国内食品中发现有“苏丹红第二”之称的孔雀石绿

孔雀石绿是一种对人体有极大副作用的化学制剂，这种化学物质不允许出现在任何食品中。这是一种带有金属光泽的绿色结晶体，又名碱性绿、孔雀绿，它既是杀真菌剂，又是染料，易溶于水，溶液呈蓝绿色。科研结果表明，孔雀石绿具有高毒素、高残留和致癌、致畸、致突变等副作用。鉴于孔雀石绿的危害性，许多国家都将孔雀石绿列为水产养殖禁用药物。     

电致化学发光快速检测孔雀石绿研究

孔雀石绿(Malachite green)别名碱性绿、盐基块绿、苯甲醛绿、孔雀绿,极易溶于水,溶液呈蓝绿色,其作为驱虫剂、杀菌剂、防腐剂在水产养殖中使用,但由于其具有高毒,高残留及致畸致癌等副作用被许多国家禁用.目前检测孔雀石绿方法主要有液相色谱法~([1])、毛细管电泳法~([2])及紫外分光光度法等,但这些方法普遍存在检测速度慢、成本高,或重现性差等缺陷;本实验首次采用电致化学发光法建立了一种快速检测孔雀石绿的新方法,结果令人满意.     

高效液相色谱-质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物

在水产养殖过程中,人们经常使用各种药物进行水体消毒和防止鱼病害,孔雀石绿就是其中的一种染料类杀菌剂,近年来发现它特别是其代谢物在水产体内有明显的残留现象,且代谢物的残留时间较长,由于孔雀石绿化学官能团三苯甲烷是一种致癌物质,所以欧盟、美国等宣布禁止其在经济鱼类(观赏鱼除外)养殖过程中使用。经文献检索,国内虽有水产品中孔雀石绿残留量检验方法的报道,但未涉及代谢物残留量检测方法的报道。国外已建立的检测方法主要采用了气相色谱质谱联用法测定孔雀石绿代谢物、高效液相-色谱法同时测定孔雀石绿及其代谢物和高效液相色谱-质谱法同时测定孔雀石绿及其代谢物。我们利用HPLC-VIS和Q-TOFMS技术分别建立了高效液相色谱法(初筛法)和高效液相串联质谱法(确证法)两种检测方法。?更多还原     

高效液相色谱-质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物

在水产养殖过程中,人们经常使用各种药物进行水体消毒和防止鱼病害,孔雀石绿就是其中的一种染料类杀菌剂,近年来发现它特别是其代谢物在水产体内有明显的残留现象,且代谢物的残留时间较长,由于孔雀石绿化学官能团三苯甲烷是一种致癌物质,所以欧盟、美国等宣布禁止其在经济鱼类(观赏鱼除外)养殖过程中使用。经文献检索,国内虽有水产品中孔雀石绿残留量检验方法的报道,但未涉及代谢物残留量检测方法的报道。国外已建立的检测方法主要采用了气相色谱质谱联用法测定孔雀石绿代谢物、高效液相-色谱法同时测定孔雀石绿及其代谢物和高效液相色谱-质谱法同时测定孔雀石绿及其代谢物。我们利用HPLC-VIS和Q-TOFMS技术分别建立了高效液相色谱法(初筛法)和高效液相串联质谱法(确证法)两种检测方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的含量

正孔雀石绿、结晶紫均属于三苯基甲烷类工业染料,广泛用于真丝、羊毛、皮革、麻制品、陶瓷制品、棉布等的染色[1]。隐性孔雀石绿和隐性结晶紫是孔雀石绿和结晶紫的还原代谢产物,孔雀石绿和结晶紫进入人类或动物体内后,很快就通过生物转化形成了隐性孔雀石绿和隐性结晶紫[2]。由于孔雀石绿和结晶紫及其代谢物已被证明具有高毒、高残留     

孔雀石绿单克隆抗体制备和酶联免疫检测方法的建立

针对孔雀石绿三苯环特征结构,设计合成1种高质量半抗原。通过偶联载体蛋白、动物免疫和细胞融合,制备出一株高质量的单克隆抗体MG-DA4-C7,亚类为IgG1,轻链为κ型。通过对包被原浓度、抗体浓度、二抗浓度的优化,建立了孔雀石绿间接竞争酶联免疫分析方法。方法半抑制浓度( IC50)为0.96μg/L,线性检测范围(IC20~C80)为0.1~8.1μg/L,LOD(IC10)为0.05μg/L,回归方程y=-0.3274lgx+0.4698(R2=0.9891)。本方法特异性高,与代谢物隐孔雀石绿交叉反应小于0.1％,与结晶紫、灿烂绿交叉反应率分别为18.1％和26.5％;实际样品添加回收率为87.3％~107.3％。本方法测定结果经HPLC-MS/MS方法确证,二者相关系数达0.999。本方法可用于鱼类等水产品中孔雀石绿残留的实际检测。     

水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物残留量的检测

孔雀石绿（MG）和结晶紫（CV）具有高毒素、高残留和致癌、致畸、致突变等特点,当其进人生物体内,就会产生具有更强危害的隐性孔雀石绿（LMG）和隐性结晶紫（LCV）。鉴于孔雀石绿和结晶紫的危害性,包括我国在内的许多国家都将它们列为水产养殖中的禁用药物。     

Agilent 6410三重串联四极杆质谱检测食品中的孔雀石绿和隐性孔雀石绿

孔雀石绿(C23H25ClN2)为金属光泽的结晶体,极易溶于水,水溶液呈蓝绿色.它可用作杀菌、驱虫剂,是药用染料中抗菌效力较强的一类,属于三苯甲烷类染料.一般用于鱼类防治水霉病、烂鳃病以及寄生虫病等.     

认识孔雀石绿

孔雀石绿具有高残留、高致癌和高致畸性而被禁用于水产养殖和工业染料业,本文综述有关孔雀石绿的分类、结构、性质以及对人体的毒性机理。     

酶联免疫吸附分析法测定水产品及水中孔雀石绿和无色孔雀石绿

本文报道一种同时测定水产品及水样中孔雀石绿(MG)和无色孔雀石绿(LMG)的间接竞争酶联免疫吸附分析法。对无色孔雀石绿分子进行修饰,使其与载体蛋白交联,得到免疫原和包被抗原,经过多次免疫动物制得抗无色孔雀石绿的多克隆抗体。在优化的实验条件下,IC50值(标准曲线中吸光度抑制至最大吸光度值的50%时所对应的待测物浓度)为0.9~2.6μg/L,检出限为0.02~0.10μg/L,无色孔雀石绿在水样及水产品中的回收率为76.2~95.0%,与孔雀石绿的交叉反应率为95.25%。真实样品测定中,两种食用鱼养殖水样及一个鱼样中未检出孔雀石绿和无色孔雀石绿,但在观赏鱼养殖水样及另一鱼样中检出孔雀石绿和无色孔雀石,浓度分别为1.84μg/L和1.38μg/L。     

孔雀石绿分子印迹表面等离子共振传感器的制备及分析应用

利用表面等离子共振(SPR)光谱,结合分子印迹技术,制备了孔雀石绿分子印迹SPR传感器,建立了检测孔雀石绿的分析方法。探讨了pH值对分子印迹膜吸附特性的影响,并在最佳pH下对其吸附选择性进行了考察。研究结果表明,与相应非印迹传感膜相比,孔雀石绿印迹传感膜对孔雀石绿具有较高的吸附选择性能。该方法测定河水及河泥中孔雀绿的线性范围为8.0×10-10~1.0×10-8 mol/L,检出限(S/N=3)分别为8.83×10-11 mol/L和1.55×10-10 mol/L,平均回收率分别为91.97%和93.88%,相对标准偏差分别为1.2%和2.1%。该方法具有简单、快速、灵敏度高、重复性好等特点,适用于河水和河泥中孔雀石绿的测定。     

PEG双水相中孔雀石绿萃取及测定

孔雀石绿有抗菌杀虫作用,常被用于水产养殖,但由于在鱼体内停留时间长,且具有高毒素、高残留、致畸性,不仅造成环境污染,而且严重危害人体健康,所以被禁用于水产养殖和染料工业~([1]).     

基于金属有机框架水凝胶的一步式快速富集检测养殖水体中孔雀石绿北大核心CSCD

孔雀石绿是一种三苯甲烷类化合物,在水产品饲养中对疾病的防治有着不错的疗效,但因对人体健康有危害而被列为禁用药。由于实际样品中成分复杂,对于此类染料的检测方法难以同时兼具富集性好、灵敏度高且方便快速的优点。该工作制备了金属有机框架材料(MOF),采用MOF纳米材料掺杂的水凝胶(PAAM-SA/MOF)对养殖水体中的孔雀石绿进行吸附研究。采用一系列表征手段对MOF、PAAM-SA和PAAM-SA/MOF的微观形貌进行分析,结果表明吸附材料已成功合成。通过优化水凝胶吸附剂用量、吸附时间、孔雀石绿溶液pH、吸附温度、孔雀石绿溶液初始浓度等吸附萃取条件,使溶液中的孔雀石绿基本完全吸附在水凝胶中,在最优条件下,吸附效率最高可达97%。此外,采用不同极性的有机溶剂对吸附的孔雀石绿进行洗脱,通过优化洗脱液体积,脱附率最高达99%。在最佳条件下,该方法在高、中、低3个水平下的样品加标回收试验中回收率达到84.8%~118.1%,相对标准偏差小于5.1%,方法的检出限为0.083μg/L(S/N=3),定量限为0.25μg/L(S/N=10)。该方法简化了前处理过程,结合了MOF和水凝胶这二者各自的优点,添加的MOF材料可以在水凝胶体系中发挥其良好的吸附性,既解决了传统的MOF材料因粒径太小而回收率低的难题,便于吸附后直接提取,同时也解决了纯水凝胶吸附效率较低的问题,整体上提高了吸附效率和可回收性。实际样品测试表明该新型水凝胶吸附材料可用于养殖水体中孔雀石绿的快速萃取和检测,在食品检测领域具有很大潜力。     

离子液体萃取-分光光度法测定水样中的孔雀石绿

正孔雀石绿属三苯甲烷类染料,自20世纪30年代以来.因其价格低廉且对水霉病和小瓜虫病~([1])等的控制非常有效,被广泛应用于水产养殖中。研究发现,孔雀石绿及其代谢产物具有较高的毒性,能够产生癌变、畸形、突变等副作用。农业部于2002年发布的《食品动物禁用的兽药及其它化合物清单》中,将其列为水产养殖的禁用药物。但由于孔雀石绿价格低、防治疾病效果好,一些不法商贩仍在违规     

固相微萃取气-质联用分析黑龙江百里香的挥发性成分

黑龙江百里香属(Thymus)植物,具有百里香草或麝香草的特殊气味,其挥发油具有抗细菌、真菌、防腐等药用作用,还可作为芳香物质添加于化妆品中。国内外对百里香属某些植物挥发性成分已有研究,但黑龙江百里香化学成分目前尚未见文献报道。固相微萃取法是近年来发展起来的新型样品预处理技术,具有无溶剂污染、操作便捷及灵敏度高等优     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法筛查青黛中非法掺入的染色物质

建立了超高效液相色谱-质谱联用法测定青黛中非法掺入的染色物质孔雀石绿、隐色孔雀石绿、天青A、天青B、天青C和亚甲基蓝的检测方法.样品经乙腈溶液(含5%甲酸)提取,采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)进行定性和定量检测,其中孔雀石绿、隐色孔雀石绿内标法定量,天青A、天青B、天青C、亚甲基蓝外标法定量.6种染色物质测定的线性范围在1～30 ng/m L之间,孔雀石绿、隐色孔雀石绿、天青A、天青B、天青C、亚甲基蓝的检出限分别为0.5、0.5、1.0、1.0、1.0、1.0 ng/g,定量限分别为1.0、1.0、2.0、2.0、2.0、2.0 ng/g,3个水平的回收率在79.7%～119.7%之间,精密度的RSD%在0.7%～1.8%之间.方法前处理简单,灵敏度高,适用青黛中非法掺入的染色物质孔雀石绿、隐色孔雀石绿、天青A、天青B、天青C和亚甲基蓝的快速检测.     

磁分散固相微萃取―紫外可见分光光度法检测水样中的孔雀石绿

建立了磁分散固相微萃取技术与紫外―可见分光光谱法相结合的方法来检测水样中孔雀石绿的含量,在实验中详细研究了pH值、磁性材料用量、萃取时间、解析剂种类和用量、解析时间、离子强度等因素对水样中孔雀石绿萃取效率的影响。在最佳条件下验证发现孔雀石绿在0.01~0.3mg/m L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.996 3,因此本方法具有较宽的线性范围和良好的线性相关系数,以及具有较高的灵敏度和准确性,可用于水样中孔雀石绿的检测。     

铁氰化钾-钙黄绿素体系流动注射化学发光法测定孔雀石绿

基于在碱性条件下,孔雀石绿可以增强铁氰化钾-钙黄绿素的化学发光,且其浓度在一定范围内与化学发光强度呈线性关系,结合流动注射技术,建立了化学发光法测定孔雀石绿的新方法。在优化的实验条件下,方法的线性范围为3.0×10-8～1.0×10-6 g/mL,检出限为2.5×10-9 g/mL,对浓度为1.0×10-7g/mL的孔雀石绿溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为2.3%。方法可应用于环境水样的测定。     

I3-共振瑞利散射法测定孔雀石绿及相关效应分析

在弱酸性介质中,孔雀石绿与I3-形成离子缔合物,并进一步聚集成纳米粒子,在λ=468nm下,激发产生强烈的共振瑞利散射。在0.012～0.900μg/L范围内,共振光强度与孔雀石绿的含量成线性关系;线性方程为y=6273.8x 37.1,r=0.9997;本工作研究了反应的适宜条件,建立了共振瑞利法测定孔雀石绿的新方法,方法灵敏度高,检出限为3.6μg/L。在线性范围内,选择低、中、高3组浓度进行精密度实验,RSD分别为2.3%、1.7%、4.2%(n=11)。     

孔雀石绿－聚氯乙烯膜涂层玻璃电极的研制

本文报道了孔雀石绿－聚氯乙烯膜涂层玻璃电极的研制及其应用。该电极是将孔雀石绿敏感的聚氯乙烯膜涂敷于ｐＨ玻璃电极表面而制得。所制电极具有制作简单，使用方便，响应灵敏度高，选择性好等优点。能够直接用于孔雀石绿的测定。本文将该电极应用于催化电位法分析，测定了几种环境水样中亚硝酸根的含量，结果满意。