杂使催化剂材料的晶体结构和电子结构发生变化,W_(0.03)Fe_(0.2)Ni(OH)_2LDH表现出优异的电化学析氧(OER)和析氢(HER)性能。电化学测试表明该催化剂在25 mA·cm~(-2)电流密度下OER和HER过电势分别仅有271和208 mV,塔菲尔斜率分别为61和181 mV·dec~(-1)。此外,经过长达20 h计时电位稳定性测试后,材料的催化性能未见明显下降。     

纳米CuFe_2O_4-rGO复合材料的制备及电化学性能

采用溶剂热法成功制备了纳米CuFe_2O_4-rGO复合材料。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和电化学工作站对样品的结构、形貌及电容特性进行表征。结果表明,CuFe_2O_4纳米粒子均匀地分散在石墨烯片层间,其中CuFe_2O_4-20%rGO复合材料具有最优的电化学性能,当电流密度1 A·g~(-1)时,其比电容为1 952.5 F·g~(-1),当电流密度为1 A·g~(-1)时,CuFe_2O_4-20%rGO复合材料经1 000次充放电后的比电容保持率为86.17%。     

Synthesis of chlorobis/β-diketonato/oxotechnetium/V/ and tris/β-diketonato/technetium/III/ complexes

Chlorobis/-diketonato/ oxotechnetium/V/ complexes [TcOCl/-dik/₂, -diketone=acetylacetone, benzoylacetone and dibenzoylmethane] were newly synthesized using macroamount of⁹⁹Tc. These complexes were further separated into geometrical isomers. Furthermore, an improvement of the yields for the syntheses of tris/-dike-tonato/technetium/III/ complexes [Tc/-dik/₃, -diketone=acetylacetone, benzoylacetone and 2-thenoyltrifluoroacetone] was examined using Tc/III/-thiourea complexes as a starting material.     

Solvent extraction separation of In/III/-Tl/III/ and Hg/II/-Cd/II/-Co/II/ with sulphoxides

Solvent extraction studies have been made on some metals: In/III/-Tl/III/ and Hg/II/-Cd/II/-Co/II/, from ammonium thiocyanate solutions by dialkyl sulphoxides. Separation of these metals from one another can be achieved by suitable choice of the extracted conditions. The nature of the extractable metal species has been elucidated.     

An investigation of the promotional effect of propylene or propane traces on the activity of sulfatedPt/g-Al2O3andPt-Sn/g-Al2O3inCH4combustion

Summary A strong promoting effect of the presence of C₃H₈or C₃H₆was determined for the combustion of CH₄in excess oxygen, over pre-sulfated 1%Pt/g-Al₂O₃and pre-sulfated 1%Pt-2%Sn/g-Al₂O₃catalysts.</o:p>     

LixZryOz三元化合物的制备及表征

采用高温固相法制备了4种高纯度晶相组成的LixZryOz三元化合物,研究了焙烧温度、时间、反应物的种类和初始反应物物质的量比对产物组成的影响,进一步用XRD、SEM及BET分析方法对产物的晶相结构、表面形貌及比表面积进行了表征.实验结果表明,Li2CO3与ZrO2在适当条件下可以合成得到单斜相Li3ZrO3;以LiOH替代Li2CO3,在适当条件下可以分别合成得到四方相Li2ZrO3和三斜/单斜相Li6Zr2O7;进一步以Zr(NO3)4·5H2O代替Zr02,可将单斜相Li6Zr2O7的制备时间由96 h缩短至24 h.SEM照片显示产物硬团聚明显,粒径分布在1～10μm间,BET分析表明样品比表面积处于1.0～9.0 m2·g-1间分布,反应过程中锂的过量以及长时间高温焙烧是引起产物粒径长大和产生硬团聚的主要原因.     

Separation of Tl/III/ from Tl/I/

A method for the separation of Tl/III/from Tl/I/ is reported employing 1-/2-pyridylazo/-2-naphthol /PAN/ and Rhodamine-B as extracting agents.     

LixNi0.8-yCo0.2ZnyOp的合成及电化学性能研究

A series of single-phase Li_xNi_0.8-yCo_0.2Zn_yO_p(0.96 ≤x≤ 1.10， 0 ≤y≤ 0.05， 2 ≤p≤ 2(1+y) ) (different in the y values) were synthesized by a two-step solid state reaction method， in which LiOH·H₂O， Zn-doped spherical Ni(OH)₂ and Co₂O₃ were used as the precursors. The ICP-AES analyses proved that the Zn-doped compounds synthesized had the nonstoichiometric form. The results of the XRD， SEM identified that the uniform particles of the as-prepared materials having a good layered structure were fine， narrowly distributed and well crystallized. The electrochemical performance test was carried out and the results showed that the as-prepared Zn-doped materials had not only a high capacity， but also a better cycling stability characterization than the un-doped one. The Li_1.06Ni_0.75Co_0.22Zn_0.03O_2.03 material has an initial reversible capacity as high as 160.5mAh·g^-1; and a first discharge efficiency 89.2%， and exhibits satisfactory cyclic stability with 90% retainable capacity after 50 cycles.     

橙红色荧光粉Ca_(1-x-y)Sm_xBi_ySiO_3的制备及其发光性能

以Sm3+作为激活剂,Bi3+作为辅助激活剂,采用水热法合成Ca1-x-ySmxBiySi O3前驱体,然后在1 100℃焙烧得到系列橙红色荧光粉。用X-射线衍射仪、扫描电镜和荧光分光光度计和傅里叶变换红外光谱等手段对样品的组成、结构和形貌及其发光性质进行分析和表征。分析结果表明:产物都为三斜晶系结构的Ca1-x-ySmxBiySi O3和四方结构的方石英Si O2共熔体。在405 nm近紫外光激发下,产物的发射光谱由3个峰组成,发射峰值位于566、606和650 nm处,分别归属于Sm3+的4G5/2→6HJ/2(J=5,7,9)跃迁。产物的激发光谱在405 nm有很强的发射带,与近紫外LED芯片匹配。随着Sm3+掺量的增加,样品发光强度先增强后减弱,当Sm3+的物质的量分数为3%时发光强度达到最大,浓度猝灭机理为电偶极-电偶极相互作用。当Bi3+的物质的量分数在0.3%~1.5%时,对产物Ca0.97Sm0.03Si O3的荧光强度起敏化作用。Sm3+和Bi3+的最佳物质的量分数分别为3%和0.5%。     

Zr1-xMxWMoO8-x/2和Zr1-xMxW2O8-x/2固溶体的晶胞参数与晶格畸变的关系

合成了Zr1-xMxWMoO8-x/2(M=Er,Tm,Yb,Sc,In,Ga,Al)和Zr1-xMxW2O8-x/2(M=Eu,Er,Yb,Sc,In,Ga,Al)2个系列的固溶体,前者具有β-ZrW2O8结构类型(简称β相);后者具有α-ZrW2O8结构类型(简称α相)。建立了相和相的晶胞参数与M3+离子浓度的Vegard方程,测定了上述固溶体的固溶度。讨论了M3+离子的化学性质与Vegard斜率SV的关系。分析了α相的SαA与β相的SβA的关系;揭示了α-Zr1-xMxW2O8-x/2晶格中2[WO4]四面体对的取向有序程度对晶格畸变的贡献。提出上述固溶体的晶胞参数随溶质浓度增加而减小,主要是由于氧空位缺陷相互作用的结果。     

Analysis of nonvalent interactions in the crystals of conformational polymorphs of the composition CaHbNcOdSe by means of molecular voronoi-dirichlet polyhedra

Nonvalent interactions in crystals of compounds of the composition C _a H _b N _c O _d S _e that exhibit conformational polymorphism and have no fewer than four structurally characterized modifications are analyzed using molecular Voronoi-Dirichlet polyhedrals. A unique combination of the types of occurring intra- and intermolecular nonvalent contacts is shown to correspond to each conformational polymorph. Nonvalent interactions involving hydrogen atoms are found to occur most often in crystal structures, and least often those involving S, N, and O atoms.     

橙红色荧光粉Ca1-x-ySmxBiySiO3的制备及其发光性能

以Sm³⁺作为激活剂,Bi³⁺作为辅助激活剂,采用水热法合成Ca_1-x-ySm_xBi_ySiO₃前驱体,然后在1 100 ℃焙烧得到系列橙红色荧光粉.用X-射线衍射仪、扫描电镜和荧光分光光度计和傅里叶变换红外光谱等手段对样品的组成、结构和形貌及其发光性质进行分析和表征.分析结果表明：产物都为三斜晶系结构的Ca_1-x-ySm_xBi_ySiO₃和四方结构的方石英SiO₂共熔体.在405 nm近紫外光激发下,产物的发射光谱由3个峰组成,发射峰值位于566、606和650 nm处,分别归属于Sm³⁺的⁴G_5/2→⁶H_J/2(J=5,7,9)跃迁.产物的激发光谱在405 nm有很强的发射带,与近紫外LED芯片匹配.随着Sm³⁺掺量的增加,样品发光强度先增强后减弱,当Sm³⁺的物质的量分数为3%时发光强度达到最大,浓度猝灭机理为电偶极-电偶极相互作用.当Bi³⁺的物质的量分数在0.3%~1.5%时,对产物Ca_0.97Sm_0.03SiO₃的荧光强度起敏化作用.Sm³⁺和Bi³⁺的最佳物质的量分数分别为3%和0.5%.