原子吸收法测定地下水中可溶性硫酸根

用铬酸钡酸性溶液和水中硫酸根反应生成硫酸钡沉淀,游离出铬酸根离子,加氨水氯化钙溶液后,侦溶液转至弱碱性,过量铬酸钡被沉淀,用原子吸收法测定铬酸根。铬酸根换算成硫酸根反应式如下:     

紫外光谱法检测水中咪唑类离子液体的含量

介绍了用紫外光谱测定水中离子液体含量的方法。测定了7种离子液体([C4mim][Cl]、[C4mim][BF4]、[C4mim][PF6]、[C5mim][Cl]、[C6mim][BF4]、[C8mim][Cl]和[C8mim][BF4])的最大吸收波长,并且绘制了校准曲线。结果表明,在实验试剂用量范围内,离子液体在波长211nm附近的吸光度与浓度呈线性关系,其线性相关系数均大于0.999。说明用紫外光谱法检测水中离子液体含量简单、快速且测定结果准确可靠。     

质子化改性壳聚糖吸附硫酸根行为及其光谱分析

壳聚糖(CTS)具有活性基团氨基和羟基,可用作吸附剂。在酸性介质中其氨基容易质子化形成氨基正离子,具有吸附阴离子的能力,同时也导致吸附剂的溶解流失;进行交联处理可提高吸附剂的酸稳定性,但也导致吸附性能的下降。因此可进行氨基保护后进行交联以改善其酸溶液稳定性,再脱去氨基保护剂进行质子化处理以获得较好的对阴离子的吸附性能。以甲醛为氨基保护剂,戊二醛为交联剂,通过反相悬浮法制得交联壳聚糖(CCTS),对其进行质子化制得质子化改性壳聚糖吸附剂(P-CCTS),并首次将该吸附剂用于处理水溶液中的硫酸根离子。通过静态吸附实验,考察了质子化改性壳聚糖对硫酸根的吸附性能;利用X射线能谱元素分析(EDS)和红外光谱分析(FTIR)对该吸附剂的制备以及对硫酸根离子的吸附过程进行了表征,探索了交联反应和吸附反应的发生机理。实验结果表明：质子化改性壳聚糖吸附剂与交联壳聚糖相比,其对硫酸根离子的吸附性能提高了约10倍;甲醛、戊二醛的醛基与壳聚糖的交联反应主要发生在的氨基(—NH₂)和部分一级羟基(C₆—OH)上;质子化过程中交联壳聚糖的氨基与质子化剂形成了氯化壳聚糖氨盐;对硫酸根离子的吸附则主要是质子化氨基上氯离子与硫酸根离子的交换作用。     

解析硫酸根离子的检验

本文通过对多种版本硫酸根离子检验表述的分析,认为某些教材在编写和在习题设计中,对检验溶液设为"未知溶液"而导致了论题不严谨。本人提出了检验离子溶液为已知状态出题方案。     

火焰原子光谱法分析有机功能试剂改性纳米SiO2对水中Cr2072-的吸附行为

以纳米二氧化硅(Nano-SiO2)为原料,硅烷偶联剂(KH-550)作为交联剂首先合成了氨丙基纳米二氧化硅(Nano-APSG),然后加入有机功能试剂季磷盐(COOH-Ph-CH2-P(C6H5)3Br)通过有机合成反应合成有机功能试剂改性纳米二氧化硅材料(Si|(CH2)3-NH-CO-Ph-CH2-P(C6H5)3Br),利用红外、粒径、热重分析等对结构进行了表征.通过火焰原子吸收光谱法研究此有机功能试剂改性纳米二氧化硅材料对水中Cr2O12-离子的吸附行为,考察了吸附的最佳pH、震荡时间、吸附剂用量等因素的影响,实验结果表明,在pH1,吸附剂用量为0.1 g,震荡时问为30 min时吸附剂对Cr2O72-离子的吸附效率可达95%以上,实验结果表明这种新型的功能材料可实现对废水中Cr2O72离子的分离与处理.     

硫酸根离子对草酸-硫酸混合酸中制备的多孔阳极氧化铝光致发光特性的影响

采用电化学阳极氧化法,分别在草酸、硫酸及两者不同浓度比的混合酸中制备了AAO薄膜样品,并分别观察了在250,296 nm光激发下的光致发光(PL)特性。结果表明:草酸和混合酸中制备的AAO薄膜,在250~550 nm范围内的光致发光与不同存在或分布形式的草酸杂质形成的发光中心相关。硫酸根离子对混合酸中制备的AAO薄膜的PL特性有很大影响,随硫酸根离子浓度的增加发光峰位逐渐蓝移。分析了出现上述实验现象的原因。     

N-N′-二-邻羧基苯基草酰胺荧光特性研究及应用

本文首次研究了酸度、温度对对称草酰胺:N-N’-二-邻羧基苯基草酰胺(OBBE)荧光特性的影响。测定了该试剂的荧光量子产率。发现在pH=8.0～9.5的H_3BO_3—NaOH缓冲介质中,硝酸根离子能使OBBE荧光强度定量猝灭。据此建立了同步荧光猝灭法测定硝酸根离子的新体系。OBBE的激发波长为210nm,发射波长为395nm。荧光猝灭值与NO_3~-在0.0028～0.16mg·L~(-1)呈线性关系,方法的检出限为0.0028mg·L~(-1)。实验了多种干扰离子的影响,用于水中硝酸根离子的测定,结果满意。     

2,6二-氨基吡啶修饰Fe3O4纳米粒子对Cu^2＋和Zn^2＋的吸附性能

制备了表面修饰2,6-二氨基吡啶试剂的新型复合磁性Fe3O4纳米粒子,采用红外光谱对其进行了表征,并以火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定其对水中Cu^2＋和Zn^2＋等重金属离子的静态吸附性能,考察了溶液pH值、平衡时间、吸附物初始浓度、洗脱条件等对复合材料吸附性能的影响。结果表明,复合材料在pH6—7时可对水中Cu^2＋和Zn^2＋产生有效吸附,5min内即可达到吸附平衡,等温吸附数据符合Langmuir单分子层吸附模型,T=298K,pH=7,V=50mL时对两种离子的饱和吸附量分别为45mg.g^-1和32mg.g^-1,重复使用6次其饱和吸附能力未见明显下降。     

褐藻硫酸根含量的离子色谱法分析

建立了碱熔-离子色谱测定褐藻中硫酸根含量的方法。样品采用NaOH熔剂,置于马弗炉500℃碱熔45min,经溶解,离心分离,阳离子交换树脂交换后,进样分析。色谱柱为IonPac AS11-HC,以KOH为淋洗液,设置梯度淋洗程序,淋洗液流速为1mL/min。在所选实验条件下,硫酸根在0.4—400mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9991,相对标准偏差为2.42%,检出限为0.6mg/kg,回收率在92.17%—109.0%之间。实验证明该方法操作简单,分析快速,结果准确,精密度高,适合于褐藻样品中硫酸根含量的测定。样品分析结果显示褐藻硫酸根含量丰富,尤其是羊栖菜,平均硫酸根含量达40.54g·kg^-1。     

离子色谱法测定水中氯离子含量不确定度评估

离子色谱法是水中阴离子最常用的分析方法,本文以氯化物为实例,进行了离子色谱法测定水中阴离子的不确定度评定。指出了对测试结果有重要影响的分量。     

稀土掺杂ABS防激光玻璃的制备及其结构研究

在稀土掺杂碱硼硅酸盐(ABS)玻璃形成能力研究的基础上,采用核磁共振NMR、红外激光拉曼光谱等测试手段研究该种玻璃的结构特征。研究结果表明,[SiO4]2-、[BO4]5-和[BO3]3-等结构单元通过[SiO4]4--[BO4]5-、[BO4]5--[BO3]3-、[BO3]3--[SiO4]4-等连接方式构成了玻璃网络结构,形成了巨大的介稳体系,稀土Sm3+等阳离子则填充在网络空隙之中。光谱研究结果表明,Sm3+掺杂ABS玻璃对1.06μm波长的激光具有很强的吸收,当稀土含量达到20mol%时,玻璃在1.06μm波长的透过率仅为0.03%。     

通用实时语言识别系统——RTSRS(01)

本文描述一个通用实时语言识别系统——RTSRS(01)。在以前工作的基础上,每条口呼命令的参数在时间域上规正,采用二值频谱,大大压缩了参考音的参数存贮量,同时应用新的求差距的办法,使得识别所需的时间大为缩短,以致字表为200时能实时识别。专人的识别结果为:口呼数字,99.7％;20句话(每句7字),99.7％;四字成语100个,99.5％;四字成语150个,99.3％;四字成语200个,98.8％;四字成语400个,99.7％。非正式的实验表明,对于不同音节数的字表,乃至口呼英语数字或BASIC语句名字等,都有高的正确识别率。 关键词：     

用光镊技术研究硝酸铵气溶胶的挥发性

研究半挥发性气溶胶物质的气粒分配对于更准确地描述大气气溶胶的组成和尺寸分布是至关重要的。硝酸铵是亚微米颗粒物的主要组成部分,特别是在高污染事件中。为了更深入的了解硝酸铵气溶胶的气粒分配问题,利用激光悬浮技术捕获、悬浮半挥发性无机物硝酸铵液滴单颗粒（2～10 μm）,控制相对湿度条件、温度条件,并采集氢-氧振动带的受激拉曼峰位信息,利用非弹性米氏散射理论计算实时液滴半径尺寸、折射率和浓度,利用稳态传质模型Maxwell公式推算出了不同湿度下的蒸汽压。实验数据计算出的硝酸铵的饱和蒸汽压值的数量级与文献报道一致。当RH分别恒定在80%, 73%, 68%, 57.3%, 55.4%, 44.8%时,饱和蒸汽压值为(1.67±0.24)×10-3, (1.82±0.19)×10-3, (2.91±0.13)×10-3, (3.5±0.28)×10-3, (4.59±0.22)×10-3和(6.64±0.3)×10-3 Pa,显然,随着相对湿度的降低,饱和蒸汽压值增大,即湿度降低促进硝酸铵的挥发。此外,还推算了不同湿度下硝酸铵气溶胶液滴的挥发通量,挥发通量值在(4.01±0.79)×10-7～(3.32±0.77)×10-8 mol·(s·m2)-1之间。这对更好的了解气溶胶在挥发过程中的微观过程有重要意义。     

The influence of temperature (20-1000 °C) on binary mixtures of solid solutions of CH3COOLi·2H2O-MgHPO4·3H2O

Thermally induced phase transitions (20-1000 °C) in the substrates and binary mixtures of CH₃COOLi·2H₂O(1)-MgHPO₄·3H₂O(11) have been analysed. Changes taking place on dehydration and thermal dissociation of binary mixtures prepared with percent molar ratios of 90-10% were studied by differential thermal analysis (TG, DTG, DTA), IR-spectroscopy and WAXS.The above-mentioned substrates changed their structure when heated for 1 h at 500 or 1000 °C. CH₃COOLi·2H₂O(1) (ID: 23-1171) changed the structure at 500 °C to that of Li₂CO₃ (ID: 22-1141), while at 1000 °C the structure was impossible to analyse as the compound reacted both with porcelain and with platinum (crucible materials). MgHPO₄·3H₂O(11) (Newberyite, ID: 35-780, 19-762) changed its structure at 500 °C to amorphous phase and at 1000 °C to Mg₂P₂O₇ (ID: 32-626).The following compounds were assayed in the respective binary mixtures heated at 500 °C for 1 h: 70% (1)-30%(11): LiMgPO₄ (ID: 18-735), MgO (ID: 4-829); 50%(1)-50%(11): LiMgPO₄ (ID: 18-735), Li₃PO₄ (ID: 25-1030); 30%(1)-70%(11): LiMgPO₄ (ID: 32-574); binary mixtures heated at 1000 °C contained the following compounds: 70%(1)-30%(11): LiMgPO₄ (ID: 32-574,18-735), Li₃PO₄ (ID: 15-760,25-1030), MgO (ID: 4-829); 50%(1)-50%(11): LiMgPO₄ (ID: 32-574, 18-735), MgO (ID: 4-829); 30%(1)-70%(11): LiMgPO₄ (ID: 18-735, 32-574), Mg₂P₂O₇ (ID: 22-1152, 8-38), Li₄SiO₄ (37-1472).     

不同方法制备的CO2-3替换磷灰石固溶体晶体化学的FTIR研究

采用不同方法制备了CO2-3替换的磷灰石固溶体,利用FTIR结合XRD对其进行了晶体化学研究,结果表明均相沉淀法制备的碳羟磷灰石(CHAP)属B型替换且替换方式是[CO3·OH]四面体替换[PO4]四面体;固相离子交换法制备的CHAP属A型替换且替换方式是[CO3]三角形配位体替换通道位置的OH-;固相反应法制备的碳氟磷灰石(CFAP)属B型替换,其替换方式是[CO3·F]四面体替换[PO4]四面体;sol-gel法制备的CHAP属AB混合型替换,其Ψ3分裂为Ψ3-1,Ψ3F,Ψ3-4.高斯函数法拟合表明Ψ3F峰是A型替换的Ψ3-2与B型替换的Ψ3-3的叠合.当WCO2-3＜3.34%时,随CO2-3含量增加,A型替换量增大,且当WCO2-3=3.34%时达最大值,当3.34%＜WCO2-3＜7.52%时,随CO2-3含量增加,B型替换量增大,且当WCO2-3= 7.52%时亦到饱和.     

两种三光子吸收染料光限幅性能的实验研究

研究了两种新型D-π-D结构的芴类衍生物4-{7-[4-（二甲基胺）苯基]-9,9-二（2-乙基己基）-9H-芴-2-}-N,N-二甲基苯胺[缩写为B（DMAP）F]和4-{2-[7-（4-氨基苯乙烯基）-9,9-二（2-乙基己基）-9H-芴-2-]乙烯基}苯胺（缩写为BASF）在四氢呋喃（THF）和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中的线性吸收和单光子荧光行为,用脉冲宽度为38ps,重复频率为10Hz的1064nmNd;YAG脉冲激光研究了两种化合物的三光子吸收性质,结果表明：受溶剂效应的影响,两种化合物在极性较大的四氢呋喃溶剂中的最大线性吸收峰和荧光发射峰都有所红移;在极性较大溶剂中三光子吸收截面的数值较大,最高达到10^ -76cm^6S^2数量级。两种新材料还表现出明显的三光子吸收光限幅效应,当入射光强为8GW／cm^2时,B（DMAP）F和BASF的非线性透过率分别达到35％和39％。     

The stoichiometry of the four linker subunits of Lumbricus terrestris hemoglobin suggests an asymmetric distribution

The extracellular, giant ( approximately 3.6 MDa) hexagonal bilayer hemoglobin of the earthworm Lumbricus terrestris consists of 12 dodecamers of globin chains tethered to a central complex of 36 non-globin, linker chains (24-32 kDa). Four types of linker chains L1-L4 have been detected by electrospray ionization (ESI) and by matrix-assisted laser desorption ionization (MALDI) mass spectrometry (MS) and isolated by reversed phase high pressure liquid chromatography (HPLC). Deconvolution of the HPLC elution profile and of the MS spectra provided the following individual linker contents, expressed as percent of the sum of the four linker peak areas: HPLC-21% L1, 37% L2, 23% L3 and 19% L4, MALDI-47% L1, 29% L2, 16% L3 and 8% L4; ESI-24% L1, 16% L2, 40% L3 and 20% L4; respectively. Comparison with electrophoretic results revealed a surprising lack of overall agreement between all the methods. The calculated mean values of the available linker contents were found to be 32+/-12% L1, 28+/-9% L2, 27+/-10% L3 and 13+/-7% L4, suggesting the following relative stoichiometry: L1: L2: L3: L4 approximately 1: 1: 1: 0.5. With a total of 36 linkers, a hexagonally symmetric distribution of each of the four linker chains is impossible. Thus, the asymmetric linker distribution provides an explanation for the existence of a large dipole moment of Lumbricus terrestris hemoglobin, 17,300+/-2300 Da (Takashima et al., 1999).     

碘-四氯化碳萃取光度法间接测定痕量草酸根

本研究了在稀硫酸介质中，一定的反应条件下，碘酸根与草酸根反应，稀释出 一定量的碘，据此建立了碘－四氯化碳萃取光度法间接测定草根的方法。反应温度控制在９０℃，反应时间控制在３ｍｉｎ，反应酸度控制在ｐＨ１．０￣２．０，共顾离子基本不干扰测定，草酸根的最低检测限为０．０８μｇ／ｍＬ，通过方法的回收率试验以及与其他测定方法进行比较得到了满意的结果，回收率在９６￣９８％之间。     

阿奇霉素含量的荷移光谱法测定

用分光光度法分别研究了阿奇霉素与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)和氯冉酸(CL)之间的荷移反应。实验表明：阿奇霉素与TCNQ间的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在743和842 nm有两个吸收峰,表观摩尔吸光系数分别是2.7×104 L·mol-1·cm-1和5.0×104 L·mol-1·cm-1;阿奇霉素与氯冉酸的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在530 nm处有吸收峰,表观摩尔吸光系数2.4×103 L·mol-1·cm-1。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得荷移络合物中阿奇霉素与配体的摩尔比均为1∶2。用以上两种方法测定了阿奇霉素片剂中阿奇霉素的含量,相对标准偏差为1.0%～1.4%(n=6),回收率为97%以上,与标准方法比较结果准确。     

Experimental and computational studies of naphthyridine derivatives as corrosion inhibitor for N80 steel in 15% hydrochloric acid

The inhibition effect of three naphthyridine derivatives namely 2-amino-4-(4-methoxyphenyl)-1,8-naphthyridine-3-carbonitrile (ANC-1), 2-amino-4-(4-methylphenyl)-1,8-naphthyridine-3-carbonitrile (ANC-2) and 2-amino-4-(3-nitrophenyl)-1,8-naphthyridine-3-carbonitrile (ANC-3) as corrosion inhibitors for N80 steel in 15% HCl by using gravimetric, electrochemical techniques (EIS and potentiodynamic polarization), SEM, EDX and quantum chemical calculation. The order of inhibition efficiency is ANC-1>ANC-2>ANC-3. Potentiodynamic polarization reveals that these inhibitors are mixed type with predominant cathodic control. Studied inhibitors obey the Langmuir adsorption isotherm. The quantum calculation is in good agreement with experimental results.