手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依春和告依春含量

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法。考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响。经优化后的实验条件: 以正己烷-异丙醇(体积比为90:10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃。在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L范围内有良好的线性关系,平均回收率为101%,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6)。本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量。     

离子排斥色谱法测定生脉注射液中的有机酸

1引言生脉注射液是由红参、麦冬和五味子3种药材经提取后制成的灭菌水溶液,为国家中药保护品种,具有益气养阴,复脉固脱的功效。前期的分析实验表明,生脉注射液中含有有机酸类成分。根据生脉注射液的生产工艺和3种药材的的化学成分研究报道,分析生脉注射液中的有机酸主要来源于五味子。五味子含有柠檬酸、苹果酸、琥珀酸等多种有机酸成分。目前,有机酸的分析方法有气相色谱法[1]、高效液相色谱法[2]、毛细管电泳法[3]及离子色谱法[4]。这些方法专属[5]     

测定七叶树制剂中七叶皂苷Ia含量的高效液相色谱法

建立了利用七叶皂苷Ia作为指标性成分测定制剂中七叶皂苷含量的方法，采用ODS柱，乙腈-0.02％（ф）磷酸（体积比37：63）为流动相，在210nm进行测定；该法的回收率为96％-98％，RSD为0.8％（n=5）；实验表明该法简便、快速、适用性好。     

加压薄层色谱法的原理及其应用

对加压薄层色谱的原理和应用作以介绍。介绍了加压薄层色谱的仪器结构、工作方式;对影响加压薄层色谱的因素、常见问题及解决方法进行了总结;简要地介绍了该方法在分析中的应用情况。     

木通中共有成分木通酸和木通皂苷Stc的检测

应用薄层色谱和高效液相色谱技术,对木通属3种基源木通(五叶木通、三叶木通和白木通)的不同产地、不同生长期共20个样品进行检测分析,从中发现了共有成分木通酸和木通皂苷Stc。建立一种测定共有成分的反相高效液相色谱方法。采用Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=65∶35为流动相,进样量20μL,流速1 mL/min,柱温25℃,检测波长203 nm,共有成分在50 min内得到较好分离,回收率符合含量测定要求。运用该方法对木通药材进行共有成分含量测定,结果显示,共有成分在20个样品中含量差别较大。经查阅文献表明,木通酸仅在木通科木通中存在,为木通的专属性成分。此研究结果可为中国药典木通质量标准修订提供参考。     

FTIR指纹图谱技术在禹余粮质量控制中的应用

矿物药是中国传统药学中不可缺少的重要组成部分。禹余粮作为常用矿物药之一,在临床上有着广泛的使用和确切的疗效,长期用于治疗久泻,便血和崩漏带下。由于禹余粮原矿物成因复杂,通常由多种矿物组成,且组成比例不一,导致目前市场矿物药禹余粮品种来源较混乱,质量参差不齐,真假难以分辨。2010版《中国药典》所收载矿物药禹余粮的质量控制标准仅有简单的性状和铁盐的化学鉴别项目,不能很好的控制禹余粮的质量。通过FTIR方法建立矿物药禹余粮FTIR指纹图谱,并对禹余粮炮制前后及伪品FT‐IR图谱进行了比较分析。对不同产地和批次18份禹余粮样品进行分析,FTIR指纹图谱相似度评价以计算共有峰透光率的夹角余弦值获得。结果显示,禹余粮样品的FTIR指纹图谱相似度、相关系数均大于0.90;禹余粮生品、炮制品、伪品红外图谱存在较大差异。阐述了利用FT IR指纹图谱研究禹余粮的成分特征,能够快速、简便地区分真伪及炮制前后的禹余粮样品。禹余粮FT IR指纹图谱的建立为矿物药禹余粮质量评价提供了新方法,为《中国药典》禹余粮药材质量标准的完善提供了依据。     

9种人参皂苷同时测定方法及在人参质量鉴别中的应用

建立可同时测定人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rg2、Rb1、Re、Rb2、Rb3和Rd含量的反相高效液相色谱（RP—HPLC）方法。采用Agilent Zorbax SB-C18柱,以乙腈-水-0．05％磷酸为流动相,流速1．5mlMmin,柱温35℃,检测波长203nm。在此色谱条件下,各组分在60min内均得到较好分离,回收率符合含量测定要求。运用该方法对不同产地人参进行含量测定,道地药材主根中9种人参皂苷总含量为1．19—1．45％,须根为5．47—6．90％,3个非道地药材主根分别为1．03％、1．04％、1．85％。聚类分析结果表明,根据测定的9种皂苷含量能准确区分人参的主根与须根,并判断其道地性。     

近红外光谱法在中药生产过程分析中的应用

应用近红外光谱结合不同化学计量学方法对同仁乌鸡白凤丸原料、辅料、半成品、制剂进行定性和定量分析.建立原料药材的近红外标准光谱库, 利用质量控制(QC) 比较检索方法鉴别未知样品.采用主成分分析-马式距离法鉴别乌鸡.建立半成品标准光谱库, 用相似度匹配算法筛查阴性(缺味)半成品.采用偏最小二乘法对主要原辅料、半成品和制剂进行了定量分析.采用近红外混合过程分析仪结合移动块标准偏差法在线判断同仁乌鸡白凤丸半成品混合终点.所建立的定性分析模型能够对样品做出准确的分类;定量分析方法结果准确可靠.方法准确、可靠、快速、简便、环保, 可通过在线或旁线方式用于工业现场的原位检测.     

近红外光谱法快速测定注射用益气复脉(冻干)中人参总皂苷的含量

采用近红外光谱分析技术对注射用益气复脉(冻干)中人参总皂苷含量进行了定量分析.用50批样品的原始光谱经一阶导数和多元散射校正技术预处理,选取4246-4848cm-1及6098-7502cm-1波段,并结合偏最小二乘回归法对人参总皂苷进行了建模分析,结果R2为90.04,RMSECV为0.614,最佳回归因子为9.用建...     

HPLC法测定注射用双黄连(冻干)中5-羟甲基糠醛含量

建立了HPLC测定注射用双黄连(冻干)中5-羟甲基糠醛的含量,采用Agilent TC-C_18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以甲醇―水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长284 nm,柱温35℃。结果表明,5-羟甲基糠醛能得到很好的分离,线性关系良好,平均回收率在97.06%~103.41%之间。该方法准确、简便、重现性好,可以实现注射用双黄连(冻干)多成分质量控制。