镧系化合物的磁化学

本文根据镧系离子基态光谱项的总量子数和Land’e劈裂因子随原子序数的周期变化,阐明了镧系离子的顺磁磁化率和有效磁矩随原子序数的变化规律;对LnF_3、Ln_2O_3、LnP_5O_4和Ln(NO_3)_3·nDMSO等镧系化合物的有效磁矩进行了测量;分别研究和测定了EuF_3+EuF_2,PrGaO_3、CeP_4O_(12)、KCeP_4O_(12)中铕、镨及铈等离子的价态和硝酸钕二苯亚砜晶体的组成;测定了掺钕的钇铝柘榴石激光晶体中钕的含量。     

高纯金属镨的电感耦合等离子体原子发射光谱分析

某些稀土杂质对高纯金属镨的冶炼与性质有很大影响,因此需建立准确可靠的分析方法。镨的ICP光谱极为复杂,本文除用乙醇预去溶进样方式以提高分析灵敏度外,还研究了基体用量和稀土元素间的光谱干扰和校正方法。得出当样品中稀土总浓度为5mg/mL时,可直接同时测定纯度>99.99%的高纯金属镨中的镧、铈、钕、钐和钇,测定下限分别为镧、钕和钐0.002%,铈0.003%,钇0.0005%;其相对标准偏差分别为2.2%,6.2%,3.6%,1.4%和     

PVC硬脂酸轻稀土热稳定剂的复配与应用研究

为了进一步研发性价比高且"无铅化"的稀土复合热稳定剂,研究了系列硬脂酸轻稀土盐(镧/铈/镨/钕/钐/铕/混合)与其他常用PVC热稳定(助)剂的复配效果。通过刚果红试纸法、红外光谱分析(FT-IR)、转矩流变仪等探究了复合热稳定剂对PVC性能的影响。结果表明:复合热稳定剂配方为硬脂酸轻稀土盐0.7~1.0份、硬脂酸锌0.8~0.9份、β-二酮0.3~0.6份和季戊四醇0.8~0.9份。将3份复合热稳定剂添加到100份PVC树脂中,静态及动态热稳定时间延长至100和35 min左右;动态热稳定性能和力学性能优于市售钙锌热稳定剂,与市售铅盐较接近。红外光谱分析表明复合热稳定剂可在加热初期减缓PVC氧化降解,较好地抑制初期着色,对PVC性能影响顺序为:镧组钕组混合组铈组镨组钐组铕组。     

某些稀土元素的薄层色谱分离和吸光光度法测定

本文研究以硅胶/淀粉/硝酸铵作固定相,用磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸作展开剂的薄层色谱分离轻稀土元素,钇与钕元素。在硅胶/淀粉/硝酸铵为2.8/0.15/0.5,磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸(1∶1)为24/45/13.5/2.4时、镧、铈、谱、钕、钐可以满意地分离;磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸(1∶1)为18/45/13.5/2.4时,钇与钕比例在1∶1—100∶1时也可以满意地分离。应用偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定分离后稀土元素,可用于轻稀土为主的稀土氧化物中镧、铈、镨、钕的分离及测定。应用本法分离及测定了独居石中镧、铈、镨、钕。     

卡尔曼滤波—分光光度法同时测定稀土

研究了卡尔曼滤波分光光度法。借助偶氮氯膦Ⅲ灵敏显色反应并结合最佳递推滤波数据处理方法,使本法兼具灵敏度高与选择性好的优点。该法已应用于混合稀土(镧、镨、钕、钐)的同时测定,也可用于单一稀土(钕)的选择测定。方法简便灵活。     

ICP-AES法测定高纯氧化铕中稀土杂质元素

研究了锌粉还原 5709萃淋树脂分离富集 ICP AES法测定高纯氧化铕中14个稀土杂质元素的方法,用ICP AES法测定稀土元素工作曲线下限为(以氧化物计)镧为0.05mg·L-1,铈、镨、钇为0.25mg·L-1,钕、钐、铽、镝、钬为0.1mg·L-1,铒、铥、镱、镥、钇为0.05mg·L-1,回收率为90%～106%。方法简便、准确、快速,可用于99.99%氧化铕中14个稀土杂质元素的测定。     

2—乙基己基膦酸单2—乙基己基酯萃取镧系元素的NMR研究

本研究测定了２－乙基己基膦酸单２－乙基己基酯与镧系元素镧、铈、镨、钕、钐、铕、钬、铒、镱、镥的＾１Ｈ，＾１３Ｃ，＾３１Ｐ核磁共振谱，对ＨＥＨ／ＥＨＰ的碳骨架进行了详细归属，并根据＾３１Ｐ ＮＭＲ谱峰的积分面积，推测了萃合物可能的配位络合比，对铕、镱、镥为６，对铒为５、对钬、钐为４。     

用DSC法及DTA法测定镧、镨、钕、钐水合氯化物脱水过程中各阶段的热效应

关于镧、镨、钕、钐水合氯化物脱水过程中各阶段的热效应△H值,文献中的报道不很一致。及等人根据水蒸气压力与脱水温度之间的关系,用Clausius-clapeyron方程式求出的△H值与Ashcroft等人用DSC法直接测定的热效应,特别是一水合物脱水的热效应相差很大。为此,我们同时用上述两种方法进行了研究。本文仅讨论用DSC法测定镧、镨、钕、钐水合氯化物脱水过程中各阶段的热效应。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定柑橘中镧系元素含量

应用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定柑橘中的5种稀土元素镧、铈、镨、钕和钐.对分析线选择、积分时问的选择、消解方法的选择、介质的影响等进行了试验.与干灰化法相比较,微波消解法处理样品所得结果的准确度和精密度更好.选择波长为333.749,418.660,390.844,415.608及359.260 nm 5条谱线依次作为测定镧、铈、镨、钕和钐的分析线,测得5种稀土元素的检出限(3s/k)依次为0.003 3,0.017 0,0.014 0,0.039 0及0.007 8 mg·L-1.应用此法测定了沙田柚中5种稀土元素的含量,回收率在96.8%～101.0%之间,相对标准偏差(n=5)小于5.5%.与GB/T 5009.94-2003法比较,经t检验,在置信水平α=0.05时,测定沙田柚时两种方法无显著性差异.     

电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中16种离子吸附型稀土元素的含量

采用电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥等16种离子吸附型稀土元素的含量。采用40g·L-1硫酸铵溶液对离子型稀土矿样品进行了间歇式搅拌浸出,对浸出液进行两次高温蒸干处理去除盐分。钪、钇、镧、铈以103 Rh为内标,其他元素以187 Re为内标。16种稀土元素在一定的质量分数范围内与其光谱强度呈线性关系,方法的检出限(3σ)在0.01~0.08μg·g-1之间。方法应用于离子型稀土矿样品的分析,测定值与国家标准方法测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.80%~2.9%之间。     

希土固体发光

希土,通常是指周期表中从镧到镥并包括钪和钇在内的十七个元素。其中镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥十五个元素,又称为“镧系元素”。希土元素具有许多独特的化学性质和物理性质,被广泛地用于各个方面。在发光领域中     

稀土N,N,N"-三(3,5-二硝基苯磺酰基)-1,4,7-三氮杂环壬烷配合物的合成、表征及荧光性质

合成了 6种新型的稀土 (镧、铈、镨、钕、钐、铕 ) N ,N ,N " -三 (3 ,5 -二硝基苯磺酰基 ) -1 ,4,7-三氮杂环壬烷配合物 ,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱对配合物进行了表征、确定了组成 .研究了La( )及 Ce( )配合物的荧光性质 ,结果表明 ,稀土的芳香基氮杂大环配合物具有优良的发光性能     

ICP发射光谱测定岩石中八种稀土元素

本文介绍应用ICP发射光谱法,同时测定岩石中镧、铈、镨,钕、钐、钇、镱、钍八种稀土元素,研究了元素间的相互干扰及其消除办法。分析结果可满足岩石中稀土总最在100—200μg/g范围内定量分析要求。     

2－乙基己基膦酸单2－乙基己基酯萃取镧系元素的NMR研究

本研究测定了２－乙基己基膦酸单２－乙基己基酯（ＨＥＨ／ＥＨＰ）与镧系元素镧、铈、镨、钕、钐、铕、钬、铒、镱、镥的１Ｈ、（１３）Ｃ、（３１）Ｐ核磁共振谱。对ＨＥＨ／ＥＨＰ的碳骨架进行了详细归属，并根据（３１）ＰＮＭＲ谱峰的积分面积，推测了萃合物可能的配位络合比，（ＨＥＨ／ＥＨＰ与Ｌｎ（Ⅲ）之比）。对铕、镱、镥为６，对铒为５，对钬、钐为４。     

离子交换色层分组分离化学光谱法测定矿石中稀土元素

用色散率不大的光谱仪测定矿石中稀土元素时,大量铈族稀土元素的存在,由于它们的强烈光谱对钇族稀土元素的测定带来谱线干扰和背景影响,有必要进行分组分离。有人研究了稀土元素在强碱性阴离子交换树脂上与硝酸-脂肪醇之间的离子交换行为,用适当浓度的上述混合溶液可以使钇、镥、镱、铥、铒、钬、镝、铽、钆、铕、钐与钕、镨、铈、镧相互分离。     

稀土化合物对双烯合成的催化作用

研究了钕、钐、铕、铽、镥的乙酰丙酮化合物,铈、钕、钐、铕、铽、镝、钬、镥的水合氯化物及8-羟基喹啉化合物对环戊二烯与丙烯醛反应的立体化学影响,并比较了在均相反应和异相反应中这些稀土化合物对双烯合成产物的立体选择性的影响。     

关于影响镧、钐与铕测定灵敏度原因的探讨

实验证明，在石墨表面上原子化时，镧、钐或铕与炽热的石墨反应生成难解离的碳化物是导致镧、钐和铕测定灵敏度低与严重记忆效应的原因。用钽探针原子化测定钐样品时，钐物种与钽氧化物之间发生反应，生成复合物SmTaO4、镶嵌于钽探针表面的裂痕内，阻碍了钐原子化，导致测定钐的灵敏度下降。     

ICP–AES法测定钨铈合金中的铈、镧、镨、钕、钬、镱

采用ICP–AES法检测钨铈合金中铈、镧、镨、钕、钬、镱的含量。选用8 m L硝酸(1+1)与10 m L浓过氧化氢作为溶剂溶解样品,铈、镧、镨、钕、钬、镱的分析谱线分别为418.659,408.671,396.481,378.425,345.600,328.937nm。各元素工作曲线线性良好,线性相关系数均大于0.999 90。方法检出限为0.006~0.015μg/m L,加标回收率为90.5%~106.5%,测定结果的相对标准偏差为3.51%~6.11%(n=6)。该方法溶样速度快,精密度、准确度较高,可用于于钨铈合金中铈、镧、镨、钕、钬、镱的测定。     

两性离子交换纤维柱富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水样中稀土元素

提出了两性离子交换纤维柱吸附富集镧、钕、铕、钆、铒和镱,1.5mol·L~(-1)硝酸溶液作洗脱剂,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水样中上述痕量稀土元素含量的方法。在优化的试验条件下,两性离子交换纤维柱对镧、钕、铕、钆、铒和镱的吸附容量分别为7.32,7.61,8.04,7.95,9.12,8.49 mg·g~(-1);镧、钕、铕、钆、铒和镱的检出限(3S/N)分别为0.032,0.068,0.033,0.053,0.045,0.019μg(-1)。方法用于水样中镧、钕、铕、钆、铒和镱含量的测定,回收率在90.0%～101.0%之间,相对标准偏差(n=5)在1.7%～5.4%之间。     

稀土荧光素配合物的合成和电学性质

Bhobe利用稀土离子与荧光素直接反应,制备了配合物,并研究了它们的电学性质。本文采用了与之不同条件合成了镧、铈、镨、钕、钐、铕、钇等稀土的荧光素、二溴荧光素配合物,研究了它们的电阻率与温度的变化关系。 稀土荧光素配合物的制备是先取9.4克荧光素二钠盐于烧杯中,加入1.3克荧光素,在