FTIR指纹图谱技术在禹余粮质量控制中的应用

矿物药是中国传统药学中不可缺少的重要组成部分。禹余粮作为常用矿物药之一,在临床上有着广泛的使用和确切的疗效,长期用于治疗久泻,便血和崩漏带下。由于禹余粮原矿物成因复杂,通常由多种矿物组成,且组成比例不一,导致目前市场矿物药禹余粮品种来源较混乱,质量参差不齐,真假难以分辨。2010版《中国药典》所收载矿物药禹余粮的质量控制标准仅有简单的性状和铁盐的化学鉴别项目,不能很好的控制禹余粮的质量。通过FTIR方法建立矿物药禹余粮FTIR指纹图谱,并对禹余粮炮制前后及伪品FTIR图谱进行了比较分析。对不同产地和批次18份禹余粮样品进行分析,FTIR指纹图谱相似度评价以计算共有峰透光率的夹角余弦值获得。结果显示,禹余粮样品的FTIR指纹图谱相似度、相关系数均大于0.90;禹余粮生品、炮制品、伪品红外图谱存在较大差异。阐述了利用FTIR指纹图谱研究禹余粮的成分特征,能够快速、简便地区分真伪及炮制前后的禹余粮样品。禹余粮FTIR指纹图谱的建立为矿物药禹余粮质量评价提供了新方法,为《中国药典》禹余粮药材质量标准的完善提供了依据。     

中药金礞石红外指纹图谱相似度分析

分析金礞石红外指纹图谱的相似度,建立金礞石药材质量的红外指纹图谱评价方法.用傅里叶变换红外光谱仪测定金礞石药材样品的红外光谱,以共有模式建立金礞石的对照红外指纹图谱,采用相关系数法和夹角余弦法计算药材样品红外指纹图谱与对照指纹图谱的相似度.19件样品中,符合《中国药典》规定者红外指纹图谱与对照指纹图谱的相似度(相关系数...     

石膏红外图谱鉴定研究

建立硫酸盐类矿物药材石膏的红外光谱指纹图谱,并建立三种硫酸盐类矿物药材的聚类分析模型。用傅里叶变换红外光谱仪测定煅石膏、石膏、芒硝等矿物药的红外光谱,以一阶导数光谱图谱结合聚类分析的方法研究三种硫酸盐类矿物药材的内在组合关系;通过测定不同产地和批次石膏药材样品的红外光谱,并以存在的共有峰为基准建立石膏的对照红外指纹图谱,采用相关系数法和夹角余弦法评价药材样品红外图谱与对照指纹图谱的相似度。在中红外区间,三种硫酸盐类矿物药材的原红外光谱谱图和一阶导数光谱谱图的峰数、峰位、峰形和峰强存在差异,结合一阶导数红外光谱和聚类分析,成功划分石膏和煅石膏一类,芒硝为一类;24批石膏样品红外指纹图谱相似度大于0.980 0。本方法操作简便,专属性强,利用红外指纹图谱法结合聚类分析,为石膏的规范监管提供快速准确的新鉴别方法。     

中药钩藤生物碱部位HPLC指纹图谱

建立钩藤饮片生物碱部位HPLC指纹图谱,为钩藤生物碱部位的质量评价提供依据。利用HPLC测定了8批中药钩藤生物碱部位样品,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,建立钩藤生物碱部位的标准指纹图谱且计算了各批样品的相似度,并进行指纹峰的主成分分析。确定19个共有指纹峰,其中4个色谱峰得到确认;计算了各个指纹峰的主成分分值,3个主成分累计变量贡献值达到86.40%。指纹图谱技术结合主成分分析方法能够有助于钩藤生物碱部位的质量控制方法优化。     

磁石的傅里叶变换红外光谱指纹图谱研究

对不同产地和批次的13个生磁石样品的红外光谱法进行分析,建立磁石的红外光谱指纹图谱,并将炮制品和生品进行分析比较.发现所有生磁石样品指纹图谱的相似度均大于0.97;磁石炮制后相似度和相关系数均降低.傅里叶变换红外光谱指纹图谱可用于商品磁石的分析与品质评价.     

矿物药蒙脱石散EDS指纹图谱双指标等级序列个性化模式识别分析及快速质量评价

矿物药中的多种金属和非金属元素及其含量决定了其功效。目前亟待建立普遍适用的、非化学分析的、以元素种类及其含量信息为基础的多种矿物药快速鉴别及定量质量评价方法。EDS元素指纹图谱可以快速测定各类矿物药的元素种类及含量。双指标等级序列个性化模式识别法则通过比较计算任意两个样品的共有(量)指标率及变异(量)指标率,建立以各个样品为参考的个性化双指标序列,然后再计算每个序列中所有样品的平均共有指标率及其标准偏差S,构造相似尺度函数P≥+xS。确定适合于所有样品最优分类的x和每个样品的个性化的显著相似样品特征序列,将其作为分类标准实现最佳分类。该法不仅适用于仅有共有峰,同时也适用于既存共有峰又有变异峰的指纹图谱的量化分析。测定了七种不同公司生产的蒙脱石散的EDS指纹图谱,计算了不同样品指纹图谱之间峰面积(或主要活性元素Fe,Al,Ca,Mg,Si的含量)的双指标率,当相似尺度x=0.5,可对七种蒙脱石散产品进行高分辨鉴别及准确质量评价。该法为矿物药的快速高分辨鉴别及定量质量评价提供了一种新途径。     

六味地黄丸指纹图谱的近红外光谱分析方法的建立

建立了一种近红外光谱测定六味地黄丸指纹图谱的方法。应用毛细管电泳法建立六味地黄丸指纹图谱,计算其相似度,同时测定其近红外光谱,建立六味地黄丸指纹图谱相似度与近红外光谱之间的数学模型。通过对模型的优化,建模集样品的相关系数(r)、校正标准差和平均相对误差分别为0.9046,0.058和6.12%,表明六味地黄丸指纹图谱相似度实测值与预测值之间有较好的线性关系。研究结果表明以基于指纹图谱的近红外光谱法用于六味地黄丸的质量控制具有可行性。     

矿物中药钟乳石的X射线衍射Fourier指纹图谱

研究矿物中药钟乳石X射线衍射Fourier指纹图谱.对10批主产地的钟乳石药材X射线衍射Fourier图谱进行分析,建立钟乳石X射线衍射Fourier指纹图谱,并通过相似度计算,区分钟乳石、其他含钙矿物中药、同种化学试剂CaCO3.主成分相同的矿物中药利用X射线衍射Fourier指纹图谱无法完全区分,但钟乳石与同种化学试剂CaCO3的X射线衍射Fourier图谱区别显著.利用X射线衍射Fourier指纹图谱可以很好的区分含有不同化学成分的矿物药,而对于主成分相同的矿物中药,就不能简单地利用它们的X射线衍射Fourier指纹图谱加以区分,即X射线衍射Fourier指纹图谱仅具有相对的专属性.     

普洱生茶的HPLC指纹图谱

采用Phenomenex synergi色谱柱（250mm×4.6mm,4μm）,乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0mL.min^-1,检测波长210nm。对10批不同产地、不同生产年限普洱生茶样品进行处理,运用中药指纹图谱相似度评价软件,建立了该普洱生茶的HPLC指纹图谱;与绿茶指纹图谱比较,存在较大的差异,该法简单精确,为控制普洱生茶的质量提供了依据。     

中药陆英HPLC指纹图谱研究

建立了中药陆英高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法.色谱柱为Kromasil CIB(250ram×4.6mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(80∶20),光电二极管阵列检测器,检测波长215nm,流速0.8mL/min,柱温30℃.建立的陆英指纹图谱中共确定了10个共有峰,各陆英样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上,可用于陆英药材的定性鉴别.HPLC指纹图谱具有良好的精密度、重现性和稳定性,可以作为陆英质量评价的主要依据之一,同时为深入研究中药陆英的质量标准提供了实验基础.     

中药白芍的HPLC含量测定及指纹图谱研究

建立白芍商品药材指纹图谱,并测定芍药苷含量评价药材质量。采用高效液相色谱分析,HypersilODS C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.08%磷酸溶液梯度洗脱,柱温30℃。测定了市售17批白芍药材的HPLC指纹图谱,建立了白芍药材的总共有模式,计算得到各批药材的相似度,其中8批药材的相似度介于0.902—0.985。以相似度0.90为界,大于0.90认定为合格药材,小于0.90为不合格药材。本评价方法的结果与根据药典标准的划分结果一致,但更直观,可操作性更强,尤其对白芍药材中硫化物进行有效监控,还可对熏硫药材的质量控制起到示范作用。     

烟草中多酚类物质的超高效液相色谱指纹图谱及聚类分析

利用超声萃取-超高效液相色谱法对30个烟草样品（4个品种）的多酚类物质进行了快速分离与检测。实验以7个主要共有峰为评价指标,采用“计算机辅助中药指纹图谱相似度计算软件”计算处理,建立了不同种类烟草中多酚类物质的UPLC指纹图谱,并对烟草样品进行了聚类分析。结果表明：这种基于烟草多酚指纹图谱的分析策略是一种可同时实现整体性、模糊性分析且简便易行的方法模式,为烟草识别及烟草制品的质量控制提供了部分科学依据。同时该方法具有操作简单快速,精密度、稳定性和重现性良好等优点。     

樟帮法炮制吴茱萸样品的指纹图谱

建立樟帮法炮制吴茱萸样品的液相色谱指纹图谱.采用HPLC研究樟帮法炮制吴茱萸样品的指纹图谱,以Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,在乙腈-0.4％磷酸水溶液下梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为327nm.10批不同来源的吴茱萸药材及其炮制品各色谱峰分离较好,获得19个共有色谱峰.方法所建立的HPLC指纹图谱能较好地识别樟帮法炮制吴茱萸样品,为吴茱萸药材及其炮制品质量控制提供依据.     

中药羌活HPLC-荧光指纹谱研究

建立不同来源羌活的高效液相-荧光检测指纹谱,为提高羌活药材质量控制水平提供参考。色谱柱:MetachemODS-C18;流动相:乙腈-0.025mol/L磷酸水溶液(45:55),荧光检测条件:λEx=310nm、λEm=480nm;采用聚类分析法进行分析比较。得到20个共有指纹色谱峰,确定了基准样本色谱峰的相对保留时间和相对峰面积,各羌活样品与基准样本相似度值均在0.8以上,构建羌活的高效液相-荧光指纹图谱质控方法。本试验所确定HPLC-荧光光谱的指纹图谱质控方法灵敏度高,稳定性、重现性良好,可作为羌活药材的质量评价依据。     

高效液相色谱指纹图谱结合聚类分析法对不同产地穿心莲药材的质量评价

建立了穿心莲药材的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,并对指纹图谱信息进行了数据化处理,为穿心莲药材的质量控制提供比较全面的评价方法。采用水浴回流法提取穿心莲药材中的主要成份,应用高效液相色谱分离-紫外检测法,选用Kromasil C₁₈色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以含5%乙腈的甲醇溶液-0.1%磷酸溶液为流动相进行线性梯度洗脱,检测波长260nm,确定了20个共有峰,并对不同产地的10批穿心莲药材指纹图谱进行了相似度比较和聚类分析,初步评价了药材质量优劣。方法具有良好的稳定性和重现性,可有效用于穿心莲药材的质量控制。     

金匮肾气丸的紫外光谱-质谱/质谱研究

在建立金匮肾气丸的指纹图谱的基础上,采用紫外光谱-质谱/质谱联用的方法鉴别了主要指纹峰的化学结构。采用Symmetry ShieldTM RP₁₈(5 μm, 4.6 mm×15 mm)色谱柱, 乙腈-1%冰醋酸梯度洗脱, 流速1.0 mL·min-1, 检测波长248 nm的色谱条件建立不同样品的指纹图谱,确定不同样品的共有指纹峰。不同样品之间的相似度使用国家药典委员会开发的中药色谱指纹图谱相似度评价系统研究版(2004A)计算。质谱仪所用离子源为大气压电喷雾电离源(ESI),柱后分流0.5 mL·min-1, 雾化气压力：0.33 MPa;干燥气流速9.0 L·min-1;毛细管电压4 kV;传输电压70 V。选择负离子扫描方式, 扫描范围(m/z) 100～2 000,再利用离子阱对准分子离子峰及选定的碎片离子进行二级质谱(MS2)分析,记录总离子流(TIC)色谱图及二级质谱图。结果显示, 金匮肾气丸的主要成分得到较好的分离,不同样品相比相似度有所差异,但均具有相同的色谱特征峰,共标定出19个指纹峰。根据标准品的保留时间和紫外光谱图,鉴别出马钱苷、桂皮醛、丹皮酚三个指纹峰的化学成分。根据紫外光谱-质谱/质谱多维联用技术获得的各指纹峰的分子量及结构信息,进一步推测出1,2,3,3-O-没食子酰葡萄糖、马钱苷、芍药苷、1,2,3,6,4-O-没食子酰葡萄糖、大豆脑苷、山茱萸裂苷、五没食子酰葡萄糖苷、苯甲酰羟基芍药苷等10个指纹峰的可能化学成分。所建立的金匮肾气丸指纹图谱特征性强、重现性较好, 信息量丰富, 对金匮肾气丸的化学表征及质量评价有重要的参考价值。     

采用FTIR和电子能谱EDS指纹图谱直观比对鉴定右归丸济生肾气丸

结合FTIR和电子能谱EDS指纹图谱,鉴别了两种组成相近的中药复方右归丸和济生肾气丸.测定右归丸和济生肾气丸样品氯仿提取物的红外指纹图谱,依据W检验理论判别方法精细建立两种中药复方红外指纹图谱的特征吸收峰组,确定了各个特征吸收峰相对应的特征分子基团和药物成分组成.同时测量两种中药复方原药粉末样品的EDS指纹图谱.根据两...     

中药配方颗粒红外指纹图谱的无损快速鉴别研究

借助于红外指纹图谱对各生产厂家生产的中药配方颗粒进行了系统的鉴别研究。结果表明 ,红外指纹图谱可直观的反映出不同生产产家 (广东一方、江阴天江、三九医药、香港培力 )之间产品质量的异同 ,同一厂家不同批号颗粒剂谱图的可重现性 ,不同炮制方法及炮制前后的差异 ,以及同一炮制品不同批号的异同。该法能够有效地对其产品质量进行真伪优劣鉴别 ,为产品的质量控制标准提供了一种先进、快速的分析手段。     

FTIR方法和HPLC指纹图谱鉴别不同产地荜茇

荜茇是药食同源性中药,也是蒙、藏、维医的习用药材,临床用于治疗胃痛、腹泻等,也被用作香料或调味剂,因此其质量控制非常重要。已报道采用高效液相色谱法检测胡椒碱或荜茇宁,该方法缺乏整体性。傅里叶红外光谱法和HPLC指纹图谱联合应用考察4个产地6批次荜茇,基于共有峰率和变异峰率双指标序列分析荜茇的红外光谱,并建立荜茇的HPLC指纹图谱。结果显示两种方法对荜茇的评价结果相互印证,各批次荜茇的化学成分基本相同,质量比较稳定,其中云南产荜茇(S1)与其余5批次荜茇有一定差异。红外光谱共有峰率和变异峰率与HPLC指纹图谱均能从化学成分的角度评价药材的质量,具有整体性和综合性。荜茇的红外光谱由药材中多种化学成分的红外光谱叠加产生,而指纹图谱仅显示在波长254 nm条件下有紫外吸收的化合物,因此红外光谱在分析药材品质中更具有优势。同时考察了胡椒碱和荜茇宁的含量,云南(S1)和海南(S5, S6)较安徽亳州(S2)和广西(S3, S4)低,结果与红外和HPLC指纹图谱的结果有一定的差异,提示中药材的质量评价应更注重整体性。将FTIR和HPLC指纹图谱联合应用于荜茇的质量控制研究,两种方法互为补充,操作简便,样品使用量少,可做为药材快速鉴别的新方法,为荜茇的化学成分、质量控制和开发应用提供研究基础和依据。     

桂附地黄丸金匮肾气丸指纹图谱双指标等级序列二次聚类分析及质量评价

建立了两种组成相似的中药桂附地黄丸和金匮肾气丸的鉴别和质量定量评价分级方法。采用数理统计方法分析桂附地黄丸和金匮肾气丸的水提物的红外指纹图谱共有峰率和变异峰率双指标序列,确定其中的等级序列并进行二次聚类分析, 构建了各种样品的最相似样品组。利用确定的每种中药样品的最相似样品组,可以准确鉴别18种桂附地黄丸和金匮肾气丸样品。文章提出的方法可以对桂附地黄丸和金匮肾气丸样品进行准确鉴别及质量定量评价。