在四种溶剂和萃取剂中研究硫氰酸钼(Ⅴ)络合物

在不同溶剂中研究了硫氰酸钼(Ⅴ)络合物的性质,络合物的最大配位数为3。分别测定了在四种不同溶剂中该络合物的稳定常数和摩尔吸光系数,用萃取法研究了在不同溶剂和不同萃取剂中对硫氰酸钼(Ⅴ)络合物的萃取效果及其生成机理。     

用MIBK萃取铂族金属离子与硫氰酸根的络合物

在一定酸度和温度条件下，用过量ＫＳＣＮ将铂族金属离子的氯络合物转变为硫氰酸络合物，最后调至～３ｍｏｌ／Ｌ Ｈｃｌ酸度，用ＭＩＢＫ可将铂族金属离子的硫氰酸络合物（除Ｉｒ（Ⅳ）外）定量萃取（≥９５％）。Ｉｒ（Ⅳ）只有７４．３％被萃取，在ＭＩＢＫ中加入少量叔胺（ＴＯＡ或Ｎ２３５）或氯化三正辛基甲基铵（９：１体积比）则可将Ｉｒ（Ⅲ）的异配络合物萃取９８％以上。     

分光光度法研究硫氰酸钼(Ⅴ)络合物的萃取行为

引 言作者用光度法研究了在不同浓度的二甲基亚砜(DMSO)-水(H_2O)溶液中,用石油亚砜(PSO)-四氯化碳(CCl_4)为萃取剂时对硫氰酸钼(V)络合物的萃取行为,研究了DMSO在该混合溶液中的量对该络合物萃取的影响,并对实验结果进行了解释.发现在DMSO-H_2O体积比为2%且NH_4 SCN溶液浓度达0.1mol/L时,硫氰酸钼的萃取率可达90%以上,表明MoO(SCN)_3这一萃取体系似具有应用价值.2 实验部分2.1 试剂与仪器 除硫氰酸铵溶液用银量法标定外,其余均由试剂直接称量配制成实验所需浓度的溶液,所用试剂均为分析纯.用721-100型光度计(上海第三分析仪器厂)测定.     

金属材料分析方法的选择和施行 第三讲 钢铁中钼的测定(续)

2 .7　对硫氰酸盐萃取光度法的讨论(1)　方法的优缺点在 2 .3及 2 .5节的讨论中都提到了在水溶液中显色时 ,硫氰酸钼 (Ⅴ )络离子存在着灵敏度不够高、稳定性较差等问题。对水溶液中显色条件的研究主要是解决这些问题 ,而其中解决稳定性是一个核心问题。2 .6节选录的 4则方法 ,由于采用了萃取方法 ,使上述缺点得到一定的克服 ,由于钼 (Ⅴ )与硫氰酸盐所形成的橙红色络合物是一种离子型络合物 ,有很大的离解度 ,[ＭｏＯ(ＮＣＳ) 5]2 - 络阴离子的不稳定常数达 8× 10 - 2 。因此为了使反应中能保持尽可能多的钼 (Ⅴ )离子以 [ＭｏＯ(ＮＣＳ) …     

用结晶紫萃取比色测定微量钼

本文研究了用结晶紫萃取比色测定微量钼的方法。查明了硫氰酸钼(V)-结晶紫的三元络合物,在乙醇存在下,能用苯顺利的萃取,并可直接比色测定钼。确定了较适宜的萃取酸度为3—4当量硫酸,16％硫氰酸钠的用量为2.0毫升,0.05％结晶紫为2.5毫升。水相体积在35—55毫升,温度在15—30℃时,对萃取没有影响。苯层中的有色络合物,可稳定一小时,在波长480—680毫微米间,有两个吸收峯,一于波长555毫微米;另一在605毫微米处,其克分子消光系数在555毫微米处时为7.0×10~4,在605毫微米处时为8.2×10~4,0—9微克钼/5毫升苯,符合比尔定律。共存离子:100微克的钨(Ⅵ)、钒(Ⅴ)、铼(Ⅶ)、铌(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、镍、钴(Ⅱ)、锌、镉、铋(Ⅲ)、铅、铊(Ⅰ)、锰(Ⅱ)、铀(Ⅵ)、钍、铝;50微克的钽(Ⅴ)和铜(Ⅱ);以及8毫克的氟、50毫克的锆均不干扰。并允许有大量的硼酸、硼氟酸、酒石酸、柠檬酸以及乙二胺四乙酸等离子存在。唯有锡(Ⅳ)、锑(Ⅲ)、草酸和多量锆、硝酸根有影响,但锡锑和多量锆的影响,可用硼氟酸掩蔽消除。因而此法可在多量锆和其他若干离子存在下,直接萃取比色测定微量钼。并较二硫酚法灵敏两倍多。     

萃取催化动力学光度法测定痕量钒

本文研究了在柠檬酸介质中，利用钒（Ⅴ）催化溴酸钾氧化二苯碳酰二肼的指示反应，用萃取平衡控制反应时间和水相中二苯碳酰二肼的浓度及反应程度，建立了萃取催化动力学光度法测定痕量钒的新方法。     

金属材料分析方法的选择和施行 第三讲 钢铁中钼的测定(续)

2 .6　硫氰酸盐萃取光度法利用与水溶液不相混的有机溶剂 ,如乙酸乙酯、乙酸丁酯等 ,将在水溶液中反应生成的硫氰酸钼(Ⅴ )络离子萃取入有机相 ,而后在有机相中进行钼的光度测定的方法称为钼的硫氰酸盐萃取光度法。与水溶液中的直接光度法相比 ,萃取光度法在选择性、灵敏度和稳定性均有所提高和改善。此方法在国内外广泛地被接纳为标准方法 ,例如ＧＢ/Ｔ2 2 3 2 7- 1994 ,ＡＳＴＭＥ35 0 - 95 (Ｒｅａｐｐｒｏｖｅｄ1997) ,ＩＳＯ 4 94 1- 78,ГОСТ 12 35 4 - 81,ＪＩＳＧ12 18- 86等。以下选录其中近年新修订的或有代表性的四则方法供参…     

污水中微量镉的萃取光度测定

目前污水中镉的测定多用双硫腙光度法。此法操作较繁琐,条件荷刻,并需使用剧毒试剂氰化钾。资料介绍了镉的三元离子缔合物的萃取情况,资料提到结晶紫萃取光度法测定钼时用浮选分离的问题。在此基础上,我们研究了苯浮选分离镉-碘-结晶紫三元络合物,然后在苯-乙醇介质中测定     

丙醇-氯化钠-水体系萃取铑(Ⅲ)-氯化亚锡-2-巯基苯并噻唑络合物的研究与应用

研究了丙醇－氯化钠双水相体系萃取铑（Ⅲ）－氯化亚锡－2－巯基苯并噻唑（MBT）络合物的萃取行为及在丙醇萃取相中的光度性质；实验表明，在HCl介质中，铑（Ⅲ）的萃取率是99％，方法可从Fe、Al、Pb、Zn、Ca等常见金属基体中分离铑（Ⅲ），并建立了双水相体系萃取分光光度法测定微量铑（Ⅲ）的新方法。     

钴硫氰酸根离子缔合—萃取光度法测定盐酸布比卡因

本文提出了在Ｎ，Ｎ－二甲基酰胺（ＤＭＦ）存在下，用萃取光度法研究了盐酸布比卡因与钴硫氰酸根络阴离子生成的离子缔合物的实验条件及反应机理，并用于实际样品的测定，获得了良好的效果。实验结果表明，由于ＤＦＭ对二氯甲烷的协同作用，使反应体系较之单一溶萃取更稳定、更灵敏。     

3,5-二氯-PADAT萃取光度法测定钯

3,5-二氯-PADAT作为显色剂已用于水相光度法测定钯,但萃取光度法测定钯尚未见报导。本文参考文献[2]研究了该试剂与钯在强酸性介质中形成络合物的萃取性能及萃取光度法测定钯的实用条件。实验证明,3.5-二氯-PADAT钯形成的紫红色络合物可被异戊醇萃取,钯量在6微克/5毫升异戊醇内服从比尔定律,萃取后的络合物相当稳定。方法应用于工业废水和催化剂中钯的测定,获良好结果。     

钨的萃取分光光度法

硫氰酸盐比色法测定钨的干扰元素主要是钼。据报导,含氧类有机溶剂(如酯、醚、醇和酮类等)都能萃取钨和钼的硫氰酸盐络合物,而非极性有机溶剂(如苯、卤代烷烃、烷烃类等)都不萃取钨和钼的硫氰酸盐络合物,从而可以适当调整混合溶剂的比例,既定量萃取钨,又可分离大量钼。我们在文献[1]的基础上,用环己烷-醋酸丁酯萃取W-CNS,经实     

分光光度法直接测定天然水中微量钼

本文研究了罗丹明B与硫氰酸钼形成红色络合物的问题,提出了分光光度法直接测定天然水中微量钼的新方法,方法灵敏(_600~ε=1.88×10~5)干扰少,相对标准偏差小于7%。检出限为2ppb。     

钴硫氰酸根离子缔合－萃取光度法测定盐酸布比卡因

本文提出了在Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）存在下，用萃取光度法研究了盐酸布比卡因与钴硫氰酸根络阴离子生成的离子缔合物的实验条件及反应机理，并用于实际样品的测定，获得了良好的效果。实验结果表明，由于ＤＦＭ对二氯甲烷的协同作用，使反应体系较之单一溶剂萃取更稳定、更灵敏。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚固相萃取光度法测定饮用水中铜的研究

根据新试剂2－（2－喹啉偶氮）－1，5－苯二酚（QADHB）与铜的显色反应及Waters Porapak Sep-Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了一种测定水样中铜的新方法。在pH=4.0 HAc-NaAc缓冲介质中，溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）存在下，QADHB与铜反应生成2：1稳定络合物，该络合物可用Waters Porapak Sep-Park固相萃取小柱富集，用乙醇洗脱后用光度法测定，可测定水柱中μg/L级的铜。方法用于几种饮用水中铜的分析，结果令人满意。     

二-（2-乙基己基）磷酸P204与三烷基叔胺N235协同萃取钼

研究了P204（二-(2-乙基己基)磷酸, HA）和N235（三烷基胺, R3N）二元体系在HCl介质中对金属钼的萃取,结果表明P204和N235混合萃取剂在萃取钼时存在协同效应,并且在N235摩尔分数为0.7时协萃系数为2.24;考察了溶液酸度、P204或N235浓度及温度对萃取钼的影响,确定了协萃络合物为(R3NH)3•HMo8O26•2(HA),并比较了负载前后有机相的红外光谱。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸固相萃取光度法测定环境水样中的镍

用2－（2－喹啉偶氮）－5－二乙氨基苯甲酸（QADEAB）与镍的显色反应及Waters Porapak^R Sep-Park固术萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了测定水样中μg/L级镍的新方法。水样中的镍在pH=8.0的硼酸－磷酸二氢钾缓冲介质中和Tween 80存在下与QADEAB反应生成2：1稳定有色络合物，该络合物可用Waters Porapak^R Sep-Park固相萃取小柱富集，用乙醇洗脱后用光度法测定，可测定水样中μg/L级的镍。方法用于几种环境水样分析，结果令人满意。     

乙酰丙酮缩邻氨基苯酚对铜的萃取性能及萃取光度法

乙酰丙酮缩邻氨基苯酚对铜的萃取性能及萃取光度法＊唐丽素刘春元龙云飞周建军（湘潭师范学院化学系湖南湘潭４１１１００）关键词乙酰丙酮缩邻氨基苯酚铜（Ⅱ）萃取分光光度法中图分类号Ｏ６５７．３２对铜的萃取分离已做了大量的研究工作，并在湿法冶金工业获得了应用［...     

在二甲基亚砜-丙酮-水溶液中研究硫氰酸钼(Ⅴ)配合物

前已报道,在二甲基亚砜(DMSO)-丙酮混合溶剂中,硫氰酸钴(Ⅱ)配合物可以被稳定化.本文报道DMSO-丙酮混合溶剂对硫氰酸钼(Ⅴ)配合物的稳定化作用,并试图进一步研究硫氰酸钼(Ⅴ)配合物的生成机理.最近,林谦次郎等研究了Triton X-100非离子表面活性剂(0.8％)对黄橙色硫氰酸钼(Ⅴ)配合物的稳定化和增敏作用(ε=1.72×10~4),但未涉及混合有机溶剂的作用.我们发现:在50mL溶液fp,含5mL 30％(w/v)DMSO的丙酮溶液,7.5mL1∶1 H_2SO_4,4mL 1∶1 HClO_4,3mg铁和4mL 6％抗坏血酸,硫氰酸钼(Ⅴ)配合物(Mo:0～200μg)至少可稳定4小时,ε=1.31×10~4(λ=468nm).特别有兴趣的是:混合溶剂中的     

硫酸铵—水杨基荧光酮—乙醇体系萃取分离钼

研究了硫酸铵－水杨基荧光酮－乙醇体系萃取钼的行为及乙醇水溶液的分相条件，试验表明，作为萃取溶剂的乙醇，能萃取电中性螯合物又能萃取带电荷螯合物，当溶液ｐＨ１～２，能使Ｍｏ（Ⅵ）与Ｆｅ（Ⅲ），Ｃｕ（Ⅱ），Ｃｏ（Ⅱ），Ｍｎ（Ⅱ）分离。